본 연구는 불용성 산화물계 촉매전극을 제조하고 이를 이용하여 난분해성 유기물질을 포함하고 있는 염색폐수를 대상으로 전해처리 실험을 수행하였으며, 이때 전해시스템에 사용된 가용성 전극(Fe, Al)과 불용성 전극 [SUS, R.C.E(Replaced Catalyst Electrode);금속산화물 전극]에 대한 환경오염물질의 처리 효율성과 각 전극에 대한 유용성 여부를 비교 고찰하였고, 또한 전해 처리 효율성을 극대화하기 위한 전해처리 조건들에 관해 조사하였다. 이 결과 오 폐수 처리를 위한 전기분해 공정의 실용화에 있어서 가장 큰 문제점 중의 하나인 전극 안정성은 불용성 산화물계 촉매전극을 제조 사용함으로써 해결될 수 있었으며 이에 따른 실험결과는 다음과 같다. 1. 불용성 전극인 R.C.E 제조시 $RuO_2-SnO_2-IrO_2-TiO_2$의 4성분계 혼합물의 몰 비가 70/20/5/5이 될 때 내구성이 가장 양호함을 확인 할 수 있었다. 2. 불용성 전극인 R.C.E를 이용한 염색폐수 처리 시 전극간 거리 5mm, 전해시간 60분, 인가전압 10 V, 처리 용량 $0.5{\ell}$의 실험 조건에서 90% 이상의 양호한 CODMn 처리효율을 얻을 수 있었으며 또한 T-N 제거에도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
$Pb(Zr,Ti)O_3$ (PZT) 강유전체 박막은 높은 잔류 분극 (remanent polarization) 특성 때문에 현재 강유전체 메모리 (FeRAM) 소자에 적용하기 위하여 가장 활발히 연구되고 있다. 그런데 PZT 물질은 피로 (fatigue) 및 임프린트 (imprint) 등의 장시간 신뢰성 (long-term reliability) 특성이 취약한 단점을 가지고 있다. 이러한 신뢰성 문제를 해결할 수 있는 효과적인 방법 중의 하나는 $IrO_2$, $SrRuO_3$(SRO) 등의 산화물 전극을 사용하는 것이다. 많은 산화물 전극 중에서 SRO는 PZT와 비슷한 pseudo-perovskite 결정구조를 갖고 격자 상수도 비슷하여, PZT 커패시터의 강유전 특성 및 신뢰성을 향상시키는데 매우 효과적인 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구는 PZT 커패시터에 적용하기 위하여 SRO 박막을 증착하고 이의 전기적 특성 및 미세구조를 분석하고자 하였다. 또 실제로 SRO 박막을 상부전극과 PZT 사이의 버퍼 층 (buffer layer)으로 적용한 경우의 커패시터 특성도 평가하였다. 먼저 다결정 SRO 박막을 $SiO_2$/Si 기판 위에 DC 마그네트론 스퍼터링 법 (DC magnetron sputtering method)으로 증착하였다. 그 다음 이러한 SRO 박막의 미세구조, 결정성 및 전기적 특성이 증착 조건들의 변화에 따라서 어떤 경향성을 보이는지를 평가하였다. 기판 온도는 $350\;{\sim}\;650^{\circ}C$ 범위에서 변화시켰고, 증착 파워는 500 ~ 800 W 범위에서 변화시켰다. 또 Ar+$O_2$ 혼합 가스에서 산소의 혼합 비율을 20 ~ 50% 범위에서 변화시켰다. 이러한 실험 결과 SRO 박막의 전기적 특성 및 미세 구조는 기판의 증착 온도에 따라서 가장 민감하게 변함을 관찰할 수 있었다. 다른 증착 조건과 무관하게 $450^{\circ}C$ 이상의 온도에서 증착된 SRO 박막은 모두 주상정 구조 (columnar structure)를 형성하며 (110) 방향성을 강하게 나타내었다. 가장 낮은 전기 저항은 $550^{\circ}C$ 증착 온도에서 얻을 수 있었는데, 그 값은 약 $440\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ 이었다. SRO 버퍼 충을 적용하여 제작한 PZT 커패시터의 잔류 분극 (Pr) 값은 약 $30\;{\mu}C/cm^2$ 정도로 매우 높은 값을 나타내었고, 피로 손실 (fatigue loss)도 $1{\times}10^{11}$ 스위칭 사이클 후에 약 11% 정도로 매우 양호한 값을 나타내었다.
비정질 강자성 NiFeSiB 자유층을 갖는 자기터널접합 (MTJ)에 대하여 연구하였다. 비정질 자유층이 MTJ의 스위칭 특성에 미치는 영향을 알아보는데 역점을 두어 기존의 CoFe와 NiFe층 대신에 NiFeSiB 자성층을 사용하였다. $Ni_{16}Fe_{62}Si_{8}B_{14}$는 $Co_{90}Fe_{10}$보다 더 낮은 포화자화도 ($M_{s}:\;800\;emu/cm^{3}$) 그리고 $Ni_{80}Fe_{20}$보다 더 높은 이방성 상수 ($K_{u}:\;2700\;erg/cm^{3}$)를 갖는다. $Si/SiO_{2}/Ta$ 45/Ru 9.5/IrMn 10/CoFe $7/AlO_{x}/CoFeSiB\;(t)/Ru\;60\;(nm)$ 구조는 그 자체의 낮은 포화자화도와 높은 일축 이방성을 가짐으로 인하여 보자력($H_{c}$)을 감소시키고 스위칭 각형을 증가시키게 함으로서 MTJ의 스위칭 특성에 유리한 것으로 조사되었다. 더욱이 미소두께(1 nm)의 CoFe층을 터널장벽/NiFeSiB 경계면에 삽입하면 TMR비와 스위칭 각형이 증가하고 개선되었다.
이온교환수지(ion exchange resin; IER)를 이용하여 이산화염소($ClO_2$)의 전구체 용액인 아염소산나트륨($NaClO_2$) 용액으로부터 아염소산이온($ClO_2^-$)을 흡착시킨 후 전기분해장치(electrolysis system)에 의한 이산화염소 가스 발생 특성을 조사하였다. 이온교환수지는 강염기성 음이온교환수지를 사용하였으며, 전극으로는 Ru, Ir이 코팅된 Ti plate를 사용하였다. 반응조의 교반속도, 온도, 아염소산 제조농도, 이온교환수지의 투입량과 형태에 따라 이온교환수지의 아염소산이온($ClO_2^-$) 흡착량에 미치는 영향을 조사하고 최대 흡착량을 나타내는 이온교환수지를 도출하였다. 전기분해장치에 의한 이산화염소의 발생 추이를 관찰하고 발생 목표값에 최적화된 조건을 실험계획법인 반응표면분석(response surface design)으로 선정하였다. 최대 흡착량을 나타내는 강염기성 음이온교환수지는 SAR-20 (TRILITE Gel type II형)이며 그 흡착량은 약 110 mg/IER (g)으로 관찰되었으며, 전기분해장치의 이산화염소 발생 최적조건은 멸균 목표값인 900~1000 ppm, 1 h에서 정전류는 전류인가 전극의 면적을 기준으로 $A/dm^2$, $N_2$ gas 유량은 4.7 L/min이었다.
In rebar concrete structure, the corrosion of rebar can arise the deterioration of concrete structure and may affect the safety of the whole system. Recently, several methods for corrosion protection have been used and are more important for concrete structure using the sand including chloride ion. Among several protections, electrical cathodic protection has been expected to be one of the most useful methods in corrosion protection for reinforcement of concrete structures. The anode for cathodic protection needs high current density, high corrosion resistance and low overvoltage. To fill up the special qualities, the insoluble anodes were developed and these anodes were coated with metal oxide of $TiO_2$, $ZrO_2$, $RuO_2$, and $IrO_2$. Lifetime of these anodes can be one of the important factors affecting the lifetime of concrete structure in cathodic protection. In this work, several anodes were made by sol-gel method and thermal decomposition method and the lifetime of these anodes was evaluated by NACE international standard test method, TM 0294-94. Also, we did analyze the properties of coated metal oxides.
이 연구에서는 Ta 45/Ru 9.5/IrMn 10/CoFe $3/AlO_x$/자유층/$AlO_x$/CoFe 7/IrMn 10/Ru 60(nm) 구조를 갖는 이중장벽 자기터널접합(double-barrier magnetic tunnel junction: DMTJ)를 다루었다. 자유층은 $Ni_{16}Fe_{62}Si_8B_{14}\;7nm$, $Co_{90}Fe_{10}(fcc)$ 7 nm 및 $CoFet_1$/NiFeSiB $t_2$/CoFe $t_1$으로 구성하였으며 두께 $t_1,\;t_2$는 변화시켰다. 즉 TMR비와 RA를 개선하기 위하여 부분적으로 CoFe층을 대체할 수 있는 비정질 NiFeSiB층이 혼합된 자유층 CoFe/NiFeSiB/CoFe을 갖는 DMTJ를 연구하였다. NiFeSiB($t_1=0,\;t_2=7$)만의 자유층을 갖는 DMTJ는 터널자기저항(TMR)비 28%, 면적-저항곱(RA) $86k{\Omega}{\mu}m^2$, 보자력($H_c$) 11 Oe 및 층간 결합장($H_i$) 20 Oe를 나타내었다. $t_1=1.5,\;t_2=4$인 경우의 하이브리드 DMTJ는 TMR비 30%, RA $68k{\Omega}{\mu}m^2$ 및 $H_c\;11\;Oe$를 가졌으나 $H_i$는 37 Oe로 증가하였다. 원자현미경(AFM)과 투과전자현미경(TEM)측정을 통하여 NiFeSiB층 두께가 감소하면 $H_i$가 증가하는 것을 확인하였다. 비정질 NiFeSiB층이 두꺼워지면 보통 계면의 기복을 유도하는 원주형성장(columnar growth)를 지연시키는데 유효하였다. 그러나 NiFeSiB층이 얇으면 표면거칠기는 증가하고 전자기적 Neel 결합 때문에 Hi는 커졌다.
N'-(2-hydroxybenzyl)-2-(phenylamino)acetohydrazide ($H_2L^1$, 1) 및 N'-((3-hydroxy-naphthalen-2-yl)methylene)-2-(phenylamino)acetohydrazide ($H_2L^2$, 13)에 대한 VO(II), ZrO(II), Hf(IV), $UO_2$(II), Sn(II), V(V)$O_3$, Ru(III), Cd(II), Ho(III) 및 Yb(III) 착물을 합성하여 원소분석, $^1H$ NMR, IR, UV-Vis, 전기전도도 및 열분석 (DTA 및 TG)을 통해 특성을 조사하였다. 이들 리간드는 분광학적 결과에 의하면 중성 이배위, 일염기성 이배위, 일열기성 삼배위 또는 이염기성 삼배위 리간드로 행동한다. 그 결과 azomethine 질소원자, 양성자화 되어있거나 또는 탈양성자화 된 형태의 페놀 하이드록시 그룹 그리고 에놀 또는 케톤형 카드보닐 그룹을 통해 금속이온에 결합한다. 이들 리간드와 그 금속 착물들은 모체 리간드 및 금속이온 용액에 비해 높은 항균 및 항박테리아 저해효과를 보인다. 대부분의 금속 착물은 표준 항균성 시약 (amphotricene B) 보다 더 높은 항균 활동성을 보인다. 또한 이들 리간드와 착물은 항박테리아 활성도보다는 항균활성도에서 더 높은 수치를 보인다.
수소는 연료전지 등의 에너지원으로 사용될 경우 NOx, SOx, $CO_2$ 등의 한경오염물질, 온실가스를 발생시키지 않기 때문에 친환경 에너지원으로 각광을 받고 있다. 수전해는 수소를 생산하는 가장 간단하고 효율적인 방법 중의 하나로서, 잉여전력 또는 신재생에너지에 의한 전기에너지를 통해 환경오염물질 발생 없이 고순도의 수소를 얻을 수 있으며 분산/대량 생산이 용이하다. 수전해에서 환원전극에서는 수소발생반응이 일어나고, 산화전극에서는 산소발생반응이 일어난다. 이때 주로 산소발생전극 촉매로는 과전압이 작게 걸리고 활성이 우수한 귀금속 계열의 $IrO_2$와 $RuO_2$ 등의 촉매가 현재 사용되고 있다. 본 연구에서는 고분자 용액을 만들어 전기방사를 이용하여 공정변수에 따른 직경과 morphology를 확인하였고, 고가의 귀금속 산화물 대신 저렴한 전이금속산화물인 Cu와 Co를 이용하여 1D 나노섬유를 산소발생 촉매로 합성하였다. 합성된 나노섬유의 구조적, 물리화학적 특성을 분석하고 산소발생반응(OER)에 대한 전기화학적 활성 및 내구성을 평가하였다.
최근 화석연료의 고갈과 환경 보전 및 에너지 절약에 대한 관심이 높아짐에 따라 화석연료의 소비를 최소화하고 실내조건을 쾌적하게 유지하려는 연구가 진행되고 있다. 국내의 경우 전체 에너지 소비의 30%이상을 차지하고 있는 건물부문에서의 에너지 소비를 줄이기 위한 활발한 연구가 진행되고 있으며 이에 따른 에너지절약 소재개발이 활발하게 진행되고 있다. 1975년 이후 여러 차례에 걸친 단열강화 조치를 통해 건물에서의 에너지 소모를 줄이고 있었으나 건물의 외벽에 대한 사항으로 한정되어있었고, 또한 건물의 창 면적이 증가함에 따라 창을 통한 열손실량과 열획득량이 더욱 증가하게 되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 열반사유리에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 열반사유리는 근적외선(열선)영역의 빛을 반사시켜 실내의 열손실량 및 외부에서의 열획득량을 감소시켜 에너지의 소비를 줄일 수 있는 유리을 말한다. 이러한 열반사유리은 fresnel 방정식을 통해 빛의 파장대에 따른 반사율 및 투과도를 예측할 수 있는데, 다층박막구조인 Oxide-Metal-Oxide(OMO)구조는 Oxide의 높은 굴절률과 Metal의 낮은 굴절률을 통해 가시광영역대의 높은 투과도와 근적외선 영역의 높은 반사율을 얻을 수 있다. 또한 Metal층을 삽입함으로서 flexible한 코팅이 가능하고, 높은 carrier density와 mobility로 표면 플라즈몬 공명을 통해 특정 파장대의 반사율을 높일 수 있으므로 많은 연구가 진행되고 있다. $TiO_2$는 고굴절률 및 낮은 광흡수성의 특성을 가지는 산화물반도체로 기존의 $In_2O_3$계 산화물에 비해 값이 싸고 높은 안정성과 광촉매특성을 보이므로 외부에 노출된 환경에 적합한 재료이다. Ag는 저굴절률과 낮은 광흡수성을 가지는 재료로 금속층에 적합하다. 본 연구에서는 fresnel 방정식을 통해 반사도 및 투과도를 예측하고 마그네트론 스퍼터링법으로 다층박막을 열선인 적외선 영역에서의 반사율 및 반사 효율을 평가하였다. Index-matching 시뮬레이션을 통해 $TiO_2/Ag/TiO_2$ 다층박막의 투과도와 반사도를 이론적으로 검토하였다. 시뮬레이션 프로그램은 Macleod프로그램을 이용하였고 재료 각각의 굴절률은 Ellipsometry를 이용하여 측정하였다. 두께 40 nm 와 8 ~ 16 nm를 가지는 $TiO_2$층과 Ag층을 각각 RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Glass기판 위에 증착하였다. 직경 3 in 의 $TiO_2$, Ag 소결체 타깃을 이용하였고 스퍼터링 파워는 각각 200 W, 50 W로 설정하였고, 스퍼터링 가스는 Ar가스의 유량을 20 sccm으로 설정하였다. 작업압력은 모두 1 Pa로 설정하였고 타깃 표면의 불순물 및 이물질 제거를 위해 Pre-sputtering을 10분 진행하였다. 박막의 두께는 reflectometer와 Alphastep을 이용하여 측정하였고 Hall effect measurement를 이용하여 비저항, carrier density, mobility등 전기적 특성을 측정하였다. 또한 UV-VIS spectrometer와 USPM-RU-W NIR Micro-Spectrophotometer를 통해 광학적 특성을 측정하였고 계산 값과 비교분석하였다. 또한 열반사 특성을 평가하기 위해 직접 set-up한 장비를 이용하였다. 단열 박스에 샘플을 장착해 적외선 램프를 조사하였을 때의 열 반사효율을 평가하였고, IR Camera를 이용하여 단열 박스 내부의 온도 변화를 관찰하였다.
Transition metal oxide is widely used as a water electrolysis catalyst to substitute for a noble metal catalyst such as $IrO_2$ and $RuO_2$. In this study, the sol-gel method is used to synthesize the $Cu_xCo_{3-x}O_4$ catalyst for the oxygen evolution reaction (OER),. The CuxCo3-xO4 is synthesized at various calcination temperatures from $250^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$ for 4 h. The $Cu_xCo_{3-x}O_4$ synthesized at $300^{\circ}C$ has a perfect spinel structure without residues of the precursor and secondary phases, such as CuO. The particle size of $Cu_xCo_{3-x}O_4$ increases with an increase in calcination temperature. Amongst all the samples studied, $Cu_xCo_{3-x}O_4$, which is synthesized at 300?, has the highest activity for the OER. Its onset potential for the OER is 370 mV and the overpotential at $10mA/cm^2$ is 438 mV. The tafel slope of $Cu_xCo_{3-x}O_4$ synthesized at $300^{\circ}C$ has a low value of 58 mV/dec. These results are mainly explained by the increase in the available active surface area of the $Cu_xCo_{3-x}O_4$ catalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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