Tannery wastewater is known to contain high concentrations of organic compounds, pathogens, and other toxic inorganic elements such as heavy metals, nitrogen, sulfur, etc. Biological methods such as aerobic and anaerobic processes are unsuitable for tannery wastewater treatment due to its high salinity, and electrochemical oxidation offers a promising method to solve this problem. In this study, raw tannery wastewater treatment using DSA® Ti/RuO2, Ti/IrO2 and Ti/BDD electrodes with continuous flow systems was examined. Effects of current densities and electrolysis times were investigated, to evaluate the process performance and energy consumption. The results showed that a Ti/BDD electrode is able to reach higher treatment efficiency than Ti/IrO2, and Ti/RuO2 electrodes across all parameters, excluding Total Nitrogen. The main mechanism of tannery wastewater oxidation at a Ti/BDD electrode is based on direct oxidation on the electrode surface combined with the generation of oxidants such as °OH and Cl2, while at DSA® Ti/RuO2 and Ti/IrO2 electrodes, the oxidation mechanisms are based on the generation of chlorine. After treatment, the effluents can be discharged to the environment after 6-12 h of electrolysis. Electrooxidation thus offers a promising method for removing the nutrients and non-biodegradable organic compounds in tannery wastewater.
In this research, the Ir supported $TiO_2$ (P25) catalyst was prepared by precipitation method for oxygen evolution reaction. The $Ir/TiO_2$ catalyst was synthesised by reduction reaction using reducing agent. Physiochemical characterizations of synthesized $Ir/TiO_2$ catalyst was studied by means of SEM, EDS mapping, TEM and XRD. The Electrochemical characterizations were tested by using the technique of CV and LSV by RDE and Potentiostat. Physicochemical properties were characterized with XRD where Iridium metal morphology and Ir(111) and Ir(222) peaks were founded. $Ir0.2Ru0.8O_2$ exhibited higher OER activity than $Ir0.5Ru0.5O_2$ followed by $Ir/TiO_2$ and $IrO_2$.
실리카($SiO_{2}$)지지 루테늄-니켈(Ru/Ni) 합금에 있어서 Ru/Ni 몰함량비와 일산화탄소(CO)의 분압의 변화에 따른 CO의 흡착 및 탈착거동에 대한 연구를 FT-IR을 이용하여 수행하였다. $Ru-SiO_{2}$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2080.0cm^{-1}$, $2021.0{\sim}2030.7cm^{-1}$, $1778.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1623.8cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고 진공탈착시 $2138.7cm^{-1}$, $2069.3cm^{-1}$, $1988.3{\sim}2030.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. $Ni-SiO_2$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2057.7cm^{-1}$, $2019.1{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1862.9{\sim}1868.7cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고, 진공탈착 시켰을 때 $2009.5{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1828.4{\sim}1868.7cm^{-1}$의 위치에 두 흡수띠가 관찰되었다. $Ru-SiO_{2}$ 시료와 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 관찰된 IR 스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. Ru/Ni(9/1, 8/2, 7/3, 6/4, 5/5; 몰 함량비)-$SiO_{2}$ 시료에서는 CO를 흡착시켰을 때 $2001.8{\sim}2057.7cm^{-1}$, $1812.8{\sim}1926.5cm^{-1}$, $1623.8{\sim}1625.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었으며, 진공탈착시 $2140.6cm^{-1}$, $2073.1cm^{-1}$, $1969.0{\sim}2057.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Ni의 몰 함량비가 9/1 경우 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ru-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같음이 관찰되었고 Ru/Ni의 몰 함량비가 8/2 보다 작아지면 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같다. 따라서 Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료 표면에 존재하는 합금 뭉치의 표면에 몰 함량비보다 니켈이 많이 존재한다는 추정이 가능하다. $SiO_{2}$ 지지 Ru/Ni 시료에서 조성의 변화에 따른 CO 흡수띠 파수의 이동을 $SiO_{2}$ 표면에 분산되어 있는 합금뭉치 표면의 조성, 합금뭉치 표면의 조성에 따른 Ru과 Ni 원자의 원자 크기의 차이로 인한 합금뭉치 표면에서 스트레인의 변화, 합금뭉치 표면에서 결합에너지와 전자밀도분포 변화, 합금뭉치 표면에서 표면구조의 변화와 관련이 있음은 분명하다. Ru/Ni 합금결정 표면에서 CO 흡착에 대한 LEED 및 Auger를 이용한 연구, 실리카겔과 Ru/Ni 합금 뭉치와의 상호작용, Ru/Ni 합금 표면에서 CO 흡착에 대한 MO 계산 등의 연구가 진전되어 진다면 이러한 복잡계에 대한 규명에 도움이 될 것으로 보인다.
아염소산나트륨($NaClO_2$)의 무격막 전기분해(un-divided electrolysis)에 의한 이산화염소(chlorine dioxide; $ClO_2$) 제조에서 양전극(anode) 재질에 따른 이산화염소수 발생특성을 조사하였다. 양전극으로는 $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti, DSA(dimensionally stable anode) 전극을 사용하였으며, 음전극으로는 Pt-coated Ti 전극을 사용하였다. 다양한 양전극을 사용한 무격막 전해셀(un-divided electrochemical cell) 시스템에서 이산화염소의 전구체인 아염소산나트륨 ($NaClO_2$) 농도, 전해질로 사용된 염화나트륨(NaCl) 농도 그리고 전구체 용액의 전해셀 체류시간(cell residence time;$t_R$), 전구체 용액의 초기 pH 그리고 무격막 전해셀에 공급된 전류(current; A)와 같은 운전 파라미터가 이산화염소수 발생에 미치는 영향을 조사하고 최적 운전조건을 도출하였다. $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti 그리고 DSA 양전극 시스템에서 최적 전해셀 체류시간은 각각 약 2.27, 1.52, 1.52 s, 전구체 용액의 초기 pH는 약 2.3, 최적 아염소산나트륨 농도는 $IrO_2$-coated Ti와 $RuO_2$-coated Ti 양전극 시스템이 약 0.43 g/L, DSA 양전극 시스템이 약 0.32 g/L 그리고 최적전해질 농도는 약 5.85 g/L로 나타났으며 무격막 전해셀에 공급된 최적 전류는 약 0.6 A로 나타났다. 산출된 최적 무격막 전해셀 조건에서 이산화염소수 발생을 위한 $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti 그리고 DSA 양전극 시스템의 전류효율(current efficiency; C.E.%)과 에너지 소모율(energy consumption; E.C. $W{\cdot}hr/g-ClO_2$)은 각각 약 79.80, 114.70, 70.99% 그리고 1.38, 1.03, $1.61W{\cdot}hr/g-ClO_2$로 나타났다.
Properties of the anode for cathodic protection need low overvoltage for oxygen evolution and high corrosion resistance. It is well known that DSA (Dimensionally Stable Anode) has been the best anode ever since. DSA is mainly composed of $RuO_2$, $IrO_2$, $ZrO_2$, $Co_2O_3$, and also $Ta_2O_5$, $TiO_2$, $MnO_2$ are added to DSA for better corrosion resistance. The lifetime of DSA for cathodic protection is also one of the very important factors. $RuO_2$, $IrO_2$, $RhO_2$, $ZrO_2$ are well used for life extension, and many researches are focused on life extension by lowering oxygen evolution potential and minimizing dissolution of oxide coatings. This work aims to evaluate the influence of constituents of MMO and coating cycles and $ZrO_2$ coating on the electrochemical properties and lifetime of DSA electrodes. From the results of lifetime assessment in the anodes coated with single component, $RuO_2$ coating was more effective and showed longer lifetime than $IrO_2$ coating. Also, an increased coating cycle and an electrochemically coated $ZrO_2$ could enhance the lifetime of a DSA.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 Pt, Pt-Ru 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 반응물로서 Xylene, toluene 그리고 MEK를 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM, BET 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 Pt 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체상에서 Pt-Ir 촉매가 가장 높은 전환율을 보인다. VOCs산화에서, Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역를 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. 이 연구에서 Pt에 소량의 Ru, Ir 첨가는 VOCs의 산화반응을 증진시켰다.
본 연구에서는 중온에서 수소생산이 가능한 무격막형 알칼리수전해 장치를 제작하여 전극재질에 따른 수소생산 특성을 확인하였다. 전극재질($IrO_2/Ti$, $RuO_2/Ti$, Ti)별 전기화학적 특성을 확인한 결과 $RuO_2/Ti$에서 가장 높은 효율을 나타내었고, 전해질 농도별 수소생산량 실험 결과, 전해질 농도와 수소생산량은 비례하는 경향을 보였으며 30% KOH 조건에서 $118.9m^3/m^3/day$로 가장 높은 수소생산량을 확인할 수 있었다. 전극재질별 수소생산량을 확인한 실험에서는 anode($IrO_2/Ti$)와 cathode($RuO_2/Ti$)로 조합 시 $157.55m^3/m^3/day$로 $IrO_2/Ti$를 cathode로 조합한 결과에 비해 약 6.97% 높은 수소생산량을 보였다. 이는 DSA전극의 전기화학적 활성도 향상에 의한 수소생산량 증대와 기존 전극에 비해 내구성이 향상되어 안정적인 알칼리 수전해가 가능한 것으로 사료된다.
1Gb급 이상 기억소자의 캐패시터 재료로 주목받고 있는 (Ba,Sr)TiO3 [BST] 박막의 전극재료로는 Pt, Ru, Ir과 같은 금속전극과 RuO2, IrO2와 산화물 전도체가 유망한 것으로 알려져 있다. 그런데, DRAM의 집적도가 증가하게 되면, BST같은 고유전율 박막을 유전재료로 사용한다 하더라도, 3차원적인 구조가 불가피하게 때문에 기존의 sputtering 방법으로는 우수한 단차피복성을 얻기 힘들므로, MOCVD법이 필수적이다. 본 연구에서는 기존에 연구되었던 Pt에 비해 식각특성이 우수하고, 비교적 낮은 비저항을 갖는 Ru 박막증착에 대한 연구를 행하였다. 본 연구에서는 수직형의 반응기와 저항 가열 방식의 susceptor로 구성된 저압 유기금속 화학증착기를 사용하여 최대 6inch 직경을 갖는 기판 위에 Ru박막을 증착하였다. Precursor로는 기존에 연구된 적이 없는 bis-(ethyo-$\pi$-cyclopentadienyl)Ru (Ru(C5H4C2H5)2, [Ru(EtCp)2])를 사용하였으며, bubbler의 온도는 85$^{\circ}C$로 하였다. Si, SiO2/Si를 사용하였으며, 증착온도 25$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$, 증착압력 3Torr의 조건에서 Ru 박막을 증착하였다. Presursor를 운반하는 수송기체로는 Ar을 사용하였으며, carbon과 같은 불순물의 제거를 위해 O2를 첨가하였다. 증착된 박막은 XRD, SEM, 4-point probe등을 통해 구조적, 전기적 특성을 평가하였으며, 열역학 계산을 위해서는 SOLGASMIX-PV프로그램을 사용하였다. Ru 박막의 증착에 있어서 산소의 첨가는 필수적이었으며, Ru 박막의 증착속도는 30$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$의 온도 영역에서 200$\AA$/min으로 일정하였으며, 첨가된 산소의 양이 적을수록 더 치밀하고 평탄한 표면형상을 보였으며, 또한 더 낮은 전기 전도도를 보였다. 그리고 증착된 박막은 12~15$\mu$$\Omega$cm 정도의 낮은 비저항 값을 나타냈으며 이것은 기존의 sputtering 법에 의해 증착된 Ru 박막의 비저항 값들과 비교될만하다. 한편, 높은 온도, 높은 산소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.
Volatile organic compounds(VOCs) are toxic carcinogenic compounds found in wastewater. VOCs require rapid removal because they are easily volatilized during wastewater treatment. Electrochemical advanced oxidation processes(EAOPs) are considered efficient for VOC removal, based on their fast and versatile anodic electrochemical oxidation of pollutants. Many studies have reported the efficiency of removal of various types of pollutants using different anodes, but few studies have examined volatilization of VOCs during EAOPs. This study examined the removal efficiency for VOCs (chloroform, benzene, trichloroethylene and toluene) by oxidization and volatilization under a static stirred, aerated condition and an EAOP to compare the volatility of each compound. The removal efficiency of the optimum anode was determined by comparing the smallest volatilization ratio and the largest oxidization ratio for four different dimensionally stable anodes(DSA): Pt/Ti, $IrO_2/Ti$, $IrO_2/Ti$, and $IrO_2-Ru-Pd/Ti$. EAOP was operated under same current density ($25mA/cm^2$) and electrolyte concentration (0.05 M, as NaCl). The high volatility of the VOCs resulted in removal of more than 90% within 30 min under aerated conditions. For EAOP, the $IrO_2-Ru/Ti$ anode exhibited the highest VOC removal efficiency, at over 98% in 1 h, and the lowest VOC volatilization (less than 5%). Chloroform was the most recalcitrant VOC due to its high volatility and chemical stability, but it was oxidized 99.2% by $IrO_2-Ru/Ti$, 90.2% by $IrO_2-Ru-Pd/Ti$, 78% by $IrO_2/Ti$, and 75.4% by Pt/Ti anodes The oxidation and volatilization ratios of the VOCs indicate that the $IrO_2-Ru/Ti$ anode has superior electrochemical properties for VOC treatment due to its rapid oxidation process and its prevention of bubbling and volatilization of VOCs.
For the RhB removal from the wastewater, electrochemical method was adapted to this study. Three dimensionally stable anode (Pt, Ir and Ru) and graphite and Ru cathode were used. In order to identify decolorization, the effects of electrode, current density, electrolyte and air flow rate were investigated. The effects of electrode material, current, electrolyte concentration and air flow rate were investigated on the decolorization of RhB. Electro-Fenton's reaction was evaluated by added $Fe^{2+}$ and $H_2O_2$ generated by the graphite cathode. Performance for RhB decolorization of the four electrode systems lay in: Ru-graphite > Ru-Ru > Ir-graphite > Pt-graphite. A complete color removal was obtained for RhB (30 mg/L) at the end of 30 min of electrolysis under optimum operations of 2 g/L NaCl concentration and 2 A current. $Fe^{2+}$ addition increased initial reaction and decreased final RhB concentration. However the effect was not high.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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