In-situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared (IR) spectroscopy studies of SOFC cathode materials will be discussed in this presentation. The mixed conducting perovskites (ABO3) containing rare and alkaline earth metals on the A-site and a transition metal on the B-site are commonly used as cathodes for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the details of the oxygen reduction reaction are still not clearly understood. The information about the type of adsorbed oxygen species and their concentration is important for a mechanistic understanding of the oxygen incorporation into these cathode materials. XPS has been widely used for the analysis of adsorbed species and surface structure. However, the conventional XPS experiments have the severe drawback to operate at room temperature and with the sample under ultrahigh vacuum (UHV) conditions, which is far from the relevant conditions of SOFC operation. The disadvantages of conventional XPS can be overcome to a large extent with a "high pressure" XPS setup installed at the BESSY II synchrotron. It allows sample depth profiling over 2 nm without sputtering by variation of the excitation energy, and most importantly measurements under a residual gas pressure in the mbar range. It is also well known that the catalytic activity for the oxygen reduction is very sensitive to their electrical conductivity and oxygen nonstoichiometry. Although the electrical conductivity of perovskite oxides has been intensively studied as a function of temperature or oxygen partial pressure (Po2), in-situ measurements of the conductivity of these materials in contact with the electrolyte as a SOFC configuration have little been reported. In order to measure the in-plane conductivity of an electrode film on the electrolyte, a substrate with high resistance is required for excluding the leakage current of the substrate. It is also hardly possible to measure the conductivity of cracked thin film by electrical methods. In this study, we report the electrical conductivity of perovskite $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ (LSC) thin films on yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte quantitatively obtained by in-situ IR spectroscopy. This method enables a reliable measurement of the electronic conductivity of the electrodes as part of the SOFC configuration regardless of leakage current to the substrate and cracks in the film.
The high temperature performance of PEM type electrolyser at $120^{\circ}C$ based on covalently cross-linked sulfonated poly ether ether ketone (SPEEK) composie membrane was investigated. Ion conductivity and other properties of SPEEK membrane were improved by adding heteropoly acid and Ceria. The membrane electrode assemblies were prepared using commercial PtC and nano-sized $IrRuO_2$ catalyst by electro-spraying and decal process. Voltage efficiency of MEA equipped with SPEEK membrane was slightly better than that of $Nafion^{(R)}$ membrane, due to its higher proton conductivity at high temperature. The cell performance of MEA with CL-SPEEK/Cs-TSiA/Ceria is 1.71 V at $1A/cm^2$ and $120^{\circ}C$.
In this paper, ITO gate electrode surface was modified using $O_2$ plasma and organic gate insulating layers were deposited on the ITO surface using plasma polymerization technique. In order to investigate the influence of the plasma coupling method and plasma conditions on the plasma polymerized methyl methacrylate (ppMMA) thin film properties, inductively coupled (ICP) and capacitively coupled plasma (CCP) were used to generate the plasma and the plasma parameters were varied. The ppMMAs were investigated using atomic force microscopy (AFM) and a Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopy. Dielectric constants of the ppMMA thin films were investigated using a impedance analyzer (HP4192A, LF Impedance Analyzer). Current-Voltage (I-V) characteristics of the organic thin film transistors (OTFTs) were investigated using a source measurement unit (SMU: Keithley 2612). Proposed method can be applied to dry-process to fabricate OTFTs during overall fabricating steps.
Proton conducting crosslinked membranes were prepared using polymer blends of polystyrene-b-poly(hydroxyethyl acrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid) (PS-b-PHEA-b-PSSA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). PS-b-PHEA-b-PSSA triblock copolymer at 28:21:51 wt% was synthesized sequentially using atom transfer radical polymerization (ATRP). FT-IR spectroscopy showed that after thermal ($120^{\circ}C$, 2 h) and chemical (sulfosuccinic acid, SA) treatments of the membranes, the middle PHEA block of the triblock copolymer was crosslinked with PVA through an esterification reaction between the -OH group of the membrane and the -COOH group of SA. The ion exchange capacity (IEC) decreased from 1.56 to 0.61 meq/g with increasing amount of PVA. Therefore, the proton conductivity at room temperature decreased from 0.044 to 0.018 S/cm. However, the introduction of PVA resulted in a decrease in water uptake from 87.0 to 44.3%, providing good mechanical properties applicable to the membrane electrode assembly (MEA) of fuel cells. Transmission electron microscopy (TEM) showed that the membrane was microphase-separated with a nanometer range with good connectivity of the $SO_3H$ ionic aggregates. The power density of a single $H_2/O_2$ fuel cell system using the membrane with 50 wt% PVA was $230\;mW/cm^2$ at $70^{\circ}C$ with a relative humidity of 100%. Thermogravimetric analysis (TGA) also showed a decrease in the thermal stability of the membranes with increasing PVA concentration.
전기분해에 의한 암모니아의 제거 특성을 조사하기 위한 실험을 수행하였다. 양극판은 티타늄에 이산화이리듐을 전착한 $IrO_2/Ti$ 극판으로 하였으며, 음극판은 스테인리스 스틸판을 사용하였다. 전류밀도, 체류시간, 전극간격 및 $Cl^-/NH_4{^+}-N$ 비 등의 운전조건에 대한 암모니아 제거 특성을 조사하여 전기분해의 최적 운전조건을 결정하였다. 판형태의 양극판과 망형태의 양극판을 사용하여 동일 전류밀도에서 암모니아의 처리효과는 비슷한 것으로 나타났으나, 유효 극판면적이 적은 망형태의 극판을 사용함으로써 전력비를 감소할 수 있었다. 암모니아성 질소에 대한 염소첨가비 $20.0kgCl^-/kgNH_4{^+}-N$에서 약 73 %의 제거율을 보였으며, 암모니아를 완전히 제거하는데 $27.6kgCl^-/kgNH_4{^+}-N$이 필요하였다. 암모니아의 제거는 전류밀도, 체류시간 및 $Cl^-/NH_4{^+}-N$ 비에 따라 높았으며, 전극간격은 좁을수록 효과적인 것으로 나타났다. 운전인자와 암모니아 제거율과의 관계는 아래와 같이 나타났다. $$NH_4{^+}-N_{re}(%)=14.5364(Current\;density)^{0.7093}{\times}(HRT)^{1.0060}{\times}(Gap)^{-0.9926}{\times}(Cl^-/NH_4{^+}-N)^{1.0024}$$ COD와 알칼리도를 첨가한 경우 암모니아 제거는 더 높게 나타났으며, 운전인자와의 관계식은 아래와 같이 나타났다. $$NH_4{^+}-N_{re}(%)=9.8408(Current\;density)^{0.6232}{\times}(HRT)^{1.0534}$$ 유기물질과 질소를 동시에 전기분해할 경우 두 물질간은 경쟁관계에 있으며, 암모니아 제거가 지배적인 것으로 나타났다. 암모니아 제거는 유기물질 및 알칼리도를 주입함으로써 높게 나타났다.
자기 터널 접합(Magnetic Tunnel Junction, MTJ)의 플라즈마 산화시간과 열처리 온도에 따른 자기저항(Tunneling Magnetoresistance, TMR) 온도의존특성을 연구하였다. 플라즈마 산화시간을 30$_{s}$ 70$_{s}$ 까지 10$_{s}$ 간격으로 변화시켜 측정한 결과, 산화시간 50초에서 상온에서 25.3%의 가장 높은 TMR 비를 얻었다. 스핀 분극도 $P_{0}$ 스핀파 지수(spin wave parameter) $\alpha$를 구한 결과, 산화시간 50$_{s}$ 에서 40.3%의 가장 높은 스핀 분극도와 가장 낮은 온도 의존 특성인 (10$\pm$4.742)${\times}$$10^{-6}$$K^{-1.5}$스핀파 지수(spin wave parameter) $\alpha$값을 얻었다. 그리고 온도별 열처리 결과 175$^{\circ}C$에서 TMR비가 25.3%에서 27.5%까지 증가하였으며 스핀파 지수는 (10$\pm$0.719)${\times}$$10^{-6}$ K $^{-1.5}$ 까지 감소하여 온도의존도가 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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