IS 프로세스의 HI 분해 반응에서의 적용을 위해 고분자재료(폴리이미드)를 이용하여 탄화 막을 제작하고, 이 탄화막에 SiO를 처리함으로써 SiC 막을 제작하였다. 폴리이미드의 탄화에 의한 중량 감소는 약 50% 정도이고, 탄화 온도가 증가할수록 중량감소도 증가하였다. 탄화막은 탄화온도가 상승하면 가스 투과속도가 감소하고 막의 치밀화가 진행되었다. SiC 막은 SiO의 처리 농도가 증가하면 가스 투과 속도는 증가하고, 기체 투과 메커니즘은 활성화에너지 흐름에서 Knudsen 흐름으로 변화한다는 것을 알 수 있었다.
CH$_{4}$와 H$_{2}$의 혼합가스에 미량의 질소와 산소를 첨가하여 rf-플라즈마 CVD법으로 DLC막을 합성하였다. 이 때 챔버내 압력은 430mtorr, 기판에 인가된 전력은 80W였으며, H$_{2}$와 CH$_{4}$의 비율은 1:1이었다. 이 시편들에 대해 가시광선 영역과 자외선 영역에서의 투과도를 비교하였으며, 결합구조의 변화를 알아보기 위하여 FTIR 분석을 실시하였다. 질소의 경우 첨가량이 6.3%에서 17.4%으로 증가됨에 따라 전체적인 투과도값이 증가하였으며, FRIR 분석결과 wavenumber 3500 $cm^{-1}$ /의 위치에 N-H stretching band가 나타나고 2300$cm^{-1}$ /에는 nitrile의 피크가 나타났다. 이 피크들의 존재는 질소의 첨가에 의하여 interlink를 감소시킴으로써 막의 잔류응력을 현저히 감소시킬 수 있음을 의미한다. 2% $O_{2}$를 첨가한 경우 막의 투과도는 질소를 첨가한 경우보다 월등히 더 향상되었다. 질소첨가량을 증가시킴에 따라 optical band gap또한 증가되는 경향을 보였으며, 2% $O_{2}$를 첨가하였을 때 막의 optical band gap은 0.5까지 감소하였다.
본 연구에서는 중공사 및 평막 형태의 비대칭성 막 제조에 있어서 코팅 재료로 쓰이는 친수성 막 소재(Polyaminosiloxane, Polyhydroxylsiloxane계열)를 이용한 막 제조와 수증기 투과 실험을 하였다. 제조된 Resin A/Resin C (coupling agent), Resin B/Resin C막을 이용하여 기체투과 및 증기투과법을 통하여 수증기/공기의 투과 및 투과 선택도에 대해 나타내었다. 수증기 투과량은 Resin A에 대한 Resin C의 함량이 3 wt%도입 되었을 때가 1 wt%, 5 wt%보다 투과량이 많음을 알 수 있었고, 온도증가와 함께 수증기 투과량이 증가함을 알 수 있다. 동적 평형 흡습실험을 통한 흡습능력 역시 최대가 됨을 알 수 있다. 수증기 투과 성능은 $25^{\circ}C$에서 최대 43578 Barrer(1 Barrer = $10^{-10}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$), $35^{\circ}C$에서 53000 Barrer의 높은 투과 성능을 나타내었으며 투과 선택도는 $P(H_2O)P(Air)$는 101.3, 102.6를 각각 나타내었다.
그래핀 기반 소재는 높은 가공성과 초박성으로 인하여 분리막 소재로서 각광받고 있다. 본 연구에서는, 스핀 코팅법을 이용하여 제조된 산화그래핀 분리막의 기체 투과 거동을 평가하였다. 산화그래핀 분리막의 구조는 산화그래핀의 크기와 산화그래핀 용액의 pH 조절을 통하여 조절될 수 있다. 산화그래핀의 크기가 작을수록 굴곡률이 작아짐에 따라 분리막의 기체 투과도 및 선택도가 증가하는 경향을 보인다. 또한 산화그래핀에서의 기체 투과 거동은 적층된 산화그래핀 사이의 채널크기에 따라 영향을 받는다. 특히 산화그래핀 분리막의 좁은 기공과 이산화탄소 선택적인 산화그래핀 자체의 특성으로 인하여 산화그래핀 분리막은 이산화탄소에 대한 높은 투과도 및 선택성을 가지며, 이는 이산화탄소 포집에 적합한 특성을 가진다. 이러한 산화그래핀 분리막의 특이한 기체 투과 거동은 흡착-촉진 확산 거동(표면 확산 기작)으로 설명될 수 있다. 본 연구를 통하여 이산화탄소 선택성 분리막 소재 설계와 슬릿 형태의 기공과 적층 구조를 가진 분리막을 통한 기체 투과 거동 연구가 활발히 이루어질 것으로 기대한다.
분리막법이 기체 분리에 응용된후 에너지 소비의 절감, 열안정성 등과 같은 장점들로 인해 수소회수 및 $H_2/CO_2$의 비율조정, $CH_4/CO_2$ 분리, $O_2/N_2$의 분리 등에 이용되고 있다. 이러한 분리막의 특성은 투과도와 선택투과도에 의해 결정되어지는데, 이들은 서로 상반된 경향을 나타낸다. 즉 투과도가 높으면 선택투과도는 낮아지고, 선택투과도가 높으면 투과도는 감소하게 된다. 그러나 이러한 두가지 특성 모두를 높이기 위한 연구가 활발히 진행되고 있는데, 그 연구방향은 새로운 고분자의 합성 및 고분자의 개질, 복합재료의 개발, 액정, 촉진수송법 등으로 나눠질 수 있다. 이중 촉진수송이란 특정한 기체와 가역적 친화력 혹은 흡착력을 갖는 운반체를 액체 혹은 고체막에 분산시켜 원하는 특정 기체만을 선택적으로 수송하는 것을 말한다.
공유 유기 프레임워크(COF)는 분자 분리, 염료 분리, 가스 분리, 여과 및 담수화를 포함한 다양한 응용 분야에서 가능성을 보여주었습니다. COF를 막에 통합하면 투과성, 선택성 및 안정성이 향상되어 분리 공정이 향상됩니다. 단일 벽 탄소 나노튜브(SWCNT)와 COF를 결합하면 염료 분리에 이상적인 높은 투과성과 안정성을 가진 나노 복합막을 생성합니다. COF를 폴리아미드(PA) 막에 통합하면 합성 계면 전략을 통해 투과성과 선택성이 향상됩니다. 혼합 매트릭스 막(MMM)의 3차원 COF 필러는 CO2/CH4 분리를 향상시켜 바이오가스 업그레이드에 적합합니다. COF와 금속 유기 프레임워크(MOF) 막을 결합한 모든 나노 다공성 복합재(ANC) 막은 투과성-선택성 트레이드오프를 극복하여 가스 투과성을 크게 향상시킵니다. 가상 COF (hypoCOF)를 사용한 계산 시뮬레이션은 CO2 분리 및 H2 정제와 관련하여 우수한 CO2 선택성과 작업 능력을 입증합니다. 박막 복합재(TFC) 및 폴리술폰아미드(PSA) 막에 통합된 COF는 유기 오염물, 염 오염물 및 중금속 이온에 대한 거부 성능을 향상시켜 분리 능력을 향상시킵니다. TpPa-SO3H/PAN 공유 유기 프레임워크 막(COFM)은 대전된 그룹을 활용하여 정전기적 반발을 통해 효율적인 담수화를 가능하게 함으로써 기존의 폴리아미드 막에 비해 우수한 담수화 성능을 보여 이온 및 분자 분리의 잠재력을 제시했습니다. 이러한 연구 결과는 투과성, 선택성 및 안정성을 향상시켜 향상된 분리 공정을 위한 막 기술에서 COF의 잠재력을 강조합니다. 이 검토에서는 분리 공정에 적용된 COF에 대해 논의합니다.
상전환 방법으로 제조된 음이온 성 Poly(his[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone pyromellite)imide(ACPI) 한외여과막의 순수 투과유속과 용질 배재도 측정치로 투과성능을 연구하였다. ACPI 한외여과막의 투과성능은 캐스팅 용액의 조성과 막 제조 및 측정조건에 영향을 받았다. Bovine serum albumin (BSA) 용액을 pH 2.5-9.0 상태에서 ACPI 한외여과 막의 상대투과유속과 membrane filtration index (MFI) 측정한 결과 BSA의 등전점에서 멀어 질수록 상대투과유속은 증가하고 막 오염정도를 나타내는 MFI는 감소하였다. 또한, 친수성인 ACPI 한외여과막의 이온교환용량(IEC)이 증가할수록 상대투과유속은 증가하고, MFI는 감소하였다.
본 연구에서는 투과성 판을 통과하면서 발생하는 에너지 손실효과를 나타내는 비선형 항력 항을 등가 선형화기법으로 선형화시킨 준선형 모델을 제안하였다. 이 모델을 경계요소법(Boundary Element Method)으로 풀어 2차원 조파수조의 투과성 소파장치를 개발에 활용하였다. 투과성 판에서의 항력계수는 수리 모형실험 결과와 비교를 통해 새롭게 구하였다. 공극률 0.1, 잠긴 깊이 d/h = 0.1, 경사각도 $10^{\circ}{\leq}{\theta}{\leq}20^{\circ}$를 갖는 투과성 소파장치가 전반적으로 우수한 소파성능을 보였다. 개발된 준선형 수치모델은 앞으로 다양한 형태의 투과성 소파장치의 최적 설계에 활용될 것이다.
PDMS에 NaA zeolite를 0~40 wt% 가하여 PDMS-NaA zeolite 막을 제조하였다. SEM 관찰에 의하면 PDMS-NaA zeolite 막 내에 분산되어있는 NaA zeolite 입자의 크기는 $2{\sim}5{\mu}m$이었다. PDMS-NaA zeolite 막의 $N_2$와 $H_2$ 투과도는 막 내의 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였고, $N_2$보다는 $H_2$의 투과도가 더 컸다. 그리고 PDMS-NaA zeolite 선택성($H_2/N_2$)은 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였다.
고온에서 수소 분리 회수를 목적으로 silica/alumina 복합 막을 합성하였다. 막의 선택 투과 성능을 향상시키기 위해, sol-gel법에 의한 silica 및 alumina층을 중간층으로 도입하고, 그 위에 강제유동 CVD법에 의한 silica를 합성하였다. Sol-gel법에 의해 ${\alpha}$-alumina tube에 합성한 ${\gamma}$-alumina 및 silica 막은 Knudsen 확산 영역의 많은 mesopore를 포함하고 있어서 수소 선택 분리 막으로는 적합하지 못했다. 하지만, sol-gel법에 의해 합성한 silica/${\gamma}$-alumina층에 강제유동 CVD법으로 silica를 합성한 결과, 질소 투과 영역의 세공이 완전히 제거되어, 높은 수소 선택성을 가지는 복합 막이 형성되었다. 그 막은 온도에 따라 수소 투과 속도가 증가하여 $450^{\circ}C$에서 $5.57{\times}10^{-8}molm^2s^LPa^1$의 수소 투과 속도와, 9.52 kJ/mol의 활성화 에너지를 나타냈다. 분자체 효과에 의해 질소 투과가 완전히 배제되고, 수소만 선택적으로 투과되는 silica/alumina 복합막이 성공적으로 합성된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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