We successfully synthesized $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles with ultrathin silica layer of $1.0{\pm}0.5$ nm that was fine controlled by changing concentration of $Fe_3O_4$. Among various reaction conditions for silica coating, increasing concentration of $Fe_3O_4$ was more effective approach to decrease silica thickness compared to water-to-surfactant ratio control. Moreover, we found that concentration of the 1-octanol is also important factor to produce the homogeneous $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles. The present approach could be available to apply on preparation of other core/shell nanoparticles with ultrathin silica layer.
석탄가스화기의 내벽은 내화물로 구성되어 있다. 내화물의 침식은 가스화기 내화물의 수명 및 교체시기에 영향을 미치는 중요한 인자이다. 본 논문에서는 슬래그와의 반응에 의한 내화재의 미세구조의 변화를 침식화합물의 형성에 가장 큰 영향을 미치는 산화철 농도의 함수로 조사하였다. 산화철 농도가 낮은 KIDECO 탄 슬래그에 산화철을 첨가하여 정적 침식실험을 수행한 후 $(Fe,Cr)_3O_4$의 형성과 침투 슬래그에서의 Fe의 고갈 깊이를 측정하였다. 그리고 FactSage를 이용한 평형계산을 통하여 chromite 형성조건을 조사하고 실험 결과와 비교하였다. 고정된 온도인 $1550^{\circ}C$에서 약 10%의 산화철을 포함한 KIDECO 슬래그에서는 $(Fe,Cr)_3O_4$의 형성이 관찰되지 않았으나 산화철의 함량이 증가될수록 $(Fe,Cr)_3O_4$ 형성이 관찰되었으며, 경계면의 $(Fe,Cr)_3O_4$ 층의 두께가 증가하였고, 산화철의 고갈 깊이도 증가하였다. 또한 산화철의 양이 많아질수록 화학적 침식이 증가하면서 슬래그와 내화물의 경계가 모호해지는 것을 확인하였다. 슬래그-내화재 계의 평형계산은 슬래그의 산화철 농도가 증가할수록 가스화기 조업온도에서 chromite 형성 가능성이 높아짐을 보여주었다, 또한 내화물이 슬래그에 용해된 경우와 같이 $Cr_2O_3$가 낮은 농도로 존재할 때 chromite 형성이 가장 유리하였고, 산화철의 농도가 20% 이하에서는 슬래그와 내화물이 같은 양으로 존재하는 경우가 chromite 형성에 가장 불리하였다.
$\gamma$-FeOOH suitable for magnetic recording media was synthesized using waste acid which is the by-product of the iron works factory. Effects of concentration of the acid and alkali and reaction temperature on the particle properties of $\gamma$-FeOOH and magnetic properties of $\gamma$-$Fe_2O_3$ were studied. $\gamma$-FeOOH single phase was formed below 1M of acid concentration with 1M of alkali concentration and at 0.4M of acid concentration with 4M of alkali concentration. While the width of acicular particle was increased, the length of acicular particle was decreased with diluting acid concentration. The magnetic properties of the $\gamma$-$Fe_2O_3$ improved with increasing acid concentration. $\gamma$-FeOOH single phase was formed in the temperature range of 30 to $80^{\circ}C$. The length of the particle was decreased with increasing temperature. $\gamma$-Fe2O3 produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH showed bad magnetic properties due to the presence of many pores in the particle. But with successive reduction and oxidation of $\gamma$-$Fe_2O_3$ produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH, $\gamma$-$Fe_2O_3$ showed good magnetic properties.
자기 기록용 전구체에 적합한 침상형 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 수열반응법에 의해 수용액 중에서 비정질 수산화제이철로부터 직접 제조하였다. Ellipsoidal 또는 rectangular 형상의 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자는 염기도 10.75~11.75 범위에서 생성되었다. 구연산 농도가 증가함에 따라 침상 입자의 길이와 침상비는 점차 감소하였으며, 구연산 농도 $1.5{\times}10^{-4}\;mol$ 이상 일때는 침상형 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자로의 결정화가 저해되었다. 수열 반응 온도 $140^{\circ}C$에서 가장 침상성이 우수한 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자가 제조되었으며, $220^{\circ}C$ 이상에서는 침상형 입자의 생성을 기대할 수 없었다.
Nitrocarburizing was carried out with various $CH_4$ gas composition with 4 torr gas pressure at $570^{\circ}C$ for 3 hours and post oxidation was carried out with 100% $O_2$ gas atmosphere with 4 torr at different temperatures for various time. In the case of plasma nitrocarburizing, It is that the ratio of ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) and ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N), which comprise the compound layer phase, depend on concentrations of $N_2$ gas and $CH_4$ such that when the concentration of $N_2$ and $CH_4$ increased, the ratio of ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N) decreased, but the ratio of ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) increased. The thickness of compound layer consistently increased as gas concentration increased regardless of $N_2$ and $CH_4$ expect when the concentration of $CH_4$ was 3.5 volume%, it decreased insignificantly. When oxidizing for 15min in the temperature range of $460{\sim}570{^\circ}C$, the study found small amount of $Fe_3O_4$ at the temperature of $460{^\circ}C$ and also found that amounts of $Fe_2O_3$. and $Fe_3O_4$ on the surface and amount of ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N) in the compound layer increased as the increased over $460^{\circ}C$, but the thickness of the compound layer decreased. Corrosion resistance was influenced by oxidation times and temperature.
Here, as-synthesized $Fe_3O_4$ nanoparticles were incorporated into the zeolitic imidazolate framework (ZIF-8) lattice to activate sodium percarbonate (SPC) for degradation of methylene blue (MB). The reaction rate constant of $Fe_3O_4@ZIF-8/SPC$ process ($0.0632min^{-1}$) at acidic conditions (pH = 3) was more than six times that of the $Fe_3O_4/SPC$ system ($0.009min^{-1}$). Decreasing the solute concentration, along with increasing SPC concentration and $Fe_3O_4@ZIF-8$ nanocomposite (NC) dosage, favored the catalytic degradation of MB. The $Fe_3O_4@ZIF-8$ NC after fifteen consecutive treatment processes showed the excellent stability with a negligible drop in the efficiency of the system (<10%). The reaction pathway was obtained via GC-MS analysis.
A general synthetic method to make $Fe_3O_{4-{\delta}}$ (activated magnetite) is the reduction of $Fe_3O_4$ by $H_2$ atmosphere. However, this process has an explosion risk. Therefore, we studied the process of synthesis of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ depending on heat-treatment conditions using $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ in Ar atmosphere. The thermal decomposition characteristics of $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and the ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ were analyzed with TG/DTA in Ar atmosphere. ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was synthesized by precipitation method using $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ and $(NH_4)_2C_2O_4{\cdot}H_2O$. The concentration of the solution was 0.1 M and the equivalent ratio was 1.0. ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed to $H_2O$ and $FeC_2O$4 from $150^{\circ}C$ to $200^{\circ}C$. $FeC_2O4$ was decomposed to CO, $CO_2$, and $Fe_3O_4$ from $200^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$. Single phase $Fe_3O_4$ was formed by the decomposition of ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ in Ar atmosphere. However, $Fe_3C$, Fe and $Fe_4N$ were formed as minor phases when ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed in $N_2$ atmosphere. Then, $Fe_3O_4$ was reduced to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ by decomposion of CO. The reduction of $Fe_3O_4$ to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ progressed from $320^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$; the reaction was exothermic. The degree of exothermal reaction was varied with heat treatment temperature, heating rate, Ar flow rate, and holding time. The ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was greatly influenced by the heat treatment temperature and the heating rate. However, Ar flow rate and holding time had a minor effect on ${\delta}$-value.
$Fe_2O_3/TiO_2$ nanocomposite were successfully synthesized by co-precipitation method using $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ and $Ti(SO_4)_2$ as raw materials. Structural and textural features of the mixed oxide samples were characterized by X-ray diffractometer, field emission scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray. The effects of initial concentration of oxytetracycline (OTC), different competitive ions and organics on the photocatalytic degradation rate of OTC by the $Fe_2O_3/TiO_2$ nanocomposite were analyzed under UV and visible light irradiation. The results indicate that the optimized initial concentration of OTC was 50 mg/L to achieve the best photocatalytic efficiency. $Cu^{2+}$, $NH_4{^+}$, $C_3H_8O$ and EDTA in the aqueous suspension were found to suppress the degradation rate of OTC, whereas the effect of $NO_3{^-}$ and $H_2C_2O_4$ can be ignored.
Jang, J. S.;Borse, P. H.;Lee, J. S.;Lim, K. T.;Jung, O. S.;Jeong, E. D.;Bae, J. S.;Kim, H. G.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권1호
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pp.95-99
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2011
$CaTi_{1-x}Fe_xO_3(0{\leq}x{\leq}0.4)$ solid solution photocatalysts were synthesized by iron doping during the conventional solid state reaction at $1100^{\circ}C$ for 5 h and characterized by ultraviolet-visible (UV-vis) absorption spectroscopy, X-ray diffraction, morphological analysis. We found that $CaTi_{1-x}Fe_xO_3$ samples not only absorb UV but also the visible light photons. This is because the Fe substitution at Ti-site in $CaTi_{1-x}Fe_xO_3$ lattice induces the band transition from Fe3d to the Fe3d + Ti3d hybrid orbital. The photocatalytic activity of Fe doped $CaTiO_3$ samples for hydrogen production under UV light irradiation decreased with the increase in the Fe concentration. There exists an optimized concentration of iron in $CaTiO_3$, which yields a maximum photocatalytic activity under visible light ($\lambda\geq420nm$) photons.
오존을 중심으로 한 다양한 조합의 고급산화 공정(advanced oxidation process: AOP)을 이용하여 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) 제조 공정에서 발생되는 난분해성 폐수인 red water(RW)의 유기물 및 색도 제거 연구를 수행하였다. 적용된 고급산화 공정은 $O_3$, $UV/O_3$, $UV/O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ 공정이었으며, 유기물 및 색도 제거 효과는 $O_3 < $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ 공정의 순서로 나타났다. $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ 공정에서 최적 분해조건은 오존 유량 0.053 g/min, $H_2O_2$ 주입농도 10 mM, $FeSO_4$ 주입농도 0.1 mM로 나타났으며, 90 min 동안 유기물 및 색도 제거율은 각각 96, 100%로 나타났다. tert-butyl alcohol(t-buOH)을 이용한 수산화 라디칼(hydroxyl radical : ${\cdot}OH$)의 scavenging 실험을 통해 오존에 UV, $H_2O_2$, $FeSO_4$를 산화제로 조합함으로써 수산화 라디칼의 발생량을 더욱 증가시키고 유기물 제거율을 효과적으로 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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