We successfully synthesized $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles with ultrathin silica layer of $1.0{\pm}0.5$ nm that was fine controlled by changing concentration of $Fe_3O_4$. Among various reaction conditions for silica coating, increasing concentration of $Fe_3O_4$ was more effective approach to decrease silica thickness compared to water-to-surfactant ratio control. Moreover, we found that concentration of the 1-octanol is also important factor to produce the homogeneous $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles. The present approach could be available to apply on preparation of other core/shell nanoparticles with ultrathin silica layer.
The inside wall of a coal gasifier is lined with refractory, and the corrosion of the refractory is an important factor affecting the refractory lifetime and the replacement period. This paper examines the changes in microstructure of a chromia refractory due to chemical reactions with slag having varying amounts of $Fe_2O_3$. Slag samples were prepared by adding $Fe_2O_3$ to KIDECO slag, and static corrosion experiments were carried out at $1550^{\circ}C$. The layer of $(Fe,Cr)_3O_4$ formation and the depth of Fe depletion in the infiltrating slag were determined. In addition, FactSage equilibrium calculations were carried out in order to determine the conditions of formation, and to compare with the experimental observations. In the sample exposed to KIDECO slag, which has about 10 wt% $Fe_2O_3$, the formation of $(Fe,Cr)_3O_4$ was not observed. As the $Fe_2O_3$ concentration in slag increased, $(Fe,Cr)_3O_4$ formation and Fe depletion depth increased. Increasing $Fe_2O_3$ concentration also made the slag/refractory interface indistinguishable. Equilibrium calculations predicted that higher $Fe_2O_3$ concentrations favor chromite formation at gasification temperatures. The chromite formation was most favorable when the amount of $Cr_2O_3$ was limited, as in the case of dissolved $Cr_2O_3$ in slag. When the concentration of $Fe_2O_3$ in slag was less than 20%, the formation of chromite was least favorable in the system with equal amounts of slag and refractory.
$\gamma$-FeOOH suitable for magnetic recording media was synthesized using waste acid which is the by-product of the iron works factory. Effects of concentration of the acid and alkali and reaction temperature on the particle properties of $\gamma$-FeOOH and magnetic properties of $\gamma$-$Fe_2O_3$ were studied. $\gamma$-FeOOH single phase was formed below 1M of acid concentration with 1M of alkali concentration and at 0.4M of acid concentration with 4M of alkali concentration. While the width of acicular particle was increased, the length of acicular particle was decreased with diluting acid concentration. The magnetic properties of the $\gamma$-$Fe_2O_3$ improved with increasing acid concentration. $\gamma$-FeOOH single phase was formed in the temperature range of 30 to $80^{\circ}C$. The length of the particle was decreased with increasing temperature. $\gamma$-Fe2O3 produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH showed bad magnetic properties due to the presence of many pores in the particle. But with successive reduction and oxidation of $\gamma$-$Fe_2O_3$ produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH, $\gamma$-$Fe_2O_3$ showed good magnetic properties.
Needle-like $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles as precursor for magnetic recording media were prepared directly from amorphous ferric hydroxide in the aqueous solution by hydrothermal reaction. Ellipsoidal or rectangular $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles were formed in the range of pH 10.75~11.75. The length and acicularity of $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles were decreased gradually with increasing of citric acid concentration. The formation of needle-like $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles was inhibited above citric acid concentration of $1.5{\times}10^{-4}\;mol$. We can synthesize $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles with the most superior acicularity at $140^{\circ}C$ and can not expect a good needle-like particles above $220^{\circ}C$.
Nitrocarburizing was carried out with various $CH_4$ gas composition with 4 torr gas pressure at $570^{\circ}C$ for 3 hours and post oxidation was carried out with 100% $O_2$ gas atmosphere with 4 torr at different temperatures for various time. In the case of plasma nitrocarburizing, It is that the ratio of ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) and ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N), which comprise the compound layer phase, depend on concentrations of $N_2$ gas and $CH_4$ such that when the concentration of $N_2$ and $CH_4$ increased, the ratio of ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N) decreased, but the ratio of ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) increased. The thickness of compound layer consistently increased as gas concentration increased regardless of $N_2$ and $CH_4$ expect when the concentration of $CH_4$ was 3.5 volume%, it decreased insignificantly. When oxidizing for 15min in the temperature range of $460{\sim}570{^\circ}C$, the study found small amount of $Fe_3O_4$ at the temperature of $460{^\circ}C$ and also found that amounts of $Fe_2O_3$. and $Fe_3O_4$ on the surface and amount of ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N) in the compound layer increased as the increased over $460^{\circ}C$, but the thickness of the compound layer decreased. Corrosion resistance was influenced by oxidation times and temperature.
Here, as-synthesized $Fe_3O_4$ nanoparticles were incorporated into the zeolitic imidazolate framework (ZIF-8) lattice to activate sodium percarbonate (SPC) for degradation of methylene blue (MB). The reaction rate constant of $Fe_3O_4@ZIF-8/SPC$ process ($0.0632min^{-1}$) at acidic conditions (pH = 3) was more than six times that of the $Fe_3O_4/SPC$ system ($0.009min^{-1}$). Decreasing the solute concentration, along with increasing SPC concentration and $Fe_3O_4@ZIF-8$ nanocomposite (NC) dosage, favored the catalytic degradation of MB. The $Fe_3O_4@ZIF-8$ NC after fifteen consecutive treatment processes showed the excellent stability with a negligible drop in the efficiency of the system (<10%). The reaction pathway was obtained via GC-MS analysis.
A general synthetic method to make $Fe_3O_{4-{\delta}}$ (activated magnetite) is the reduction of $Fe_3O_4$ by $H_2$ atmosphere. However, this process has an explosion risk. Therefore, we studied the process of synthesis of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ depending on heat-treatment conditions using $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ in Ar atmosphere. The thermal decomposition characteristics of $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and the ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ were analyzed with TG/DTA in Ar atmosphere. ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was synthesized by precipitation method using $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ and $(NH_4)_2C_2O_4{\cdot}H_2O$. The concentration of the solution was 0.1 M and the equivalent ratio was 1.0. ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed to $H_2O$ and $FeC_2O$4 from $150^{\circ}C$ to $200^{\circ}C$. $FeC_2O4$ was decomposed to CO, $CO_2$, and $Fe_3O_4$ from $200^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$. Single phase $Fe_3O_4$ was formed by the decomposition of ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ in Ar atmosphere. However, $Fe_3C$, Fe and $Fe_4N$ were formed as minor phases when ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed in $N_2$ atmosphere. Then, $Fe_3O_4$ was reduced to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ by decomposion of CO. The reduction of $Fe_3O_4$ to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ progressed from $320^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$; the reaction was exothermic. The degree of exothermal reaction was varied with heat treatment temperature, heating rate, Ar flow rate, and holding time. The ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was greatly influenced by the heat treatment temperature and the heating rate. However, Ar flow rate and holding time had a minor effect on ${\delta}$-value.
$Fe_2O_3/TiO_2$ nanocomposite were successfully synthesized by co-precipitation method using $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ and $Ti(SO_4)_2$ as raw materials. Structural and textural features of the mixed oxide samples were characterized by X-ray diffractometer, field emission scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray. The effects of initial concentration of oxytetracycline (OTC), different competitive ions and organics on the photocatalytic degradation rate of OTC by the $Fe_2O_3/TiO_2$ nanocomposite were analyzed under UV and visible light irradiation. The results indicate that the optimized initial concentration of OTC was 50 mg/L to achieve the best photocatalytic efficiency. $Cu^{2+}$, $NH_4{^+}$, $C_3H_8O$ and EDTA in the aqueous suspension were found to suppress the degradation rate of OTC, whereas the effect of $NO_3{^-}$ and $H_2C_2O_4$ can be ignored.
Jang, J. S.;Borse, P. H.;Lee, J. S.;Lim, K. T.;Jung, O. S.;Jeong, E. D.;Bae, J. S.;Kim, H. G.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.32
no.1
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pp.95-99
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2011
$CaTi_{1-x}Fe_xO_3(0{\leq}x{\leq}0.4)$ solid solution photocatalysts were synthesized by iron doping during the conventional solid state reaction at $1100^{\circ}C$ for 5 h and characterized by ultraviolet-visible (UV-vis) absorption spectroscopy, X-ray diffraction, morphological analysis. We found that $CaTi_{1-x}Fe_xO_3$ samples not only absorb UV but also the visible light photons. This is because the Fe substitution at Ti-site in $CaTi_{1-x}Fe_xO_3$ lattice induces the band transition from Fe3d to the Fe3d + Ti3d hybrid orbital. The photocatalytic activity of Fe doped $CaTiO_3$ samples for hydrogen production under UV light irradiation decreased with the increase in the Fe concentration. There exists an optimized concentration of iron in $CaTiO_3$, which yields a maximum photocatalytic activity under visible light ($\lambda\geq420nm$) photons.
Several combinations of ozone based advanced oxidation processes were tested for the treatment of red water (RW) containing recalcitrant chemical pollutants produced from 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) manufacturing process. $O_3$, $UV/O_3$, $UV/O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ processes were tested for the treatment of RW. The order of organic and color removal efficiency was found to be : $O_3{\leq}UV/O_3$ < $UV/O_3/H_2O_2$ < $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$. The optimum conditions for the removal of organic and color in the $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ process were 0.053 g/min of ozone flow rate, 10 mM of $H_2O_2$ concentration and 0.1 mM of $FeSO_4$ concentration. Organic and color removal efficiencies were 96 and 100 % respectively in the $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ process. tert-butyl alcohol (t-buOH) was used as the hydroxyl radical scavenger. Enhancement of hydroxyl radical production was achieved by the combination of ozone with several oxidants such as UV, $H_2O_2$, $Fe^{2+}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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