Solvent extraction using salphen as a ligand has been investigated for the selective separation and determination of trace Fe(II) and Fe(III). A salphen ligand was synthesized, and solvent extraction variables, such as solution pH, the concentration of salphen, the type of organic solvent, auxiliary agents, oxidants and the effect of interference were optimized. Salphen is stable at pH 3-4, and Fe(III)-salphen complexes can be selectively extracted into an MIBK(4-methyl-2-pentanone) phase from an aqueous solution within this pH range. For the determination of the total amount of iron in 100 mL of aqueous solution, Fe(II) ions were completely oxidized using 0.05 mL of 3.5% H2O2 without side reactions. To evaluate its applicability, the proposed method was applied to determine trace Fe(II) and Fe(III) in several kinds of water samples. Reproducible results were obtained with RSD of less than 3.0%, and the recoveries for this reliability were obtained with 91-112%.
$LiFePO_4$ is a potential candidate for the cathode material of the lithium polymer batteries. $LiFePO_4$ cathode active materials were synthesized by coating on the $LiFePO_4$ was tried using $TiO_2$ and corbon in oreder to increase cyclic performance and electronic conductivity. Highly dispersed on the particles enhances the electronic conductivity and increases the capacity. For lithium polymer battery applications, $LiFePO_4$/SPE/Li and $LiFePO_4$-$TiO_2$/SPE/Li 'cells were characterized electrochemically by cyclic volatammetry and charge/discharge cycling. The $LiFePO_4$-carbon-$TiO_2$ cathode in PVDF-PC-EC-$LiCIO_4$ electrolyte showed high capacity at high current density.
이 연구에서는 방사광 연 X선 광흡수 분광법(soft x-ray absorption spectroscopy: XAS)을 이용하여 $TCr_2O_4$(T = Fe, Co, Ni) 스피넬 산화물들의 전자 구조를 연구하였다. 전이금속 이온들의 2p 준위의 흡수에 의한 XAS 측정으로부터 T(T = Fe, Co, Ni) 이온들의 원자가는 공통적으로 2가($T^{2+}$)이며, Cr 이온의 원자가는 3가 ($Cr^{3+}$) 임을 발견하였다. 그리고 T 이온들은 정사면체 대칭성을 가진 A 사이트에 주로 위치하고, Cr 이온은 정팔면체 대칭성을 가진 B 사이트에 주로 위치함을 알 수 있었는데, 이러한 발견을 통하여 $TCr_2O_4$는 정상 스피넬에 가까운 구조를 가지고 있다고 결론지을 수 있다. 또한 $FeCr_2O_4$와 $NiCr_2O_4$에서는 얀-텔러 변형이 중요한 역할을 하지만, $CoCr_2O_4$는 얀-텔러 변형이 없는 입방체 구조를 유지하는 원인을 알 수 있었다. 그러므로 $TCr_2O_4$에서 $Cr^{3+}$ 상태의 이온들과 $T^{2+}$ 상태의 이온들 간의 반강자성 결합이 이 산화물들의 자성 특성을 결정하는데 중요한 역할을 한다고 생각된다.
Orcharduass 및 white clover에서 미량요소 Fe, Mn, Cu, Zn의 systematic variations 시비가 목초의 생육, 재화, 수량, 양분 함량 등에 미치는 영향 등을 구명하였다. 다량요소 양분을 동일량 시비한 조건에서 시험군-1(Fe/Cu), 시험군-2(Mn/Zn), 시험군-3(Fe+Cu/Mn+Zn)의 처리내용은 시험군별 총 시비량을 systematic variation 방법으로 각각 0/100, 25/75, 50/50, 75/25, 100/0% 비율로 나누어 시비 처리 하였고, 시험군-4(FeMn/Cu/Zn)에서는 각 기준처리 70%, 기타처리는 각각 10%(합계 100%) 비율로 시비 처리하였다. 1) White clover에서 Fe과 Mn 간의 길항작용에 의한 Mn과 Fe결핍 황화현상을 블 수 있었다. 또한 처리별 뿌리생육, 근류와 개화에 미치는 영향은 일반적으로 상호 밀접한 연관성을 보였다. Fe/Cu 비율시험에서 white clover는 0/100 및 25/75% 처리에서 F-결핍 황화현상이 나타났으며 100/0%처리는 다른 처리에 비해서 뿌리생육(색도, 밀도 및 근류형성) 및 재화/화아 수가 불량하였다. 그러고 50/50과 75/25% 처리에서는 다른 처리에 비해서 다소 빠른 개화를 보였다. 2) Mn/Zn 비율시험에서 white clover는 특히 0/100% 처리에서 심한 Mn 결핍 황화현상이 나타났으며 또한 25/75 및 50/50 처리에서도 이 증상을 다소 불 수 있었다. 높은 Mn/Zn 비율의 처리에서 일반적으로 양호한 부리생육과 증가된 개화/화아 수를 보였다. 3) Fe+Cu/Mn+Zn 비율시험에서 white clover는 0/100% 처리에서 Fe 결핍 황화현상을 그리고 100/0 처리에서는 Mn 결핍 황화현상을 보였고 모두 뿌리생육의 불량과 개화/화아 수 감소를 보였다. 75/25 비율에서 가장 양호한 뿌리생육과 많은 개화/화아 수를 보였다. 4) Fe/Mn/Cu/Zn 비율시험에서 white clover는 처리비율에 따라서 Fe과 Mn 결핍증상이 나타났으며 반면에 Cu와 Zn 결핍증상은 나타나지 않았다. Zn>Cu>Mn>Fe-7% 시비처리 순으로 개화/화아 수가 많았다.
$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절 분석과 $M\"{o}ssbauer$ 분광법 그리고 VSM으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였으며, X-선 회절분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}=8.607{\AA},\;c_{0}=4.790{\AA}$으로 결정하였고, $2{\theta}=44.5^{\circ}C$ 근방에서 약한 $\alpha$-Fe 상이 존재함을 알 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 590 K로 결정하였다. Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 $(8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{2},\;8j_{1},\;8f\;and\;{\alpha}-Fe)$의 6 site로 나타났으며, 295 K에서의 면적 비는 각가가 13.8%, 15.4%, 17%, 16.4%, 34.1% 그리고 $\alpha-Fe$는 3.3%로 나타났으며 온도가 증가함에 따라서 $\alpha-Fe$ 상이 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 24.5%의 $\alpha-Fe$ 상이 존재함을 알았다. 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$ 임을 알았다. 초미세자기장, 이성핵적 이동값과 자기 moment 값의 급격한 변화로 spin reorientation은 180 K에서 일어남을 알았다.
본 연구에서는 $Fe(OL)_3$ 전구체가 고온에서 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 메커니즘을 분석하기 위하여 전구체의 온도에 따른 열유속을 측정하였으며, 반응 과정에서 순차적으로 채취한 반응 원액의 TEM 및 교류 자화율을 측정 하였다. $Fe(OL)_3$는 고온에서 OL-chain 두 개가 순차적으로 분리되어 Fe-OL 단량체(monomer)가 되고, 이들이 산화철 나노입자 형성에 기여하게 된다. 또한 산화철 나노입자는 초기 성장 과정에서 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 구조를 갖는 나노입자를 형성하지만, 나노 입자들이 급격히 성장할 때는 공급되는 산소량의 부족으로 인하여 FeO가 형성되어 ${\gamma}-Fe_2O_3$-FeO의 core-shell 구조를 갖는 나노입자들이 합성된다. 이러한 산화철 나노입자들을 고온에서 장시간 유지시키면 부족한 산소를 점차적으로 보충하여 $Fe_3O_4$ 구조를 갖는 나노입자로 변화한다. 따라서 포화자화량이 높고 공기 중에서 안정한 $Fe_3O_4$ 나노입자는 고온 열분해법을 이용하여 쉽게 제조할 수 있다.
Nitrocarburizing was carried out with various $CH_4$ gas composition with 4 torr gas pressure at $570^{\circ}C$ for 3 hours and post oxidation was carried out with 100% $O_2$ gas atmosphere with 4 torr at different temperatures for various time. In the case of plasma nitrocarburizing, It is that the ratio of ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) and ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N), which comprise the compound layer phase, depend on concentrations of $N_2$ gas and $CH_4$ such that when the concentration of $N_2$ and $CH_4$ increased, the ratio of ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N) decreased, but the ratio of ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) increased. The thickness of compound layer consistently increased as gas concentration increased regardless of $N_2$ and $CH_4$ expect when the concentration of $CH_4$ was 3.5 volume%, it decreased insignificantly. When oxidizing for 15min in the temperature range of $460{\sim}570{^\circ}C$, the study found small amount of $Fe_3O_4$ at the temperature of $460{^\circ}C$ and also found that amounts of $Fe_2O_3$. and $Fe_3O_4$ on the surface and amount of ${\gamma}^{\prime}-Fe_4$(C, N) in the compound layer increased as the increased over $460^{\circ}C$, but the thickness of the compound layer decreased. Corrosion resistance was influenced by oxidation times and temperature.
수용액상에서 철광물질과 유기 용매간의 반응 속도는 여러 반응인자에 따라 반응 속도 실험을 하였다 F $e^{0}$ , FeS와 Fe $S_2$를 반응 매개물로 $C_2$C $l_{6}$에 대한 반응에서 F $e^{0}$ > FeS > Fe $S_2$ 순으로 분해반응 속도가 빠르게 나타났다. 철 광물질에 대해서 $C_2$C $l_{6}$, CHC $l_{5}$ , $C_2$C $l_4$, CHC $l_3$에 대한 분해 반응 속도는 염소 치환기가 적을수록 환원반응 속도는 느리게 일어난다. 환원 반응 속도는 pH, 교반 속도, 반응 온도와 비표면적에 의존적임을 확인하였다. 1,10-phenanthroline과 EDTA화합물은 고립전자 쌍을 가진 2개의 질소 원자에 의해 형성된 두 자리 킬레이트 작용기가 철 표면에 흡착하며 전자 이동 속도를 증가시켜 분해 반응 속도를 증가시킨다. 즉 분자 $\pi$* 오비탈을 가진 질소원자는 비어있는 금속에 비편재(delocalized)되어 전자이동 속도를 증가시킨다. 그리고 hydroquinone은 반응 속도에 영향을 주지 않았다. 자연계에 존재하는 카올리나이트는 철 광물질의 부식을 유발시켜 분해 반응속도를 증가시켰다. 반면 F $e^{2+}$와 S $O_4$$^{2-}$ 와 같은 이온은 반응속도에 영향을 주지 않았다.
사면체 구조를 갖는 철(III)-옥살산 착화합물 5개와 팔면체 구조를 갖는 착화합물을 3개를 합성한 후 화학분석과 적외선스펙트럼을 이용하여 이들 착이온의 구조에 관하여 연구하였다. 이들중 $[FeC_2O_4Br_2]^-,$$[FeC_2O_4(NCS)_4]^{3-}$ 및 $[Fe_2(C_2O_4)_3Cl_4]^{4-}$등의 3개의 피리딘염은 아직 보고되지 않은 새로운 착물이며, 특히 이합체로 생각되는 착물 $(PyH)_4[Fe_2(C_2O_4)_3Cl_4]$는 광화학 반응성이 아주 큼을 알 수 있었다. 이들 여러 철(III)-옥살산 착물의 물전기전도도와 자기화율에 관한 측정결과도 함께 보고하였다.
$Fe_2O_3$, Al, Cr과 Si 분말을 고 에너지 볼 밀링해서 나노분말을 제조한 후 고주파유도 가열 활성 연소합성 장치로 1분 이내의 짧은 시간에 합성 및 소결한 $Al_2O_3+4.65(Fe_{0.43}Cr_{0.17}Al_{0.323}Si_{0.077})$, $Al_2O_3$ + 5.33 ($Fe_{0.375}Cr_{0.11}Al_{0.3}Si_{0.075}$), $Al_2O_3$ + 6.15 ($Fe_{0.325}Cr_{0.155}Al_{0.448}Si_{0.072}$), $Al_2O_3$ + 3.3 ($Fe_{0.6}Cr_{0.3}Al_{0.6}$) 소결체 시편을 $700^{\circ}C$의 온도에서 100시간 동안 공기 중에서 산화 및 $N_2-H_20-H_2S$ 혼합 가스 내에서 황화 부식을 실시하였다. 그 결과 산화 및 황화 부식 후에 ${\alpha}-Al_2O_3$가 표면에 생성되어 보호 피막으로 작용하여 우수한 내식성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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