$LiFePO_4$ has been received attention as a potential cathode material for the lithium secondary batteries. In our study, $LiFePO_4$ cathode active materials were synthesized by a solid-state reaction. It was modified by coating $TiO_2$ and carbon in order to enhance cyclic performance and electronic conductivity. $TiO_2$ and carbon coatings on $LiFePO_4$ materials enhanced the electronic conductivity and its charge/discharge capacity. For lithium polymer battery applications, $LiFePO_4$/solid polymer electrolyte (SPE)/Li and $LiFePO_{4}-TiO_{2}/SPE/Li$ cells were characterized by a cyclic voltammetry and charge/discharge cycling. The electrode with $LiFePO_{4}-carbon-TiO_{2}$ in PVDF-PC-EC-$LiClO_{4}$ electrolyte showed promising capacity of above 100 mAh/g at 1C rate.
질화철(FeN)막을 이용한 FeN/Co/Cu/Co와 FeN/Co/Cu/Co/Cu/Co/FeN 다층막의 자기저항효과를 조사하였다. 질소유량이 0.4 sccm 이상인 조건에서 제작한 FeN막의 결정구조는 $\alpha$-Fe와 $\varepsilon$-Fe$_3$N상의 혼합상이며 침상구조인 $\varepsilon$-Fe$_3$N상에 의해 유도되는 형상자기이방성 때문에 자기저항효과가 관찰된다. 자기저항효과는 FeN막의 질소 유량과 두께에 따라서 달라지며 이는 FeN막의 $\varepsilon$-Fe$_3$N상에 의해 유도되는 형상자기이방성이 자유층과 고착층에 미치는 범위가 질소유량과 두께에 따라 달라지기 때문이다. 자유층인 Co막의 두께가 70 $\AA$인 조건에서 가장 우수한 자기저항비와 자기저항감도를 나타내며 자기저항비는 질소유량이 0.5 sccm이고 두께가 250 $\AA$인 조건에서 제작된 FeN/Co/Cu/Co/Cu/Co/FeN 다층막에서 3.2 %로 최대값을 나타낸다. 이 다층막의 3개의 자성층은 각기 다른 보자력을 갖고 있으므로 자기저항곡선상에 각각의 보자력 차이에 의한 step을 형성하며 MRAM 등으로 응용시 4개의 신호를 동시에 구현할 수 있을 것으로 기대된다.
$\gamma$-FeOOH suitable for magnetic recording media was synthesized using waste acid which is the by-product of the iron works factory. Effects of concentration of the acid and alkali and reaction temperature on the particle properties of $\gamma$-FeOOH and magnetic properties of $\gamma$-$Fe_2O_3$ were studied. $\gamma$-FeOOH single phase was formed below 1M of acid concentration with 1M of alkali concentration and at 0.4M of acid concentration with 4M of alkali concentration. While the width of acicular particle was increased, the length of acicular particle was decreased with diluting acid concentration. The magnetic properties of the $\gamma$-$Fe_2O_3$ improved with increasing acid concentration. $\gamma$-FeOOH single phase was formed in the temperature range of 30 to $80^{\circ}C$. The length of the particle was decreased with increasing temperature. $\gamma$-Fe2O3 produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH showed bad magnetic properties due to the presence of many pores in the particle. But with successive reduction and oxidation of $\gamma$-$Fe_2O_3$ produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH, $\gamma$-$Fe_2O_3$ showed good magnetic properties.
프러시안 블루 유사체(Prussian blue analogue)중 가격이 낮은 철(Fe)을 기반으로 하는 Fe2(CN)6와 NaxFe2(CN)6를 침전법으로 합성하여 리튬이온 이차전지용 양극재료로 사용하고자 하였다. Fe2(CN)6는 34.6 mAh g-1의 낮은 가역용량을 발현하였으나, 소듐이 포함된 NaxFe2(CN)6는 방전을 먼저 진행하는 경우에 107.5 mAh g-1의 가역용량을 나타내고, 충전을 먼저 진행하여 구조 내의 소듐을 제거한 후에 사용하는 경우에는 더 높은 용량인 114.1 mAh g-1의 가역용량을 발현하였으며 사이클 수명도 더욱 향상되었다. 그리고, NaxFe2(CN)6의 합성과정에서 0℃, 상온, 60℃의 각각 다른 반응온도를 적용하여 합성하였다. 합성온도에 상관없이 NaxFe2(CN)6는 유사한 초기 가역용량을 나타내었으나, 낮은 온도에서 합성된 경우일 수록 결정자의 크기가 작게 형성되었고, 향상된 사이클 수명을 나타내었다. 0℃에서 합성된 시료의 경우가 가장 사이클 수명이 우수하여 120번째 사이클에서 86.4 mAh g-1의 용량을 나타내며 초기용량의 76.8%를 유지하였다.
M-type 바륨 페라이트(BaFe12O19)분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. 열처리 방법과 pH의 차이에 의한 자기적 성질과 결정구조, 입자형상의 변화를 XRD(XRay Diffractometer), FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 조사하였다. pH가 8이고 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$의 비가 12 : 1.5 일 때 가장 큰 보자력 값을 얻었다. pH가 8일 때는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양과 열처리 조건에 따라 보자력과 포화 자화 값의 변화가 크게 나타났다. 이것은 바륨 페라이트로 전이가 안 된 $\alpha$-$Fe_2O_3$ 상 때문이다. pH가 10일 때는 열처리 조건과 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 양과 상관없이 단일 상 M-type 바륨 페라이트를 얻을 수 있었으며 우수한 자화 값과 보자력을 나타내는 분말을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 13.6 : 1.7일 때 가장 큰 자화 값(55.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며, 산소분위기에서 열처리 후 노냉한 분말이 높은 보자력과 자화 값을 나타내었다. FESEM으로 관찰된 입자의 크기는 50~200 nm이었다.
본 연구는 1173 K에서 60분 동안 유지하는 조건하에 PVC 또는 $CO-Cl_2$ 혼합가스를 각각 사용하여 환원제에 따른 ilmenite ore의 Fe 선택염화 거동에 대해 조사하였다. 환원제로 PVC를 사용한 경우, 무게 감소율은 28%로 관찰되었다. 그리고 반응관 출구부위에 생성된 응축물은 X-선 회절 분석결과 $FeCl_2$로 확인되었다. 이러한 결과로부터 ilmenite ore 내의 철은 HCl 가스와 반응하였고 $FeCl_2$ 형태로 Fe만 선택적으로 제거된 것으로 관찰하였다. 그러나 환원제로 $CO-Cl_2$ 혼합가스를 사용한 경우, 무게 감소 비율은 54%로 관찰되었으며, 실험 종료 후 반응관 출구부위에 생성된 응축물은 $FeCl_3$로 추측할 수 있었다. 이를 통해 ilmenite ore는 $CO-Cl_2$ 혼합가스와 반응하여 $FeCl_3$ 및 $TiCl_4$ 반응물 형태로 동시에 제거되는 것으로 관찰되었다. 다만 반응후 ilmenite ore의 X선 회절 결과에서 Fe는 대부분 제거되었음을 보여주었다.
The effect of the precipitator (NaOH, $NH_4OH$) and the amount of the precipitator (150, 200, 250, 300 ml) on the formation of $Fe_3(PO_4)_2$, which is the precursor used for cathode material $LiFePO_4$ in Li-ion rechargeable batteries was investigated by the co-precipitation method. A pure precursor of olivine $LiFePO_4$ was successfully prepared with coprecipitation from an aqueous solution containing trivalent iron ions. The acid solution was prepared by mixing 150 ml $FeSO_4$(1M) and 100 ml $H_3PO_4$(1M). The concentration of the NaOH and $NH_4OH$ solution was 1 M. The reaction temperature (25$^{\circ}C$) and reaction time (30 min) were fixed. Nitrogen gas (500 ml/min) was flowed during the reaction to prevent oxidation of $Fe^{2+}$. Single phase $Fe_3(PO_4)_2$ was formed when 150, 200, 250 and 300 ml NaOH solutions were added and 150, 200 ml $NH_4OH$ solutions were added. However, $Fe_3(PO_4)_2$ and $NH_4FePO_4$ were formed when 250 and 300 ml $NH_4OH$ was added. The morphology of the $Fe_3(PO_4)_2$ changed according to the pH. Plate-like lenticular shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed in the acidic solution below pH 5 and plate-like rhombus shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed around pH 9. For the $NH_4OH$, the pH value after 30 min reaction was higher with the same amount of additions of NaOH and $NH_4OH$. It is believed that the formation mechanism of $Fe_3(PO_4)_2$ is quite different between NaOH and $NH_4OH$. Further investigation on this mechanism is needed. The prepared samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and the pH value was measured by pH-Meter.
RF & DC magnetron sputtering장치를 이용하여 Ar과 $Ar+N_{2}$혼합가스분위기에서 Fe/Co및 Fe-N/Co-N다층막을 각각 제조하였다. 제작된 다층막을 $100^{\circ}C$ ~ $500^{\circ}C$로 각각 1시간씩 열처리하였다. Fe막의 두께와 열처리 온도에 따른 Fe/Co다층막의 포화자화와 보자력을 측정하고, 투자율을 조사하였다. Fe/Co(70$\AA$/15$\AA$)다층막에서 포화자화는 1.8Oe이다. 보자력은 열처리 온도 $250^{\circ}C$까지는 일정한 값(1.8Oe)을 가지나. $250^{\circ}C$ ~ $300^{\circ}C$에서는 약간 증가하고, $300^{\circ}C$이상에서는 갑자기 증가한다. 질소 유량비($N_{2}/Ar+N_{2}$)가 4%인 조건에서 제작한 Fe-N/Co-N 다층박막의 보자력은 5Oe이고, 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하다가 $250^{\circ}C$에서 최소값, 2Oe를 나타내고 그 이상의 온도에서 급격히 증가한다.
Sangmin Park;Dae-Kyeom Kim;Rongyu Liu;Jaeyun Jeong;Taek-Soo Kim;Myungsuk Song
한국분말재료학회지
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제30권2호
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pp.101-106
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2023
Liquid metal extraction (LME), a pyrometallurgical recycling method, is popular owing to its negligible environmental impact. LME mainly targets rare-earth permanent magnets having several rare-earth elements. Mg is used as a solvent metal for LME because of its selective and eminent reactivity with rare-earth elements in magnets. Several studies concerning the formation of Dy-Fe intermetallic compounds and their effects on LME using Mg exist. However, methods for reducing these compounds are unavailable. Fe reacts more strongly with B than with Dy; B addition can be a reducing method for Dy-Fe intermetallic compounds owing to the formation of Fe2B, which takes Fe from Dy-Fe intermetallic compounds. The FeB alloy is an adequate additive for the decomposition of Fe2B. To accomplish the former process, Mg must convey B to a permanent magnet during the decomposition of the FeB alloy. Here, the effect of Mg on the transfer of B from FeB to permanent magnet is observed through microstructural and phase analyses. Through microstructural and phase analysis, it is confirmed that FeB is converted to Fe2B upon B transfer, owing to Mg. Finally, the transfer effect of Mg is confirmed, and the possibility of reducing Dy-Fe intermetallic compounds during LME is suggested.
Fe(II)/Na2S2O8을 이용하여 하수슬러지의 탈수능 개선 여부를 확인하고자 약품 주입량에 따른 탈수능을 비교하였다. 탈수능의 주요 지표로 STTF, SCST, 함수율, TS, VS를 분석하였으며 TB-EPS as carbohydrate 및 protein을 측정하여 EPS의 파쇄여부를 확인하였다. 실험한 Na2S2O8 농도 범위는 0.4~0.7 mmol.gVS였고, Fe(II)/Na2S2O8 몰비 범위는 0.5~0.7 mol/mol이었다. 실험결과, Fe(II)/Na2S2O8의 농도 및 몰비가 증가함에 따라 STTF는 초기 1.00에서 15.00까지 증가하였고, SCST는 1.00에서 4.51까지 증가하였다. 함수율은 82.6%까지 감소하였다. TB-EPS as carbohydrate 및 protein의 감소율은 각각 37.16% 및 57.34%까지 증가하였다. Na2S2O8 0.6 mmol/gVS, Fe(II)/Na2S2O8 0.6 mol/mol 조건에서 STTF, SCST 및 함수율은 각각 13.64, 4.19 및 83.1%로 주입량 대비 탈수능 개선효과가 높게 나타났다. 이는 Fe(II)에 의해 생성된 SO4- 라디칼이 EPS를 파쇄하여 EPS와의 결합된 수분과 세포수를 수용액으로 용출시켜 탈수능이 개선된 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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