본 연구는 메조-, 마크로- 기공이 상호 연결된 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 전기방사 및 후 열처리 과정을 통해 합성하였다. 구조체 내 마크로 기공은 $Fe(acac)_3$/polyacrylonitrile 연속상을 포함하는 섬유 내 분산상으로 존재하는 polystryrene을 열처리 과정 중 선택적으로 분해함으로써 생성시켰다. 또한, 전기방사 공정 동안 침투된 수분의 기화로 형성된 메조 기공은 마크로 기공과 상호연결되어 최종 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 형성했다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유의 초기 방전용량과 Coulombic 효율은 $1.0A\;g^{-1}$의 전류밀도에서 $1190mA\;h\;g^{-1}$, 79.2% 였으며, 1000 사이클 후의 방전 용량은 $792mA\;h\;g^{-1}$였다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유는 높은 구조적 안정성과 형태학적 이점으로 인해 우수한 리튬 이온 저장 성능을 나타냈다.
이 연구에서는 Ta 45/Ru 9.5/IrMn 10/CoFe $3/AlO_x$/자유층/$AlO_x$/CoFe 7/IrMn 10/Ru 60(nm) 구조를 갖는 이중장벽 자기터널접합(double-barrier magnetic tunnel junction: DMTJ)를 다루었다. 자유층은 $Ni_{16}Fe_{62}Si_8B_{14}\;7nm$, $Co_{90}Fe_{10}(fcc)$ 7 nm 및 $CoFet_1$/NiFeSiB $t_2$/CoFe $t_1$으로 구성하였으며 두께 $t_1,\;t_2$는 변화시켰다. 즉 TMR비와 RA를 개선하기 위하여 부분적으로 CoFe층을 대체할 수 있는 비정질 NiFeSiB층이 혼합된 자유층 CoFe/NiFeSiB/CoFe을 갖는 DMTJ를 연구하였다. NiFeSiB($t_1=0,\;t_2=7$)만의 자유층을 갖는 DMTJ는 터널자기저항(TMR)비 28%, 면적-저항곱(RA) $86k{\Omega}{\mu}m^2$, 보자력($H_c$) 11 Oe 및 층간 결합장($H_i$) 20 Oe를 나타내었다. $t_1=1.5,\;t_2=4$인 경우의 하이브리드 DMTJ는 TMR비 30%, RA $68k{\Omega}{\mu}m^2$ 및 $H_c\;11\;Oe$를 가졌으나 $H_i$는 37 Oe로 증가하였다. 원자현미경(AFM)과 투과전자현미경(TEM)측정을 통하여 NiFeSiB층 두께가 감소하면 $H_i$가 증가하는 것을 확인하였다. 비정질 NiFeSiB층이 두꺼워지면 보통 계면의 기복을 유도하는 원주형성장(columnar growth)를 지연시키는데 유효하였다. 그러나 NiFeSiB층이 얇으면 표면거칠기는 증가하고 전자기적 Neel 결합 때문에 Hi는 커졌다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
The $NiSO_4$ supported on FeO-promoted $ZrO_2$ catalysts were prepared by the impregnation method. FeOpromoted $ZrO_2$ was prepared by the coprecipitation method using a mixed aqueous solution of zirconium oxychloride and iron nitrate solution followed by adding an aqueous ammonia solution. The addition of nickel sulfate (or FeO) to $ZrO_2$ shifted the phase transition of $ZrO_2$ (from amorphous to tetragonal) to higher temperatures because of the interaction between nickel sulfate (or FeO) and $ZrO_2$. 10-$NiSO_4$/5-FeO-$ZrO_2$ containing 10 wt % $NiSO_4$ and 5 mol % FeO, and calcined at 500 ${^{\circ}C}$ exhibited a maximum catalytic activity for ethylene dimerization. $NiSO_4$/FeO-$ZrO_2$ catalysts was very effective for ethylene dimerization even at room temperature, but FeO-$ZrO_2$ without $NiSO_4$ did not exhibit any catalytic activity at all. The catalytic activities were correlated with the acidity of catalysts measured by the ammonia chemisorption method. The addition of FeO up to 5 mol % enhanced the acidity, surface area, thermal property, and catalytic activities of catalysts gradually, due to the interaction between FeO and $ZrO_2$ and due to consequent formation of Fe-O-Zr bond.
Fabrication of ${\beta}-FeSi_2$ was attempted by making use of the combined process of mechanical alloying (MA) and spark plasma sintering (SPS). MA was performed under the Ar gas atmosphere using mixed powders of pure iron and silicon having the mole fraction of 1:2. SPS process was performed at 800-85$0^{\circ}C$ with the applied pressure of 50MPa and the holding time was ranging from 0 to 30min. The mechanically alloyed powder by cyclic operation of rotor for 15hrs consisted of $\varepsilon$-FeSi and Si phases. When this mechanically alloyed powder was sintered by SPS process above 85$0^{\circ}C$, $\varepsilon$-FeSi and ${\alpha}-Fe_2Si_5$ phase were formed. Bulk product sintered at 82$0^{\circ}C$ for 30min consisted of ${beta}-FeSi_2$ phase with a small fraction of $\varepsilon$-FeSi and the density of sintered specimen was 75.3% theoretical density. It was considered that the MA/SPS combined process was effective for the preparation of ${\beta}-FeSi_2$ without heat treatment process after sintering.
Choi, Won-Ok;Kwon, Woo Hyun;Chae, Kwang Pyo;Lee, Young Bae
Journal of Magnetics
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제21권1호
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pp.40-45
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2016
Nickel substituted nano-sized ferrite powders, $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$, $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.2$), were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently compared. The lattice constants decreased as quantity of nickel substitution increased, while the particle size decreased in $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite but increased for the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites. For the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.2$) ferrite powders, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of $Mn_{0.8}Zn_{0.1}Ni_{0.1}Fe_2O_4$ consisted of two Zeeman sextets and one single quadrupole doublet due to the ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explain the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. The saturation magnetization decreased in the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites but increased in the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite with nickel substitution. The coercivity decreased in the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites but increased in the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite with nickel substitution. These variations could thus be explained by using the site distribution equations, particle sizes and spin magnetic moments of the substituted ions.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
$Nd_{1-x}Ba_xFeO_{3-y}$계에 대한 각 조성의 시료를 1200$^{\circ}C$ 대기압하에서 반응물을 가열하여 합성하였고 X-선 분말 회절분석을 통하여 고용체가 합성되었음을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 x = 0.00과 0.25는 팔면체장이 뒤틀린 orthoferrite형의 사방정계이며, x = 0.50과 0.75의 조성을 갖는 화합물은 단순입방정계이다. 고용체내의 Fe이온은 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$이온의 혼합원자가 상태로 존재하기 때문에 $Fe^{4+}$이온의 몰비와 산소공위로부터 비화학량론적 조성식들을 결정하였다. Mossbauer분광분석결과 A자리에 $Ca^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$ 이온이 치환된 계들과는 달리 $Ba^{2+}$ 이온이 치환된 화합물들은 $FeO_6$와 $FeO_4$ 뿐만 아니라 $FeO_5$이 5배위장이 형성됨을 알 수 있었다. 또한 x = 0.25와 0.50 조성들은 초상자성의 스펙트럼을 보이는데 이는 $Fe^{3+}$ 와 $Fe^{4+}$ 이온간의 강자성 상호작용을 하는 영역을 형성하기 때문이다. 모든 시료의 전기전도도는 반도성 범위에 속한다. 시료는 $O^{2-}$ 이온을 매개로 한 Fe 이온간의 전자전달과정에서 $Fe^{4+}$ 이온은 전자 받게 준위로 작용하기 때문에 $Fe^{4+}$이온이 증가함에 따라 전기전도도의 활성화에너지가 감소된다.
리튬이온 2차전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하기 위하여 출발원료로 $Li_2CO_3$, $Fe_2O_3$, $NH_4H_2PO_4$를 사용하여 볼밀 방법으로 혼합 분쇄한 후 열처리를 실시하였다. 합성 시에 3가 Fe를 2가로 환원시키기 위하여 $C_{12}H_{22}O_{11}$(흑설탕)을 출발원료와 함께 5 ~ 12 wt%로 나눠서 첨가하였다. 합성 후 XRD로 결정구조의 양질성을 확인하였고. FE-SEM으로 나노미터 크기의 구형 입자를 관찰하였다. XRF를 이용하여 3 ~ 10 wt%의 탄소 잔량을 확인하였다. 전기화학적 특성을 충 방전시험기로 평가한 결과, 8wt%의 탄소원을 첨가한 $LiFePO_4$에서 가장 좋은 수명 특성을 얻었고, 최대 145 mAh/g의 방전용량을 얻었다.
Shewanela, putrefaciene IR-1 and MR-1 were cultivated by using various combinations electron donor-acceptor, lactate-Fe(III) lactate-nitrate, pyruvate-FE(III), pyruvate-nitrate H$_2$ acetate-Fe(III) and H$_2$-acetate-nitrate. Both strains grew fermentatively on pyruvate and lactate but not on without and electron acceptor. In culture with Fe(III), both astrains grew on pyruvate and lactate but on H$_2$-acetate- CO$_2$. In cultivation with nitrate, both stains grew on pyruvate lactage and on H$_2$-acetate-CO$_2$ The growth yields of IR-1 pyruvate, pyruvate-Fe(III) and lactate-Fe(III) were about 3.4, 3.5, and 3.6(g cell/M substrate), respectively. From the growth properties of both strains on media with Fe(III) as an electron acceptor, the bacterial growth was confirmed not to be increased by addition of Fee(III) as an electron acceptor to the growth medium, which indicates a possibility that the dissimilatory reduction of Fe(III) to Fe(III) may not be coupled to free energy production.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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