This manuscript reports on compared color evolution about phase transformation of ${\alpha}-FeOOH@SiO_2$ and ${\beta}-FeOOH@SiO_2$ pigments. Prepared ${\alpha}$-FeOOH and ${\beta}$-FeOOH were coated with silica for enhancing thermal properties and coloration of both samples. To study phase and color of ${\alpha}$-FeOOH and ${\beta}$-FeOOH, we prepared nano sized iron oxide hydroxide pigments which were coated with $SiO_2$ using tetraethylorthosilicate and cetyltrimethyl-ammonium bromide as a surface modifier. The silica-coated both samples were calcined at high temperatures (300, 700 and $1000^{\circ}C$) and characterized by scanning electron microscopy, CIE $L^*a^*b^*$ color parameter measurements, transmission electron microscopy and UV-vis spectroscopy. The yellow ${\alpha}$-FeOOH and ${\beta}$-FeOOH was transformed to ${\alpha}-Fe_2O_3$ with red, brown at 300, $700^{\circ}C$, respectively.
실리카계 메조 물질인 MCM-41의 합성시 $Fe^{3+}$ 염을 합성 기질에 직접 도입하여 구조 내의 Si를 Fe로 일부 치환시킨 Fe-MCM-41(4 mol% Fe)을 합성하였다. XRD, $N_2$ 흡착법, TEM 등으로 합성한 메조 세공 물질의 구조적 특성을 조사하였으며, UV-Vis 및 FT-IR 등의 분광분석을 통하여 철의 상태를 확인하였다. 촉매적 활성 연구를 위하여 과산화수소를 산화제로 이용한 phenol hydroxylation을 수행하였으며, 물을용매로 반응 온도 $50^{\circ}C$, phenol:$H_2O_2$=1:1 조건에서 ca. 60%의 전화율을 얻었다. 또한, 구조 중 Fe 활성점을 이용한 탄소 나노 튜브의 성장 가능성을 확인하기 위하여, 아세틸렌가스를 탄소원으로 사용한 thermal-CVD 반응기를 이용하였으며, 다중벽 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있었다.
준안정 상태인 덩치 fcc Fe는 반강자성 상태가 기저 상태인 것으로 알려져 있고 적절한 fcc 금속 표면 위에 fcc Fe를 성장시킬 수 있음이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 fcc 금속 (001) 표면 위의 Fe 원자층의 자성을 연구하기 위해 Cu(001), Rh(001), Pd(001), Ag(001) 표면 위의 Fe 단층의 자성을 제일원리계산 방법 중 자성 연구에 가장 적합한 총퍼텐셜선형보강평면파(fullpotential linearized augmented plane wave; FLAPW) 방법을 사용하여 연구하였다. 고려한 계 중에서 2차원 격자상수가 가장 작은 Cu(001) 표면과 가장 큰 Ag(001) 표면 위의 Fe 단층은 강자성이 비교적 큰 에너지 차이로 Fe-fcc 금속 층간 거리에 관계없이 안정적이었고, 중간 크기의 2차원 격자상수를 가진 Rh(001)과 Pd(001) 표면 위의 Fe 단층은 반강자성 상태가 안정적이었으나, 층간 거리가 커짐에 따라 강자성 상태가 안정적일 수도 있는 것으로 계산되었다. 계산된 자기모멘트는 1Fe/Cu(001), 1Fe/Rh(001), 1Fe/Pd(001), 1Fe/Ag(001)의 강자성 상태에서 2.811, 2.945, 2.987, 2.990 $_{{\mu}B}$이었고, 반강자성 상태에서는 2.624, 2.879, 2.922, 3.001 $_{{\mu}B}$이었다.
실리카 지지 루테늄과 철의 합금($Ru/Fe-SiO_2$) 시료에 일산화탄소(CO)를 흡착시켰을 때 Ru/Fe의 몰비 9/1 이상에서 다섯 적외선 흡수띠($2138.7{\sim}2142.5cm^{-1}$, $2067.3{\sim}2073.1cm^{-1}$, $1976.7{\sim}2017.2cm^{-1}$, $1737.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$)를 관찰했고, Ru/Fe의 몰비 8/2 이하에서 두 적외선 흡수띠($1934.0{\sim}1990.2cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$)를 관찰했다. $2138.7{\sim}2142.5cm^{-1}$ 흡수띠, $2067.3{\sim}2073.1cm^{-1}$ 흡수띠, $1976.7{\sim}2017.2cm^{-1}$흡수띠는 Ru/Fe 뭉치 표면의 Ru 원자에 선형결합한 CO의 신축진동에 의한 것으로, $1774.2{\sim}1799.3cm^{-1}$ 흡수띠는 Ru/Fe 뭉치 표면의 Ru 원자와 다리결합하거나 높은 지수 평면에 있는 Ru 원자에 결합한 CO의 신축진동에 의한 것으로, $1934.0{\sim}1990.2cm^{-1}$ 흡수띠는 Ru/Fe 뭉치 표면의 Fe 원자에 선형결합한 CO의 신축진동에 의한 것으로 제시할 수 있다. $Ru/Fe-SiO_2$에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Fe 몰비가 8/2 이하에서 증가할 때 CO가 Fe에 선형결합하여 생긴 $1934.0{\sim}1990.2cm^{-1}$ 흡수띠의 흡광도가 증가하였는데, 이 현상은 Ru/Fe 몰비가 8/2 이하에서 증가할 때 Ru/Fe 뭉치 표면에서 시료의 함량과 비교하여 Fe 농도가 증가했고 $Fe-SiO_2$ 시료와 비교하여 표면적이 Ru/Fe 몰비의 증가에 따라 점차 증가했기 때문으로 설명할 수 있다.
Nd-Fe-B계 소결자석의 특성을 향상시키기 위해서는 Nd-Fe-B계 합금의 조성 및 제조공정을 조절하여 자성분말의 입도 및 입도분포, 강자성상인 N $d_2$F $e_{14}$B상의 분율, 자성분말의 배향도, 산소 함량, grain size 등과 같은 factor들을 최적화 하여야 한다. 본 연구에서는 실험실 규모로 Nd-Fe-B계 합금 조성 및 공정 조절을 통하여 Nd-Fe-B계 소결자석을 제조하는 연구를 수행하였으며, 분쇄매체 분쇄시간 및 ball size에 따른 Nd-Fe-B계 소결자석의 자기적특성을 분석하여 최적의 분쇄조건을 조사하였다. 또한 분쇄공정 중 FeGa합금을 첨가하여 잔류자속밀도의 감소없이 Nd-Fe-B계 소결자석의 보자력을 향상시킬 수 있었다. 이와 같은 분쇄 조건의 연구, FeGa 합금에 의한 보자력 향상, 건식분쇄 방법 및 powder blending 공정을 적용하여 잔류자속밀도( $B_{r}$,) : 14.4kG, 보자력($_{i}$$H_{c}$) : 9.4kOe, 최대자기에너지적((BH)$_{\max}$) : 47 MGOe의 자기적 특성을 갖는 Nd-Fe-B계 소결자석을 제조하였다.
영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
$Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$을 $Ta^{5+}$과 이온반경이 같고 원자량이 약 1/2배인 $Nb^{5+}$으로 치환한 $Pb{{Fe_{1/2}(Ta_(1-x)Nb_x)_{1/2}}O_3$ (x=0.0∼1.0) 고용체를 단일상으로 합성하여 그 유전특성 및 B자리 양이온 질서배열구조를 조사하였다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$는 유전완화현상 및 완만한 상전이가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였지만, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 유전완화현상은 감소하고 상전이는 급격해져 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$는 유전완화현상이 전혀 관찰되지 않는 정상 강유전특성을 보였다. Raman 분광법에 의해 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Ta^{5+}$은 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적으로 1:1 질서배열하고 있으며, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 $Fe^{3+}$과 ($Ta^{5+}-Nb^{5+}$) 간의 질서배열은 약화되어 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Nb^{5+}$은 완전 무질서배열하고 있음이 밝혀졌다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온들이 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적 1:1 질서배열을 하고 있는 것과, 또 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 완화형 강유전특성이 감소되는 것은 이 질서배열이 약화되는 것과 그리고 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 정상 강유전특성은 B자리 양이온들이 완전 무질서배열을 하고 있는 것과 연관지을 수 있었다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
희토류원소 Pr의 첨가가 Fe-B계 비정질합금의 자왜에 미치는 영향을 조사하기 위하여 비정질 $Fe_{86-x}B_{14}Pr_{x}(2{\leq}x{\leq}8\;at.%)$ 합금을 급속응고법을 이용하여 제조하였다. 급 속응고상태 비정질 $Fe_{86-x}B_{14}Pr_{x}$ 합금의 포화자왜는 Pr이 증가할 수록 증가하여 x=8에 서 약 50 ppm이 얻어졌다. 특히 $300^{\circ}C$에서 2시간 열처리된 비정질 $Fe_{84}B_{14}Pr_{2}$ 합금의 포화자왜는 70 ppm으로 증가하였다. $300^{\circ}C$에서 2시간 열처리된 비정질 $Fe_{84}B_{14}Pr_{2}$ 합금의 교류 자기이력손실 및 교류투자율$(f=50\;kHz,\;B_{m}=0.1\;T)$은 각각 15 W/kg, $5.5{\times}10^{3}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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