Lee, Hyeon-Geun;Kim, Daejong;Jeong, Yeon Su;Park, Ji Yeon;Kim, Weon-Ju
한국세라믹학회지
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제53권1호
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pp.87-92
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2016
Due to its stability at high temperature and its layered structure, $Ti_3SiC_2$ MAX phase was considered to the interphase of $SiC_f/SiC$ composite. In this study, $Ti_3SiC_2$ MAX phase powder was deposited on SiC fiber via the electrophoretic deposition (EPD) method. The Zeta potential of the $Ti_3SiC_2$ suspension with and without polyethyleneimine as a dispersant was measured to determine the conditions of the EPD experiments. Using a suspension with 0.03 wt.% ball milled $Ti_3SiC_2$ powder and 0.3 wt.% PEI, $Ti_3SiC_2$ MAX phase was successfully coated on SiC fiber with an EPD voltage of 10 V for 2 h. Most of the coated $Ti_3SiC_2$ powders are composed of spherical particles. Part of the $Ti_3SiC_2$ powders that are platelet shaped are oriented parallel to the SiC fiber surface. From these results we expect that $Ti_3SiC_2$ can be applied to the interphase of $SiC_f/SiC$ composites.
고온가압소결으로 제조된 SiCf/SiC 복합체는 부식과 침식에 강하고 우수한 열적 성질과 고온에서의 높은 기계적 강도를 유지하는 장점을 가진 복합체다. 복합체의 파괴인성은 섬유와 기지 사이에 존재하는 열분해탄소 (PyC) 계면층에 의해 큰 영향을 받는데, 고온가압소결중 첨가되는 소결조제 ($Y_2O_3$, MgO, $Al_2O_3$)와 반응하여 계면이 손상되어 복합체의 기계적 특성치가 낮아지는 결과를 보였다. 본 연구에서는 계면의 손상을 보호하고자 PyC 계면상 위에 SiC 층을 증착하였는데 계면층과 SiC 층의 증착은 화학기상 증착법(CVD)을, 기지채움 공정은 전기영동법(EPD)과 고온가압소결방법(Hot Pressing)을 이용하여 복합체를 제조하였다. Tyranno-SA 섬유에 소스가스인 메탄을 열분해 하여 200nm 두께로 PyC 계면상을 증착하고, 두께를 달리하여 보호층으로써의 SiC 층을 single 과 double layer로 증착하였다. SiC 나노분말과 소결 첨가제인 $Y_2O_3$, $Al_2O_3$, MgO를 첨가한 슬러리를 전기영동법(EPD)을 이용하여 섬유내부에 슬러리를 함침시켰고, 이러한 프리폼을 $1750^{\circ}C$/20MPa의 조건으로 고온 가압소결 하여 $SiC_f$/SiC 복합체를 제조하였다. 이렇게 single layer와 double layer로 제조된 $SiC_f$/SiC 복합체에 대해 밀도와 미세구조를 관찰하였고, 기계적 특성을 비교하여 보호층으로써의 SiC 증착효과를 고찰하고자 하였다.
SiC fibers were coated with Cu, Ag and Ni metallic thin films by magnetron sputtering in order to improve wetting properties between Al matrix and SiC fiber. The wetting behavior of metal coated SiC fiber by pure Al has been studied at $670^{\circ}C{\sim}900^{\circ}C$ range for $10{\sim}90min$. under vacuum atmosphere. Besides, the effect of coated film thickness on the wettability has been investigated. The wetting behavior and interfacial reaction between Al and SiC fibers were analysed with optical microscope and SEM (scanning electron microscope). The wetting behavior of the as-received SiC fiber with Al melt was not uniform, indicated by the contact angles from less than $90^{\circ} to more Al melt was appeared in the initial stage of reation. It was considered that the metallic thin film played an important role in reducing the interfacial free energy and breaking down the aluminum oxide film by eutectic reaction with Al melt. However the wettability of Ni coated SiC fiber was not improved as much as that of Cu or Ag coated SiC fiber. The improvement of wettability by coating thickness is clearly showed in $1{\mu}m$ coated SiC fiber compared with $0.25{\mu}m$ coated SiC.
본 논문에서는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합재료에 내환경 코팅을 수행한 후, 열 기계적 특성평가에 대한 연구를 수행하였다. 초기분말은 성형공정도중 흐름성을 좋게 하기 위해 분무건조법으로 구형의 분말을 제조하였다. 내환경 코팅재는 복합재료가 산화되거나 고온 수증기와 반응하는 것을 방지하기 위해 행하여 지는데, 본 연구에서는 액상침투법(LSI)으로 제조한 복합재에 실리콘으로 본드코팅을 하고 그 위에 대기플라즈마용사법으로 뮬라이트(mullite)와 무게비로 12% 이터븀 실리케이트(ytterbium silicate)가 혼합된 복합재를 코팅하였다. 대기플라즈마 코팅공정 시 성형변수로서 분무거리를 100, 120 그리고 140 mm로 변화시켰다. 그 후 $1100^{\circ}C$의 온도에서 100시간동안 유지하는 실험과 $1200^{\circ}C$의 온도에서 열충격을 가하는 싸이클을 3000회 반복하였다. 열내구성 시험동안 계면 박리는 일어나지 않았지만, 현저한 균열들이 코팅층 내에서 발견되었다. 균열밀도와 균열의 길이는 코팅도중의 분무거리에 의존하여 변화하였다. 열 내구성 시험 후, 압흔 시험을 통해 기계적 열화거동을 분석하였는데, 시험의 방식이나 조건들이 하중-변위 곡선의 거동에 영향을 주었다.
Kim, Kyung-Mi;Hahn, Yoonsoo;Lee, Sung-Min;Choi, Kyoon;Lee, Jong-Heun
한국세라믹학회지
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제55권4호
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pp.392-399
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2018
$C_f/SiC$ composites were prepared via a process combining chemical vapor infiltration (CVI) and precursor infiltration pyrolysis (PIP), wherein silicon carbide matrices were infiltrated into 2.5D carbon preforms. The obtained composites exhibited porosities of 20 vol % and achieved strengths of 244 MPa in air at room temperature and 423 MPa at $1300^{\circ}C$ under an Ar atmosphere. Carbon fiber pull-out was rarely observed in the fractured surfaces, although intermediate layers of pyrolytic carbon of 150 nm thickness were deposited between the fiber and matrix. Fatigue fracture was observed after 1380 cycles under 45 MPa stress at $1000^{\circ}C$. The fractured samples were analyzed by transmission electron microscopy to observe the distributed phases.
In our previous studies, continuous SiC fiber-reinforced SiC-matrix composites ($SiC_f$/SiC) had been fabricated by two different slurry infiltration methods: vacuum infiltration and electrophoretic deposition (EPD). 12 wt% of $Al_2O_3-Y_2O_3$-MgO with respect to SiC powder was used as additives for liquid-phase assisted sintering. After hot pressing at $1750^{\circ}C$ under 20 MPa for 2 h in Ar atmosphere, a high composite density could be achieved for both cases, whereas the problems such as large grain size and non-uniform distribution of liquid phase were observed, which was resulted in the relatively poor mechanical properties of composites. Therefore, efforts have been made to reduce the grain growth during the sintering, including the optimization for hot pressing condition and utilization of spark plasma sintering using a SiC monolith. Based on the results, spark plasma sintering was found to be effective method in decreasing the amount of sintering additive, time and grain growth, which will be explained in comparison to the results of hot pressing in this paper.
본 연구는 보강재의 부피분율이 49%, 56%, 63%첨가된 패키징용 SiC/Al복합재료를 가압주조법을 통해 개발하였다. SiC/Al복합재료는 0.8%의 무기성형제와 $Al_2$O$_3$섬유가 SiC입자에 비해 부피비 1:10의 비율로 첨가되었으며 새로이 고안된 몰드에서 제조되었다. 제조된 SiC/Al복합재료에 대해 30-300 구간에서 열팽창 계수를 측정하고, FEM수치해석과 비교하여 온도에 따른 특성을 분석하였다. 실험결과 SiC/Al복한재료의 열팽창계수는 혼합법칙, Turner모델의 중간값을 가졌으며 상온에서는 Turner모델에 가깝다가 온도가 높아질수록 혼합법칙에 가까와졌다. 이러한 특성은 모재의 소성변형 및 잔류응력에 의한 것으로 본 연구에서 제안한 모재와 보강재 사이에 작용하는 평균응력 차이로부터 분석이 된다. 해석결파 모재의 소성변형이 시작되는 온도에서 SiC/Al복합재료의 열팽창계수가 급격히 증가하였으며, 가공 잔류응력은 이러한 소성변형의 시작온도를 고온으로 이동시킴으로써 열팽창계수에 영향을 끼침을 밝혔다. 이러한 일련의 연구를 통해 온도에 따른 열팽창 특성은 복수입자모델에 의한 2차인 해석을 통해 성공적으로 분석됨을 보였다.
금속/세라믹 복합체의 강화제로 사용가능한 다공성 뮬라이트 제조 시 공정변수 변화가 침상형 미세구조 형성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 출발물질을 $Al_2O_3+SiO_2$와 $Al(OH)_3+SiO_2$로 달리하여 미세구조 변화를 고찰한 결과, $Al_2O_3$보다 반응성이 우수한 $Al(OH)_3$를 사용한 시편에서 더욱 발달한 침상형 구조가 나타났으며, 첨가제 $AlF_3$의 함량이 증가할수록, $SiF_4$가 발생하는 온도구간인 $900^{\circ}C$에서 유지하는 시간이 길수록 반응을 잘 일어나 시편 전체에서 침상형 뮬라이트가 형성되었다. 소결 온도의 경우 $1200^{\circ}C$에서부터 뮬라이트가 생성되었고, 소결 온도변화에 따른 미세구조는 큰 변화를 관찰할 수 없었다. 기공률은 첨가제의 양이 증가할수록, $900^{\circ}C$에서의 유지시간이 길수록 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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