• 제목/요약/키워드: $C/TiO_2$

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솔젤법에 의해 제조한 PZT(52/48) 막의 두께에 따른 우선배향성의 변화 및 이에 따른 압전 및 전기적 물성의 변화 평가 (Thickness Dependence of Orientation, Longitudinal Piezoelectric and Electrical Properties of PZT Films Deposited by Using Sol-gel Method)

  • 이정훈;김태송;윤기현
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권10호
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    • pp.942-947
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    • 2001
  • MEMS 소자에의 응용을 위한 PZT(52/48) 박막을 diol을 용매로한 솔젤법에 의해 제조하였으며 미세구조에 따른 전기적 특성 및 압전 특성 관계를 고찰하였다. 0.5 mol 의 sol을 제작하여 1회 코팅시 $0.2{\mu}m$ 두께를 갖는 균열 없는 박막을 얻을 수 있었으며 $0.2{\mu}m$에서 $3.8{\mu}m$의 두께의 막을 증착하였다. 미세구조사진으로부터 층간 porous한 영역이 관찰되지 않음과 제2상의 성장이 없는 치밀한 columnar입자 성장을 확인 할 수 있었으며 균열없는 치밀화된 입자의 성장으로부터 우수한 이력곡선을 얻을 수 있었다. XRD분석으로부터 우선 배향성을 알아본 결과 (111)우선 배향성이 $1{\mu}m$ 영역까지 우세하다가 $1{\mu}m$이상의 두께에서 점차 random하게 바뀌는 것을 확인할 수 있었으며, 유전 특성 및 압전특성의 경향도 이와 유사하게 $1{\mu}m$ 영역까지 증가하다가 그 이상의 두께에서는 수렴하여 각각 1400, 300 pC/N 정도의 우수한 값을 가졌다.

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시간 경과에 따른 YBCO 초전도 복합체의 포획 자기장 감쇄 (The Trapped Field Decay of YBCO Superconductor Composite with Times)

  • 이만수;장건익;전병혁;하동우;손명환;한영희;박병준
    • Progress in Superconductivity
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    • 제12권2호
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    • pp.82-87
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    • 2011
  • We studied the trapped field properties of bulk Y-Ba-Cu-O superconductors by applying 3 T of the permanent or $Nb_3Ti$ superconducting magnet. The 28 mm circular type of YBCO bulk superconductor was prepared and then hole at the center of bulk, parallel to the c-axis, was mechanically drilled. Typical size of hole in YBCO bulk was 10 mm in diameter. In order to examine the trapped field variation in terms of different impregnated materials, a hole in YBCO bulk was filled with resin and indium respectively. The trapped field decay due to flux flow was determined in terms of time. Our preliminary result indicates the trapped field value measured on the YBCO without hole after 30 minute by applying 3 T, was 6,500 G, which is much higher than that, 4,500 G, measured on YBCO with hole. Also, we confirmed that the tendency of a trapped field decrement with time was almost the same regardless of the impregnated materials in YBCO.

SPS로 제조된 HA/β-TCP 복합재의 기공의 크기와 분포에 미치는 지지체 량의 영향 (Effect of Space Holder Content on Pore Size and Distribution in HA/β-TCP Composites Consolidated by SPS)

  • 이택;우기도;강동수;이해철;장준호
    • 한국재료학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.165-170
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    • 2015
  • Ceramics biomaterials are useful as implant materials in orthopedic surgery. In this study, porous HA(hydroxyapatite)/${\beta}$-TCP(tricalcium phosphate) composite biomaterials were successfully fabricated using HA/${\beta}$-TCP powders with 10-30 wt% $NH_4HCO_3$ as a space holder(SH) and $TiH_2$ as a foaming agent, and MgO powder as a binder. The HA/${\beta}$-TCP powders were consolidated by spark plasma sintering(SPS) process at $1000^{\circ}C$ under 20 MPa conditions. The effect of SH content on the pore size and distribution of the HA/${\beta}$-TCP composite was observed by scanning electron microscopy(SEM) and a microfocus X-ray computer tomography system(SMX-225CT). These microstructure observations revealed that the volume fraction of the pores increased with increasing SH content. The pore size of the HA/${\beta}$-TCP composites is about $400-500{\mu}m$. The relative density of the porous HA/${\beta}$-TCP composite increased with decreasing SH content. The porous HA/${\beta}$-TCP composite fabricated with 30%SH exhibited an elastic modulus similar to that of cortical bone; however, the compression strength of this composite is higher than that of cortical bone.

『이충무공전서』 정고본의 지질분석과 보존처리 (Material Properties and Conservation of 『Collection of Yi Chungmugong』 in Manuscript)

  • 임세연;안지윤;양민정
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제51권4호
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    • pp.108-119
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    • 2018
  • "이충무공전서" 정고본은 1795년 간행된 이충무공전서 1책에 해당하는 부분을 수기(手記)한 것으로 인쇄하기 전 초고(草稿)를 마지막으로 수정해 내용을 완전하게 한 판본으로 추정된다. 책의 형태는 오침안정법(五針眼訂法)의 선장본 형식으로 되어 있으며, 책 하단부분의 습해로 인한 얼룩, 결실, 산화 등 손상으로 보존처리가 시급하였다. 또한 과학적 조사 및 분석을 통해 지질과 섬유의 특성을 밝히고, 보존처리 과정에 반영될 수 있도록 하였다. 종이의 크기(cm), 두께(mm), 무게(g), 평량($g/m^2$), 밀도($g/cm^3$), 발 끈 간격 및 초 수($3{\times}3cm$) 측정 등 지질 조사를 실시하였다. 지질 조사 결과 조선시대 후기 왕실 발행 도서에 이용된 종이 특징을 추정할 수 있었다. 표지, 책지 등의 종이 섬유를 C염색법으로 분석한 결과 닥 인피섬유인 것으로 확인되었고, 장정된 끈은 면(棉) 재질로 확인되었다. 종이에 포함된 첨가물 유무를 확인하기 위해 SEM-EDS 분석을 실시한 결과 주성분인 탄소(C)와 산소(O) 외에 결정화 된 칼슘(Ca) 성분이 검출되었다. 본 유물은 "이충무공전서"의 정고본으로 전해지는 유일한 책으로 학술적 가치가 높으며, 정확한 시대와 발행 기관에 대한 정보가 수록되어 있어 고전적의 인쇄과정을 추측할 수 있다. 또한 본 연구를 통해 전적류 문화재의 보존 및 복원을 위한 기초자료로써 활용될 수 있을 것으로 기대한다.

Effects of hydrogen and ammonia partial pressure on MOCVD $Co/TaN_x$ layer for Cu direct electroplating

  • 박재형;문대용;한동석;윤돈규;박종완
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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    • pp.84-84
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    • 2012
  • 소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.

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Terahertz Generation and Detection Using InGaAs/InAlAs Multi Quantum Well

  • 박동우;한임식;노삼규;지영빈;오승재;서진석;전태인;김진수;김종수
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.205-205
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    • 2013
  • 테라헤르쯔(terahertz: THz)파는 0.1~10 THz 의 범위로 적외선과 방송파 사이에 광대역 주파수 스펙트럼을 차지하고 있으며 직진성, 투과성, 그리고 낮은 에너지 (meV)를 가지고 있어 비 파괴적이고 무해한 장점을 지니고 있다. Ti:sapphire laser와 같은 femto-pulse source 등이 많은 발전이 되어 현재 많은 연구와 발전이 이루어지고 있다. femto-pulse source를 이용한 THz 응용에서는 높은 저항, 큰 전자 이동도, 그리고 아주 짧은 전하수명의 기판을 요구하는데 저온에서 성장한 (low-temperature grown : LT) GaAs는 격자 내에 Gallium 자리에 Arsenic이 치환 하면서 AsGa antisite가 발생하여 전하수명을 짧아지는 것을 응용하여 가장 많이 이용되고 있다. 현재 THz 응용분야에서 보다 작고 가격경쟁력이 있는 광통신을 이용한 THz photomixer등이 활발히 연구 하고 있다. 광섬유 내에서 손실과 분산이 최소값을 가지는 부분이 1.55 ${\mu}m$ 부근이고 In0.53Ga0.47As 기판을 이용하였을 때 여기에 완벽하게 만족하게 된다. 하지만 LT-InGaAs 의 경우 AsGa antisite로 인하여 carrier lifetime은 짧아지지만 높은 n-type 전하밀도를 가지게 된다. 이때 Be을 doping하여 전하밀도를 보상하여 높은 저항을 유지해야 하는데 Be의 활성화를 위해서는 열처리를 필요로 한다. 하지만 열처리를 하면 carrier lifetime이 길어지기 때문에 carrier lifetime과 저항을 적절히 조율해야 한다. 이는 물질자체의 특성이기 때문에 InGaAs는 GaAs보다 낮은 amplitude와 짧은 cut-off frequency를 가진다. 본 연구에서는 보다 높은 저항을 얻기 위하여 molecular beam epitaxy를 이용하여 semi-insulating InP:Fe 기판위에 격자 정합된 InGaAs:Be/InAlAs multi quantum well (MQW)를 온도별 ($250{\sim}400^{\circ}C$), 주기별 (50~150)로 성장을 하였고 이때 InGaAs layer의 Be doping level은 $2{\times}1018\;cm^{-3}$, Ex-situ annealing은 $550^{\circ}C$에서 10분으로 고정 하였다. THz 발생 실험에서는 InGaAs/InAlAs MQW은 4000 pA로 1,000 pA를 가지는 InGaAs epilayer보다 4배 높은 전류 신호를 얻을 수 있었고 모든 샘플이 2 THz에서 cut-off frequency를 가지고 있었다. THz 검출 실험에서는 LT-InGaAs:Be epilayer LT-InGaAs:Be/InAlAs, HT-InGaAs/InAlAs 샘플이 각각 180, 9000, 12000 pA의 전류신호를 가지고 있었고 모든 샘플이 2 THz에서 cut-off frequency를 가지고 있었다. HT-InGaAs/InAlAs MQW를 이용한 검출실험에서는 InGaAs layer가 defect free이지만 LT-InGaAs:Be/ InAlAs MQW 보다 높은 전류 신호를 얻을 수 있었다. 이는 InAlAs layer가 저항만 높이는 것뿐만 아니라 carrier trapping layer로써의 역할도 하는 것으로 사료된다.

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무왕(武王, 1738-1765) 시기 메콩 델타에서의 영토 확장 추이: 제국으로 가는 길, '잠식지계(蠶食之計)'와 '이만공만(以蠻攻蠻)'의 변주 (Territorial Expansion the King Võ (Võ Vương, 1738-1765) in the Mekong Delta: Variation of Tám Thực Chi Kế (strategy of silkworm nibbling) and Dĩ Man Công Man (to strike barbarians by barbarians) in the Way to Build a New World Order)

  • 최병욱
    • 동남아시아연구
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    • 제27권2호
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    • pp.37-76
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    • 2017
  • 베트남이 메콩 델타로 영토를 팽창하는 역사 속에서 완거정은 두 개의 얼굴을 갖는다. 하나는 현재 베트남 영토 내에 있는 메콩 델타 거의 전부를 획득하는 데서 그의 공헌이다. 또 하나는 베트남 역사를 읽는 독자들의 눈을 현재의 베트남 영역에만 머물게 하는 그의 역할이다. 독자들에게 완거정의 메콩 델타 획득은 베트남 남진사의 마지막 단계로 인식된다. 그러나 완거정의 업적은 부분적이었을 뿐이다. 이 연구는 메콩 델타에서의 영토 팽창 추이에서 완거정 보다 무왕에 주목한다. 무왕의 목표는 완거정의 공헌에 의해 성취된 영토 획득보다 더 야심적이었다. 그리고 이 야심은 새로운 세계, 새로운 국제 질서를 건설한다는 그의 꿈에 의해 추동된 것이며, 그가 건설한 수도 푸쑤언은 이 새 국제 질서의 중심지였다. 여기서 그는 황제가 되기를 희망했다. 주장을 입증하기 위해서 필자는 세 가지의 요소를 검토하고 있다. 첫째는 무왕 왕권의 성격이다. 두 번째는 메콩 델타에서의 군사 작전을 위한 준비 과정이다. 셋째는 새로이 무왕의 판도로 편입된 땅의 성격에 대한 것이다. 북부 홍하 델타에 근거한 레 황실의 신하를 자처하던 선대 지배자들의 태도와 결별하면서 무왕은 즉위한 지 6년 뒤인 1744년 자신이 왕임을 선포했다. 행정 조직이 개편되었고 의복과 풍속도 북부의 것을 버리고 남국의 것을 제정하였다. 무왕은 캄보디아, 참파, 수사, 화사, 만상, 남장 등 조공국도 충분히 확보했다. 레 왕조와 비교해 이 조공국의 숫자는 더 많았으며 19세기 대남 제국의 조공국 수와 맞먹었다. 필자는 이 시점에서 무왕이 실제로 원했던 자리는 왕이 아니라 황제였음을 지적한다. 비록 무왕의 시도는 실패했지만 그는 자신을 천왕이라고 칭함으로써 통상적인 왕은 아님을 분명히 했다. 캄보디아 왕이 캄보디아 영토 내의 참족을 공격한 게 무왕에게는 캄보디아에 개입하는 충분한 이유로 작용했다. 무왕은 이 참족이 자신의 신복이라 여겼다. 왕은 그들이 자신의 판도 내에 있는 참 즉 순성진 참인의 일부라고 간주했기 때문이다. 무왕은 1750년에 캄보디아에 전쟁을 선포했다. 동시에 그는 태국왕에게 외교 서한을 보냈는데 여기서 그는 캄보디아가 자신의 배타적 조공국임을 천명했다. 캄보디아의 영토였던 메콩 델타에의 공격을 개시하기 전에 무왕은 푸쑤언을 새로 건설해 제국의 위상에 걸맞는 권력중심지로 삼았다. 인플레이션, 기근, 경제 왜곡 등도 이 시기를 특징짓는 면모였다. 그러나 이 연구는 무왕의 메콩 델타 진출 이유라고 이야기되어 온 이런 경제적인 측면보다 제국 건설자로서 무왕이 보이던 적극적 정책에 더 관심을 가지며 이런 정책에 기초한 영토 팽창의 욕구가 메콩 델타의 광활한 땅을 차지하고자 하는 데 결정적인 이유가 되었다고 주장한다. 1754년부터 3년 동안 현재 베트남의 영토에 해당하는 메콩 델타 대부분이 무왕의 영토로 편입되었다. 여기에는 완거정의 역할이 컸다. 그러나 무왕이 차지하고자 한 영역의 범주는 여기에 더해 메콩 오른편에 해당하며 현재의 사이공보다 위쪽에 있는 껌뽕짬, 프레이비엥, 스바이리엥을 포괄했다. 많아진 조공국의 수에 걸맞게 제국의 영토는 넉넉히 확대되어야 했다. 무왕의 전략은 '잠식지계'와 '이만공만'의 변주곡이었다고 이 글은 주장한다. 무왕은 하부캄보디아에 해당하는 델타를 야금야금 차지했다. 이는 누에가 뽕잎을 먹는 것과 같다는 게 일반적인 이해 방식이다. 그러나 무왕의 최종적 목표는 위에서 언급한 메콩 델타 세 개의 주까지 다 먹어치우는 것이었다. '다 먹어치운다'는 건 '잠식'의 또 다른 의미이자 적용이었다. 무왕은 현 롱안 지역으로부터 쩌우독에 이르기까지의 땅을 차지하는 과정에서 참인을 이용해 캄보디아를 쳤다. 이것은 '이만공만'의 표준적 적용이었다. 이에 더해 그는 막씨가 관할하던 중국인 망명자들을 이용해 하띠엔과 그 주변 지역을 캄보디아 왕으로부터 취했다. '이만공만'의 또다른 적용이라고 할 수 있다. 결론적으로, 필자는 19세기에 출현할 응우옌 왕조의 제국 질서 뿌리를 바라보는 새로운 방식을 주장한다. 제국 질서는 홍하 델타에 근거한 대월 제국 왕조들의 오랜 역사의 결과물이 아니라 푸쑤언에 앉은 무왕의 신 세계질서를 계승한 것이라는 주장이다. '이만공만'과 '잠식지계'는 무왕의 후손들에게 여전히 유용했다. 그의 손자인 쟈롱은 타이, 크메르, 라오, 중국인, 산지민, 유럽인 같은 '만'을 이용해 또다른 '만'인 '떠이썬 도적떼(西賊)'를 이겼다. 떠이썬에는 수많은 중국인 및 중국 해적이 활동하고 있었으며 참인, 산지민이 있었다. 무왕의 증손자인 민망 황제는 화려한 제국을 건설했다. 동시에 그는 캄보디아와 참 영역을 몽땅 먹어치우면서 영토 확장에도 골몰하고 있었다.

양극 산화와 불소 화합물로 처리한 임플랜트의 표면 특성 및 골유착 안정성에 관한 연구 (A Study on Surface Characteristics and Stability of Implants Treated with Anodic Oxidation and Fluoride Incorporation)

  • 임재빈;조인호
    • 구강회복응용과학지
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    • 제22권4호
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    • pp.349-365
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    • 2006
  • State of problem : A number of investigation about increase of surface area via various surface treatments and modification of surface constituent have been carried out. Purpose : The surface characteristics and stability of implants treated with anodic oxidation, fluoride ion incorporation, and groups treated with both methods were evaluated. Material and method : Specimens were divided into six groups, group 1 was the control group with machined surface implants, groups 2 and 3 were anodic oxidized implants (group 2 was treated with 1M $H_2SO_4$ and 185V, group 3 was treated with 0.25M $H_2SO_4$ and $H_3PO_4$ and 300V). Groups 4, 5 and 6 were treated with fluoride. Group 4 was machined implants treated with 0.1% HF, and groups 5 and 6 were groups 2 and 3 treated with 10% NaF respectively. Using variable methods, implant surface characteristics were observed, and the implant stability was evaluated on rabbit tibia at 0, 4, 8 and 12 weeks. Result : 1. In comparison of the surface characteristics of anodic oxidized groups, group 2 displayed delicate and uniform oxidation layer with small pore size containing Ti, C, O and showed mainly rutile, but group 3 displayed large pore size and irregular oxidation layer with many crators. 2. In comparison of the surface characteristics of fluoride treated groups 4, 5, 6 and non-fluoride treated groups 1, 2, 3, the configurations were similar but the fluoride treated groups displayed rougher surfaces and composition analysis revealed fluoride in groups 4, 5, 6. 3. The fluoride incorporated anodic oxidized groups showed the highest resonance frequency values and removal torque values, and the values decreased in the order of anodic oxidized groups, fluoride treated group, control group. 4. According to implant stability tests, group 2 and 3 showed significantly higher values than the control group (P<.05). The fluoride treated groups showed relatively higher values than the non fluoride treated groups and there were significant difference between group 4 and group 1 (P<.05). Conclusion : From the results above, it can be considered that the anodic oxidation method is an effective method to increase initial bone stability and osseointegration and fluoride containing implant surfaces enhance new bone formation. Implants containing both of these methods should increase osseointegration, and reduce the healing period.

CPC (Compound Parabolic Collector) 내 이산화티탄을 이용한 비스페놀 A (Bisphenol A)의 분해에 관한 연구 (Study of Degradation of Bisphenol A with $TiO_2$ Powder in CPC System)

  • 황안나;임명희;박범국;김지형
    • 한국방재학회 논문집
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    • 제11권1호
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    • pp.107-112
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    • 2011
  • 본 연구는 CPC 시스템 내에서 $Tio_2$ 슬러리와 UVA 광촉매 반응을 이용한 내분비계장애물질의 하나인 Bisphenol A(BPA)의 분해와 무기화에 대한 연구이다. 실험 영향인자로는 초기농도, 촉매량, UVA 램프 파워, 온도를 고려하였고, 초기농도는 5, 10, 20 mg/L, 촉매량은 0.1, 0.5, 1.0 g/L, UV 램프는 40, 80, 120 W, 온도는 10, 20, 30 로 조절하여 실험하였다. 초기농도 가 5 mg/L일 때 BPA는 반응시간 10분에서 80%이상이 분해되었고, 1시간 이후 10 mg/L에서는 97%, 20 mg/L에서는 49%가 분해되었다. $Tio_2$ 주입량이 0.1, 0.5 g/L일 때 BPA 분해는 비슷한 경향을 보였으며, 1시간 이후 약 70%가 분해되었으며, 1 g/L에서는 30분 이후에는 80%이상이 분해되었다. 이것은 촉매량이 증가할수록 오염물질과 반응하는 활성점이 증가하여, 광촉 매 반응 또한 증가하기 때문이라 판단된다. UV 램프가 120W일 때 반응시간 10분에서 BPA는 약 60% 이상 급격히 분해 되었다. 온도에 따른 분해정도를 알아보기 위해 온도를 조절하며 수행하였고, 온도에 따른 영향은 크지 않았다. 10 에서는 1시간 이후 46% 분해되었으며, 20에서 67%, 30에서는 69% 분해되었다.

레이저유도붕괴분광법을 활용한 토양의 정량분석 (Quantitative Elemental Analysis in Soils by using Laser Induced Breakdown Spectroscopy(LIBS))

  • 장용선;이계준;이정태;황선웅;진용익;박찬원;문용희
    • 한국토양비료학회지
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    • 제42권5호
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    • pp.399-407
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    • 2009
  • 레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.