• 제목/요약/키워드: ${ZrOCl_2}·{8H_2}O$

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함침법에 의한 지르코니아 나노 분말의 합성 (Preparation of Nano-sized Zirconia Powders by the Impregnation Method)

  • 한정화;김수종
    • 한국세라믹학회지
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    • 제49권5호
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    • pp.454-460
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    • 2012
  • The nano-sized zirconia powders were synthesized in an impregnation method using pulp and $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ as an initial material. The synthesized powders were characterized by XRD and FE-SEM. The particle size of the powder was controlled by preparation conditions, such as drying temperature and time. As a result of the various drying and calcination conditions, 30~50 nm sized homogeneous zirconia particles were obtained at $800^{\circ}C$ for 1 h. Crystallization and the rapid growth of particles were accelerated with increasing calcination temperature and time. Tetragonal phase generated below $800^{\circ}C$ were transferred to monoclinic phase with increasing calcination temperature and time. Moreover, above $800^{\circ}C$, heat treatment time had very large influence on the particle growth, and the change of drying condition also had large influence on the growth of a crystal.

졸-겔법에 의한 지르코니아 섬유 제조 및 그 특성 (Preparation of $ZrO_2$ Fibers by the Sol-Gel Process and its Properties)

  • 김환;김영정;황규홍
    • 한국세라믹학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.78-84
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    • 1986
  • Zirconium acetate solution which was obtained from $ZrOCl_2$.$8H_2O$ was condensed polymerized and drawn to fibers by pulling method. Drawn gel fibers fired at 130$0^{\circ}C$ were short porous and mechanically weak. But addition of CaO about 13m/o caused the fibers to have the cubic structure and relatively dense microstructure. In order to clarify the condition for the synthesis of zirconia fibers viscosity measurement DTA-TG analysis X-ray diffraction infrared spectroscopy, SEM and specific surface area were studied.

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$R-SiO_2/ZrO_2$ 졸-겔 재료내 $Er^{3+}$이온의 결합 환경 제어 (The Environmental Control of $Er^{3+}$ ions in $R-SiO_2/ZrO_2$ Sol-Gel Matrix)

  • 김주현;권정오;석상일;안복엽
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.224-224
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    • 2003
  • 광통신을 위한 구성 요소는 빛을 발생시키는 발광소자, 빛을 검출하는 수광소자 그리고 광신호를 처리하는 광신호처리 소자로 구성된다. 이때 각 소자간 광전송과 광소자에 의한 광 신호 처리 과정에서 광전송 손실이 심각하게 일어나 광정보를 상실하게 되므로 각 요소별로 광신호 증폭이 반드시 필요하다. 뿐만 아니라 완전 광화에 의한 초고속/대용량 광통신망의 구축에는 저가이며, 광집적화가 가능한 광도파로형 광증폭기가 요구되고 있다. 짧은 거리에 높은 증폭 효율을 얻기 위한 광도파로형 광증폭기를 구현하기 위해서는 광통신 파장대인 1.55$\mu\textrm{m}$ 대역의 증폭이 가능한 Er 이온을 고농도로 도핑 할 필요가 있다. 그러나 Er 이온을 단순히 고농도로 첨가하면 Er-Er 간 뭉침 현상에 의해 더 이상의 증폭이 어렵게 된다. 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하면서 스핀 코팅이 가능하여 저가 공정이 가능한 유/무기 졸-겔 재료 내에 Er 이온을 제어된 방법으로 첨가하고 그 결합 환경을 FT-IR 및 $^{17}$ O-NMR로 분석하였다. 유/무기 졸겔 재료 제조를 위하여 먼저 MPTS(MethAcryoxyPropylTrimethoxySilane)를 부분 가수분해한 후 ZrOCl$_2$.8$_2$O (Zirconyl Chloride Octahydrate) 와 ErCl$_3$. 6$H_2O$ (Erbium(III) Chloride Hexahydrate)를 순차적으로 결합시키고, Zr/MPTS 및 Zr/Er의 첨가비에 따른 발광 특성을 PL(photoluminescence) 스팩트럼으로 분석하여 Er 이온의 주위 결합 환경이 PL에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 Si 기판에 코팅한 Er이 도핑된 유/무기 하이브리드 졸-겔 코팅막의 굴절율 등 광도파로 재료로서의 특성도 프리즘 커플러 등을 이용하여 조사하였다.

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습식 직접 합성법에 의한 세라믹(PZT) 분말의 합성 (Synthesis of Pizoceramic (PZT) Powder by Wet-direct Process)

  • 이수호;김한근;최헌일;설수덕;사공건
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 1990년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.265-268
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    • 1990
  • In this study, PZT powder prepared by the wet direct process was synthesized. As starting materials, $TiCl_4$. $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and PbO were used. Uniformly shape and fine-grained PZT powder was obtained by the wet-direct process and PZT powder was characterized by XRD, DTA analysis. The X-ray diffraotion peaks from the PZT powder were observed at 700($^{\circ}C$) or over.

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Basic Zirconium Sulfate의 제조와 그 열분해 거동 (The Preparation and Thermal Decomposition of the Basic Zirconium Sulfate)

  • 석상일;정하균;주명희;박도순
    • 한국세라믹학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.707-712
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    • 1990
  • The basic zirconium sulfate was prepared from ZrOCl2.8H2O and H2SO4 in the 9$0^{\circ}C$ aqueous solution. The pH and amount of unreacted zirconium in the solution that reacton had completed was 0.2 and 10%. As the pH was increased to 1.4 by NH4OH theresulting precipitates were the mixtures of the basic zirconium sulfate and the zirconium hydroxide although the precipitates were recovered completely. The thermal decomposition behavior of this sample has been examined by thermal analysis(TG-DTA), X-ray diffraction study, infrared spectroscopy and sulfur analysis. As a result, it was found that the precipitates have perfectly been decomposed at 85$0^{\circ}C$ accompanying to the release of a molecule of water below 25$0^{\circ}C$ and 85% sulfate at about $600^{\circ}C$. The thermally decomlposed products were initially amorphous phase, which were become metastable tetragonal phase with increment of temperature and finally transformed to the stable monoclinic phase at 100$0^{\circ}C$.

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순차적 실험계획법을 이용한 MOF-801 합성공정 최적화 (Optimization of MOF-801 Synthesis Using Sequential Design of Experiments)

  • 이민형;유계상
    • 공업화학
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    • 제32권6호
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    • pp.621-626
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    • 2021
  • MOF-801 합성공정의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 이용하였다. 먼저 screening을 위한 완전 2-요인 설계와 이후 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획법을 연속적으로 사용하였다. 두 가지 반응변수인 MOF-801의 결정화도와 BET 비표면적 중에 실험계획법에 보다 적합한 변수를 선택하기 위하여 fumaric acid, dimethylformamide (DMF) 및 formic acid의 몰비를 이용한 23 요인 설계법을 수행하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 8번의 MOF-801 합성 실험을 수행한 이후 XRD 분석 및 질소흡착법을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 두 가지 반응변수 중 결정화도의 R2이 0.999로 BET 비표면적보다 실험계획법에 보다 적합하였다. 분산 분석(ANOVA)을 통해 fumaric acid와 formic acid의 몰 비가 MOF-801의 결정화도를 결정하는 주요 인자임을 확인하였다. response optimization과 두 인자의 contour plot을 통해 최적의 몰비는 ZrOCl2·8H2O : fumaric acid : DMF : formic acid = 1 : 1: 39 : 35로 추정되었다. 이후 합성반응 공정의 최적화를 위해 도출된 전구체의 몰 비 조건에서 합성 기간과 온도에 대한 박스-벤켄설계법을 수행하였다. 설계된 9번의 합성실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 이를 이용하여 MOF-801의 최대 결정화도는 합성시간 7.8 h 그리고 합성온도 123 ℃의 조건에서 얻을 수 있음을 예측하였다.

공침법에 의한 압전 세라믹 PZT의 합성 및 소결거동 (Synthesis and Sintering Characteristics of Piezolelectric Ceramics PZT by Coprecipitation Method)

  • 이수호;박정학;사공건
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 1991년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.213-216
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    • 1991
  • In this study, PZT powder was synthesized by coprecipitation method us ing $Pb(NO_3)2$, $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $TiCl_4$ as starting raw materials. Homogeneous and fine-grained PZT powder was obtained by the coprecipitation method. PZT powder was characterized by DTA, SEM and XRD analysis. The XRD peaks were observed at $600(^{\circ}C)$ and over.

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수용액법에 의한 인산 지르코늄 나노입자의 합성 (Fabrication of Zirconium Phosphate Nanoparticles through Solution Technique)

  • 정영근;최현규
    • 한국분말재료학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.336-340
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    • 2002
  • The $\alpha$-zirconium phosphate particles as fine as 20 nm were fabricated through solution technique using $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $H_3PO_4$ as precursors. Stability of $\alpha$-Zirconium phosphate could be ensured by adding excess phosphoric acid to a stoichiometric composition Instead of using reflux route that resulted in coarsening of particles due to an inevitably long aging. The excess phosphorous incorporated in the crystal could be successfully eliminated afterwards through careful washing. Moreover, heavily agglomerated particles are observed before washing, but fairly dispersed state is found out after washing treatment. Thus, it is found that dispersed state as well as phase stability is ensured through proper washing treatment.

금속 알콕사이드로부터 PSZ-seeding Mullite 복합체의 합성 및 소결체의 특성 (Synthesis of PSZ-seeding Mullite Composite from Metal Alkoxides and Its Characteristics of Sintered Body)

  • 임굉;임재석;김영호
    • 한국재료학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.18-24
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    • 2007
  • Mullite-PSZ composite was prepared by sol-gel method using $Al(sec-OC_4H_9)_3,\;Si(OC_2H_5)_4,\;ZrOCl_2\;8H_2O\;and\;Y_2O_3$. The sinterability ana mechanical properties of powder compacts sintered at $1,650^{\circ}C$ for 4 hrs were investigated for various PSZ contents. In result Al-Si spinel formed at $980^{\circ}C$ from amorphous dried gel, and zirconia as well as mullite crystal formed above $1,200^{\circ}C$. The sintered body was densified to $97{\sim}98%$ except the specimen containing 25vol% PSZ which showed the relative density of about 95% obtained by sintering at $1,650^{\circ}C$ for 4 h. The flexural strength of the sintered body was a maximum value of 290 MPa in 20 vol% PSZ, which was also considerably larger than the value of 200 MPa without PSZ. The value of the fracture toughness increased linearly with increase of PSZ content and showed a maximum value of $4.3MPam^{1/2}$ in 25 vol% PSZ, Namely this value was remarkably larger than the $value(2.6MPam^{1/2})$ of pure mullite without PSZ.

수열법에 의한 저온 결정형 지르코니아 나노 분말의 제조 (Preparation of Zirconia Nanocrystalline Powder by the Hydrothemal Treatment at low Temperature)

  • 노희진;이종국;서동석;황규홍
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.308-314
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    • 2002
  • $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 $NH_4OH$ 수용액을 반응시켜 얻은 지르코니아 수화물을 반응조건으로 100∼250$^{\circ}$C, 1∼48시간과 1, 5 M NaOH 수용액에서 수열합성하여 결정형 나노크기의 지르코니아 분말을 제조하였다. 수열합성 온도가 낮을 경우 구형의 정방정상 나노입자가 합성되었으며, 합성온도가 증가하면서 입자크기의 증가 및 입자모양도 막대상으로 변하면서 결정상도 단사정상을 나타내었다. NaOH 용액의 몰 농도가 증가함에 따라 합성된 입자의 폭과 길가 크며 장단축비는 감소하였다. 반면에 NaOH 용액의 농도가 낮을 경우 입자 길이가 폭에 비해 상대적으로 크고, 이에 따라 장단축비가 큰 막대상 입자가 합성되었다.