High purity $\beta$-SiC powders were synthesized using sol-gel processing. TEOS and phenol resin were used as the starting material for the silicon source and carbon source, respectively. The process turned out to be capable of producing high purity SiC powder purity degree with 99.98 %. However, it was difficult to control the shape and size of $\beta$-SiC powders synthesized by sol-gel process. In this study, $\beta$-SiC powder with size of $1{\sim}5$ um an 30 nm were used as the seeds for $\beta$-SiC to control the $\beta$-SiC powder morphology. It was found that $\beta$-SiC powder seeds was effective to increase the powder average size of synthesized $\beta$-SiC using sol-gel process by acting as the preferred growing sites for $\beta$-SiC.
본 연구는 SiC 결정 성장을 위한 원료 분말 합성법에 관한 것이다. ${\beta}-SiC$ 분말들은 높은 온도 조건(>$1400^{\circ}C$)에서 실리콘 분말과 탄소 분말의 반응에 의해서 합성 된다. 이 반응은 진공 상태(또는 Ar 가스 분위기)에서 실리콘+탄소 혼합물이 반응하고 다결정의 SiC 분말을 형성하기 충분한 횟수를 거쳐 그라파이트 도가니 안에서 진행된다. 최종 결과물의 특성들은 X-ray 회절, SEM/EDS, 입도 분석 및 ICP-OES을 통해 분석되었다. 또한, 최종 결과물의 순도는 the Korean Standard KS L 1612에 의거해서 분석했다.
본 연구에서는 기상 반응법을 이용하여 TMS(Tetramethylsilane:Si($CH_3$)$_4$)와 NH$_3$그리고 H$_2$의 혼합기체로부터 반응 온도 1000~120$0^{\circ}C$ 및 입력비(NH$_3$/Si($CH_3$)$_4$) 1~3의 조건에서 초미분의 SiC-Si$_3$N$_4$복합 분말을 합성하였다. 합성되어진 복합 분말들의 결정상의 변화와 평균 입경을 알아보기 위해 XRD와 TEM 분석을 행한 결과, 구형의 비정질 분말이 형성되었으며, 입자의 크기는 약 70~130nm이었다. 입자의 크기는 입력비에 관계없이 거의 일정하였으나 반응 온도가 증가함에 따라서 감소하였다. FT-IR과 EA 분석 결과, 합성되어진 분말은 Si, N, C, 그리고 H로 이루어진 화합물임을 확인할 수 있었다. 또한 입력비가 다른 조건에서 합성되어진 분말을 $N_2$분위기 하에서 155$0^{\circ}C$로 2시간 열처리를 행한 결과, 낮은 입력비인 경우 $\beta$-SiC, $\alpha$-Si$_3$N$_4$와 $\beta$-Si$_3$N$_4$의 결정상들이 혼재하였으나, 높은 입력비인 경우는 결정화 후 $\alpha$-Si$_3$N$_4$상만이 존재하였다.
소결조제로 Y 3Alo012를 첨가한 {3- SiC 분말에 seed로서 1 wt%의 a- SiC 분말을 첨 가한 시편과 첨가하지 않은 시편을 1950$^{\circ}$C, argon 분위기에서 0.5~4시간 동안 소결하였다. S Seed로써 1 wt% a-SiC 분말의 첨가는 소결 도중에 길게 자란 업자틀의 성장을 가속시켰고, a a- SiC seed를 첨가한 시편에서 더 조대한 미세구조가 얻어졌다 .. a-SiC seed를 첨가하여 4시간 동안 소결한 시편의 파괴인성은 7.5 MPa'ml/2이었고, seed를 첨가하지 않은 시편의 파괴인성은 6 6.1 MPa'm1/2이었다 .. Seed를 첨가한 시편의 높은 파괴인성은 조대한 미세구조에 포함된 길게 자란 입자들에 의한 균열가교 기구의 활발한 작용에 기인한다.
SiC and $SiC-Si_3N_4$ powder were synthesized via the carbiding and carbiding-nitriding reaction of Jecheon quartz respectively using graphite as a reducing agent. $\beta$-SiC+($\alpha$+$\beta$)-$Si_3N_4$ composite was obtained by the carbiding-nitriding reaction of Jecheon quartz-graphite mixture at 1, 35$0^{\circ}C$ in $H_2$ atmosphere. $\beta$-SiC+($\alpha$+$\beta$)-$Si_3N_4$ composite was obtained by the carbidint-nitriding reaction of Jecheon quartz-graphite mixture at 1, 35$0^{\circ}C$ in $N_2-H_2$ atmosphere. The ratio of $\beta$-SiC+($\alpha$+$\beta$)-$Si_3N_4$ content in a produced composite could be controlled by adjusting the reaction time and gaseous mixture.
The semiconducting ${\beta}-FeSi_2$ compound has been recognized as a thermoelectric material with excel-lent oxidation resistance and stable characteristics at elevated temperature. In the present work, we applied mechanical alloying(MA) technique to produce ${\beta}-FeSi_2$ compound using a mixture of elemental iron and silicon powders. The mechanical alloying was carried out using a Fritsch P-5 planetary mill under Ar gas atmosphere. The MA powders were characterized by the X-ray diffraction with Cu-K $\alpha$ radiation, thermal analysis and scanning electron microscopy. The single ${\beta}-FeSi_2$ phase has been obtained by mechanical alloying of $Fe_{33}Si_{67}$ mixture powders for 120 hrs or for 70 hrs coupled with the subsequent heat treatment up to $700^{\circ}C$. The grain size of ${\beta}-FeSi_2$ powders analyzed by Hall plot method was 44nm.
The Silica-Carbon mixture was made with addition of carbon black in the composition which monodispersed spherical fine silica was formed by the hydrolysis of ethylsilicate, mole ratio of Carbon/Alkoxide was 3.1 and $\beta$-SiC powder was synthesized by reacting this mixture at 1,350~1,50$0^{\circ}C$ in Ar atmosphere. The results of this study are as follow : (1) The purity of synthesized $\beta$-SiC powder was above 99.98% and it was in cubic modification with lattice constant of 4.3476$\AA$. (2) The rate-controlling steps varied with the reaction temperature for the syntehsis of $\beta$-SiC in this study ; nucleation and growth of $\beta$-SiC at 1,350~1,40$0^{\circ}C$, interfacial reaction at 1,45$0^{\circ}C$ and diffusion described by Jander Equation at 1,50$0^{\circ}C$. (3) When the rate-determining step was nucleation and growth, the activation energy was about 87.8kcal/mol.
To investigate the effect of H2 flow rate and TMS[Si(CH3)4] concentration on synthesizing ultrafine ${\beta}$-SiC powder by vapor phase reaction the experiment was performed at 1100$^{\circ}C$ of the reaction temperature under the condition of 200-2000 cc/min of H2 gas flow rate and 1-10% of TMS concentration respectively. The shape of ${\beta}$-SiC particles synthesized was spherical and the size of particles decreased and the distribution of particles was more uniform with increasing H2 gas flow rate. In this case Si powders were coexisted with ${\beta}$-SiC Pure and ultrafine ${\beta}$-SiC powders without Si were obtained under the condition of above 2% of TMS concentration and below 1500 cc/min of H2 gas flow rate.
Synthesis of high purity ultrafine Si3N4 and ${\beta}$-Sialon powders was investigated via the simultaneous reduction and nitriding of amorphous SiO2, SiO2-Al2O3 system prepaerd by hydrolysis of alkoxides, using carbonablack as a reducing agent. In Si(OC2H5)4-C2H5 OH-H2 O-NH4OH system, hydrolysis rate increased with increasing reaction temperature and pH. Pure ${\alpha}$-Si3N4 was formed at 1350$^{\circ}C$ for 5 hrs in N2 atmosphere. In Si(OC2H5)4-Al(OC3H7)3-C6H6-H2 O-NH4OH system, weight loss increased as Si/Al ratio decreased. Single phase ${\beta}$-Sialon consisted of Si/Al=2 was formed at 1350$^{\circ}C$ in N2 and minor phases of ${\alpha}$-Si3N4, AIN, and X-phase were existed besides theSialon phase at other Si/Al ratios. The Si3N4 and Sialon powders synthesized from alkoxides consisted of uniform find particles of 0.05-0.2$\mu\textrm{m}$ in diameter, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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