This study was carried out to investigate the structural characteristics of kraft lignin and the wood degrading characteristics, the productivity of ligninolytic enzymes and the enzymatic degradation of kraft lignin by white-rot fungi. To purify kraft lignin, precipitation of kraft pulping black liquors of pitch pine meal was done by titration with lN $H_{2}SO_{4}$ reaching to pH 2, and isolation of the precipitates done by centrifugation. The isolated precipitates from pitch pine were redissloved in lN NaOH, reprecipitated by titration with lN $H_{2}SO_{4}$, washed with deionized water, and kept ofr analysis after freeze drying. Fractionation of the precipitates in solution by successive extraction with $CH_{2}Cl_{2}$ and MeOH, and the fractionates were named SwKL, SwKL I, SwKL II, and SwKL III for pitch pine kraft lignin. The more molecular weights of kraft lignin increased, the less phenolic hydroxyl groups and the more aliphatic hydroxyl groups. Because as the molecular weights increased, the ratio of etherified guaiayl/syringyl(G/S ratio) and the percentage were increased. The spectra obtained by 13C NMR and FTIR assigned by comparing the chemical shifts of various signals with shifts of signals from autherized ones reported. The optimal growth temperature and pH of white-rot fungi in medium were $28^{\circ}C$ and 4.5-5.0, respectively. Especially, in temperature and pH range, and mycelial growth, the best white-rot fungus selected was Phanerochaete chrysosporium for biodegradation. For the degradation pathways, the ligninolytic fungus jcultivated with stationary culture using medium of 1% kraft lignin as a substrate for 3 weeks at $28^{\circ}C$. The weight loss of pitch pine kraft lignin was 15.8%. The degraded products extracted successively methoanol, 90% dioxane and diethyl ether. The ether solubles were analyzed by HPLC. Kraft lignin degradation was initiated in $\beta$-O-4 bonds of lignin by the laccase from Phanerochaete chrysosporium and the degraded compounds were produced from the cleavage of $C\alpha$-$C\beta$ linkages at the side chains by oxidation process. After $C\alpha$-$C\beta$ cleavage, $C\alpha$-Carbon was oxidized and changed into aldehyde and acidic compounds such as syringic acid, syringic aldehyde and vanilline. And the other compound as quinonemethide, coumarin, was analyzed. The structural characteristics of kraft lignin were composed of guaiacyl group substituted functional OHs, methoxyl, and carbonyl at C-3, -4, and -5 and these groups were combinated with $\alpha$ aryl ether, $\beta$ aryl ether and biphenyl. Kraft lignin degradation pathways by Phanerochaete chrysosporium were initially accomplished cleavage of $C\alpha$-$C\beta$ linkages and $C\alpha$ oxidation at the propyl side chains and finally cleavage of aromatic ring and oxidation of OHs.
Effect of CaO addition on age hardening response has been studied by using optical microscopy, scanning electron microscopy and differential thermal analysis in AZ91 and CaO-containing ECO-AZ91 alloys. After solution treatment, the ${\beta}$($Mg_{17}Al_{12}$) phase formed during solidification mostly disappeared in the microstructure in the AZ91 alloy, whereas numerous ${\beta}$ precipitates containing Ca were still observed in the ECO-AZ91 alloy due to its enhanced thermal stability. The ECO-AZ91 alloy showed the delayed peak aging time and higher peak hardness compared with those of the AZ91 alloy. The activation energies for ${\beta}$ precipitation calculated by means of Kissinger method increased from 71.4 to 85.6 kJ/mole by the addition of CaO, which implies that CaO plays a role in reducing ${\beta}$ precipitation rate in the AZ91 alloy.
Precipitation and strengthening mechanisms in squeeze cast Mg-8.5wt%Li-4.5wt%Al have been investigated by differential scanning calorimetry(DSC), scanning electron microscopy(SEM), in-situ and ex-situ X-ray diffraction analysis and hardness measurement. Special emphasis was placed on the investigation of the precipitation behavior by the DSC technique. Microstructural and calorimetric analysis showed that ${\theta}$ and ${\delta}$ precipitates in the b.c.c. ${\beta}$ phase matrix, forming two exothermic peaks at the temperature ranges of $130^{\circ}C{\sim}180^{\circ}C$ and $236^{\circ}C{\sim}280^{\circ}C$. ${\theta}$ and ${\delta}$ dissolve into the matrix forming an endothermic peak at the temperature range of $280^{\circ}C{\sim}352^{\circ}C$. The as-cast microstructure consists of ${\alpha}$, ${\beta}$ and ${\delta}$. Peak strength was obtained after aging for 1 hour at $50^{\circ}C$. The aging time required for the peak strength decreased as the aging temperature increases. The hardness decrease during overaging was due to the coarsening of ${\theta}$ precipitates. Microhardness measurement showed that variation of the hardness of ${\beta}$ matrix was more pronounced than that of the ${\alpha}$ phase, indicating that the ${\beta}$ phase is more responsible for the strengthening of the Mg-8.5wt%Li-4.5wt%Al alloy.
Cavitation erosion properties of the Cu-9Al-4.5Ni-4.5Fe alloys (Al-bronze) surface-modified by flame quenching process have been investigated. After flame quenching at above $T_{\beta}$, the surfaces of Al-bronze with $\alpha$ + $\textsc{k}$ structure have been changed into the $\alpha$ + $\beta$' martensite phases by the eutectoid reaction of $\alpha$ + $\textsc{k}$\longrightarrow$\beta$ followed by the martensite transformation of $\beta$\longrightarrow$\beta$'. As a result of cavitation test, the measured incubation time and erosion rate of the $\alpha$ + $\beta$' alloy was 1.2 times higher and 1.5 times lower, respectively, compared to those of the conventional $\alpha$ + $\textsc{k}$ alloys, showing a remarkable increase of cavitation resistance with the formation of $\beta$' martensite. This is attributed to a preferential erosion of the $\textsc{k}$ precipitates that show the lowest resistance among the $\alpha$, $\textsc{k}$, $\beta$' phases under cavitation loading.ases under cavitation loading.
The objective of this study was to investigate the tensile properties and thermal conductivities of Mg9.3%Al alloy in as-cast state and heat-treated state consisting of fully discontinuous precipitates (DPs), respectively. The fully DPs microstructure was obtained by solution treatment at 405℃ for 24 h, followed by furnace cooling to RT. The as-cast alloy showed a partially divorced eutectic β(Mg17Al12) phase particles formed along the α-(Mg) cell boundaries. The DPs had various apparent (α+β) interlamellar spacings, which is related to different transformation temperatures during the furnace cooling. The DPs microstructure exhibited better tensile strength than the as-cast one, resulting from the higher value of elongation in response to its more homogeneous microstructure. It is noticeable that the DPs microstructure had 12.4% higher thermal conductivity in average than the as-cast one between RT and 200℃. The XRD analyses revealed that the lower Al concentration in the α-(Mg) matrix may well be responsible for the better thermal conductivity of the DPs microstructure.
The effect of pH variation in starting solution on the characteristics of hydroxyapatite precipitates and powder prepared by the wet method was investigated. Hydroxyapatite precipitates was agglomerated, the average agglomerated particle size was decreased in the range from 2 to 6${\mu}{\textrm}{m}$ with increasing pH values in starting solution. The aspect ratio of rod-shaped hydroxyapatite particle was rapidly increased at pH 11 and 11.5. The maximum specific surface area, 91.1$m^2$/g, was at pH 10.5. Dried powder prepared at high pH values contained more minutes CO2 than that prepared at low pH values. The poor crystallinity was maintained up to $600^{\circ}C$ regardless of the pH values in starting solutions. However, the second phase or high crsytalline hydroxypatite phase appeared above 80$0^{\circ}C$. In pH 9.5 and pH 10, $\beta$-whitlockite transformed to $\alpha$-whitlockite at 120$0^{\circ}C$, while in pH 10.5-11.5, hydroxyapatite phase was maintained up to 120$0^{\circ}C$.
The purpose of this study was to investigate the microstructural characteristics and hardness distribution of AZ91 magnesium alloy furnace-cooled to room temperature after solution treatment, and to compare the results with those of as-cast condition. The as-cast alloy showed a partially divorced eutectic ${\beta}(Mg_{17}Al_{12})$ phase and discontinuous precipitates (DPs) with a lamellar morphology, while only DPs were observed in the furnace-cooled alloy. The DPs in the furnace-cooled AZ91 alloy had various apparent interlamellar spacings, which would be ascribed to the different transformation temperatures during the furnace cooling. The average hardness for the furnace-cooled alloy is similar to that for the as-cast alloy. It is interesting to note that the hardness values of the furnace-cooled alloy were distributed over a narrower range than those of the as-cast alloy. This is likely to be caused by the relatively more homogeneous microstructure of the furnace-cooled alloy in comparison with the ascast one.
In this study, damping capacities were comparatively investigated for Mg-9%Al alloy with as-cast (AC) and fully discontinuous precipitates (DPs) microstructures, respectively. The DPs microstructure was obtained by solution treatment at 678 K for 24 h, followed by furnace cooling to RT. The AC microstructure was typically characterized by partially divorced eutectic β(Mg17Al12) phase particles distributed along the α-(Mg) matrix cell boundaries. The DPs microstructure showed lamellar morphology consisting of α and β thin layers with various interlamellar spacings. The DPs microstructure had better damping capacity than the AC microstructure in the strain-amplitude independent region, while in the strain-amplitude dependent region, the damping behavior was reversed. In view of the microstructural features of AC and DPs, the lower concentration of Al in the α-(Mg) phase for the DPs microstructure and the lower β phase number density for the AC microstructure would be responsible for the higher damping capacities in the strain-amplitude independent and strain-amplitude dependent regions, respectively.
The aim of this study was to investigate the dependence of the hardness and thermal conductivity on the volume fraction of discontinuous precipitates (DPs) in the Mg-9.3%Al alloy with (α-(Mg)+DPs) dual phase structure. In order to obtain various DPs volume fractions, the alloy was solution-treated at 688 K for 24 h and then aged at 418 K for up to 144 h. The volume fraction of DPs increased from 0% to 63% with an increase in the aging time up to 72 h, over which, continuous precipitation was observed within the α-(Mg) grains. It is noticeable that the hardness and thermal conductivity of the alloy increased linearly with the volume fraction of DPs. The improved hardness and thermal conductivity with respect to volume fraction of DPs are closely associated with the higher hardness of the DPs with fine (α+β) lamellar structure and the lower Al concentration in the α phase layer of the DPs, respectively.
Change in damping capacity with strain amplitude was studied in Mg-Al-Si alloy in as-cast, solution-treated and aged states, respectively. The as-cast microstructure of the alloy is characterized by eutectic ${\beta}$($Mg_{17}Al_{12}$) phase and Chinese script type $Mg_2Si$ particles. The solution treatment dissolved the ${\beta}$ phase into the matrix, while the aging treatment resulted in the distribution of continuous and discontinuous type ${\beta}$ precipitates. The solution-treated microstructure showed better damping capacity than as-cast and aged microstructures both in strain-dependent and strain-independent damping regions. The decrease in second-phase particles which weakens the strong pinning points on dislocations and distribution of solute atoms in the matrix, would be responsible for the enhanced damping capacity after solution treatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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