[ $^6Li$ ]과 $^7Li$ MAS NMR을 이용하여 점토광물 층간에 있는 Li의 환경에 대하여 상온과 고온($250^{\circ}C$)에서의 변화를 알아보고 $^6Li$의 효용성을 검토하였다. 연구대상광물로는 헥토라이트, 와이오밍-몬모릴로나이트, 바이델라이트가 사용되었고 레피돌라이트가 추가적으로 사용되었다. 층간에 존재하는 Li의 연구에서 $^6Li$은 $^7Li$에 비하여 좁은 피크를 보여주나 S/N비가 낮고 화학적 이동에 의한 환경변화를 뚜렷이 보여주지 않았다. 또한 피크의 모양이나 너비의 변화가 크지 않아 이를 이용한 구조해석도 쉽지 않은 것으로 나타났다. $^7Li$ NMR 스펙트럼의 경우 역시 화학적 이동의 변화는 크지 않으나 피크의 너비 변화 및 2차 사중극 패턴의 변화를 통하여 층간 내 존재하는 Li의 미시적 환경 및 이의 변화에 대한 정보를 얻을 수 있었다. $^7Li$ NMR의 경우 몬모릴로나이트에서 두 개의 다른 환경을 갖고 있는 Li이 관찰되며 좁은 피크를 갖으며 2차 사중극 패턴이 아주 잘 나타나는 Li과 전체적으로 이러한 특성 없이 넓은 너비를 갖는 피크를 보인다. 고온에서 Li의 변화는 주로 넓은 피크를 갖는 Li에 의해서 주로 일어나며 이는 아마도 물의 결합과 관계있는 것으로 판단된다. 헥토라이트에서는 넓은 피크를 관찰할 수 없었고 바이델라이트에서도 몬모릴로나이트의 스펙트럼에서 보여지는 넓은 피크를 볼 수 있으며 고온에서 역시 피크의 너비가 좁아짐을 관찰할 수 있었다. 이 두 개의 피크 중 넓은 피크를 갖는 Li은 Si 사면체의 기저면에 상대적으로 강하게 결합하고 있는 내부권 복합체로, 몬모릴로나이트에서 보여지는 좁은 피크의 Li은 Si-사면체에서 비교적 떨어져 있는 외부권 복합체로 해석하였다.ng rainy periods. Generally the concentrations of combined sewage were more polluted during the first flush period than after the first flush during a storm event. 환자들에게 있어 개방식 배농술과 근육이식술, 근육피판을 이용한 최종적인 개방창 폐쇄술까지의 단계적인 접근 방법이 안전하고 효과적인 대안이 될 수 있을 것으로 생각한다.만으로 야뇨횟수에 호전을 보이는 초기반응군 경우 2개월째 투약반응이 유의하게 좋았다. 이로써 야뇨증의 치료초기 행동요법에 대한 반응정도는 치료효과를 예측하는 지표로서 활용될 수 있다고 판단된다.지침을 제공할 수 있다. 소아의 첫 요로감염시 초음파나 $^{99m}Tc$-DMSA 신장 스캔상에서 양성소견이 있을 경우 배뇨성 방광 요도 조영술 검사를 시행하는 것이 좋으며, 초음파와 $^{99m}Tc$-DMSA 신장 스캔상에서 양성소견이 없을 경우라도 CRP 또는 백혈구 등의 임상자료들을 평가하여 배뇨성 방광 요도 조영술 검사를 시행유무를 결정하는 것이 잔존하는 방광요관역류를 찾는데 도움이 될 것으로 생각된다.O$로 고칼슘뇨군에서 더 농축된 소변을 보았다(P=0.003). 결론 :고칼슘뇨군의 소변화학검사의 가장 특징적인 소견은 요소 배설과 사구체여과율의 증가로서 이는 고칼슘뇨군이 비고칼슘뇨군에 비하여 고단백식이를 하고 있을 가능성을 시사한다. 나트륨과 칼슘은 사구체 여과가 증가함에 따라 원위세뇨관 및 집합관에 도달하는 양도 증가하고 그 곳에서 나트륨의 재흡수 기전이 매우 정교하게 이루어지는데 비하여 칼슘의 그 것은 그렇지 못하여 고칼슘뇨증을 일으켰을 가능성이 있다. 향후 고칼슘뇨 환아를 진료함에 있어서 단백질 섭취 등식이 습관의 문진과 함께 식이요법도 고려해 보아야 할 것으로 생각된다.애, 해리 장애,
$^7Li$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectra have been observed for $LiMPO_4$ (M = Fe, Mn) samples, as a promising cathode material of lithium ion battery. Observed $^7Li$ shifts of $LiFe_{1-x}Mn_xPO_4$ (x = 0, 0.6, 0.8, and 1) synthesized with solid-state reaction are compared with calculated $^7Li$ shift ranges based on the supertranferred hyperfine interaction of Li-O-M. Ex situ $^7Li$ NMR study of $LiFe_{0.4}Mn_{0.6}PO_4$ in different cut-off voltage for the first charge process is also performed to understand the relationship between $^7Li$ chemical shift and oxidation state of metals affected by delithiation process. The increment of oxidation state for metals makes to downfield shift of $^7Li$ by influencing the supertranferred hyperfine interaction.
$LiCoO_2$와 고용체 화합물인 $LiCo_{1-x}Ni_XO_2$을 고상반응법을 이용하여 제조하여 XRD, SEM, 입도분석, $^7$Li NMR을 통하여 그 구조적 cation mixing 현상을 조사하였다. 고상반응법으로 합성한 $LiCoO_2$와 $LiCo_{1-x}$$Ni_x$$O_2$의 미세결정상은 hexagonal layered structure를 보여주었고 전반적인 입도는 니켈의 함량에 따라 증가되었다. 고용체에 있어서 Ni의 함량 분율(x)이 x=0.3, 0.5, 0.7로 Ni의 양이 증가함에 따라 cation mixing 효과가 증가되었다. $^7$Li NMR의 peak frequency는 Ni의 함량이 증가함에 따라 high frequency로 shift되었고 line width는 Ni의 함량에 따라 넓어지는 양상을 보여주었다.
Photoreaction of guest organic anions in layered organic-inorganic hybrid materials was investigated. The layered hybrids were synthesized by an anion-exchange reaction of $[LiAl_2(OH)_6]Cl{\cdot}yH_2O$ layered double hydroxide with aqueous (Z,Z)- and (E,E)-muconates under inert atmospheric condition, to give new organicinorganic hybrids of $[LiAl_2(OH)_6]_2[(Z,Z)-C_6H_4O_4]{\cdot}zH_2O$ and $[LiAl_2(OH)_6]_2[(E,E)-C_6H_4O_4]{\cdot}H_2O$, respectively. The basal spacings calculated by XRPD of intercalates indicate that muconate anions have almost vertical arrangements against the host $[LiAl_2(OH)_6]^+$ lattices in the interlayer of organic-inorganic hybrid materials. When UV light was irradiated on the suspension of $[LiAl_2(OH)_6]_2[(Z,Z)-C_6H_4O_4]{\cdot}zH_2O$, the (Z,Z)-muconate anions of the gallery space of hybrids were polymerized in the aqueous media while it was isomerized into more stable (E,E)-muconate in the methanollic suspension in the presence of catalytic amount of molecular iodine. All the products were characterized using elemental analysis, TGA, XRPD, FT-IR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ CP-MAS NMR.
The proton NMR line widths and spin-lattice relaxation rates, $T_1^{-1}$, of ferroelectric $LiH_3(SeO_3)_2$, $Li_2SO_4{\cdot}H_2O$, and $LiN_2H_5SO_4$ single crystals were measured as a function of temperature. The line width measurements reveal rigid lattice behavior of all the crystals at low temperatures and line narrowing due to molecular motion at higher temperatures. The temperature dependences of the proton $T_1^{-1}$ for these crystals exhibit maxima, which are attributed to the effects of molecular motion by the Bloembergen - Purcell - Pound theory. The activation energies for the molecular motions of $^1H$ in these crystals were obtained. From these analysis, $^1H$ in $LiH_3(SeO_3)_2$ undergoes molecular motion more easily than $^1H$ in $LiN_2H_5SO_4$ and $Li_2SO_4{\cdot}H_2O$ crystals.
The structure and conformational behavior of the oxyanions of calix[4]arene have been studied by the NMR spectrum. The structure of the oxyanions of calix[4]arene was completely dependent upon the counter cation in present. All of the anions derived from in the presence of NaH and KH appear to exist as a cone conformation, whereas those produced with lithium cation such as n-butyllithium and LiOD show a more varied conformational behavior. The mono and tetraanions with lithium cation exist as a cone conformation, the trianions appear to exist as a partial cone conformation, and the dianions appear to disproportionate to the mono and trianions. The conformational stability decreases in the order of $Li^+$ oxyanion > $Na^+$ oxyanion > $K^+$ oxyanion.
본 연구에서는 생각의 매운맛을 주요성분인 gingerol 화합물의 분석방법을 개선할 목적으로, 원료 생각을 아세톤으로 추출한 후 그 추출물을 TLC 및 LiChrosorb RP-18 column으로 장착된 HPLC를 사용하여 3가지 gingerol 동족체 화합물을 분리하였고, LC/MS 및 NMR로 확인한 결과 생강의 동족체 화합물은 [6]-, [8]-, [10]-gingerol로 확인되었다. 본 방법으로 추출한 gingerol 표준품을 사용하여 시판 원료생강 및 생각 페이스트 중의 gingerol 함량을 측정한 결과, 전자의 경우 [6]-, [8]-, [10]-gingerol 함량은 635.5 mg%, 206.6 mg%, 145.7 mg%이었고, 후자의 경우는 418.2 mg%, 142.6 mg%, 103.3 mg%로 각각 구성되어 있었다.
Novel bis- and tris-crown ethers were synthesized from 1-aza and diaza-crown ethers with 2-acryloyloxy-methyl crown ethers through Michael addition. The synthesized bis- and tris-crown ethers were characterized by their elemental analyses, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, mass spectra, IR spectra, respectively. The complexation behavior of the bis- and tris-crown ethers with $Li^+$, $Na^+$, $Na^+$, $Rb^+$, $Cs^+$ was examined by $^1H$-NMR, FAB mass, and UV spectrometry.
The chemical shifts in the $^{13}C$ NMR spectra of 2,3,4,5-tetraphenyl-1-silacyclopentdienide dianion $[SiC_4Ph_4]^{2-}{\cdot}2[K^+]$ (3) and 2,3,4,5-tetraphenyl-1-germacyclopentdienide dianion $[GeC_4Ph_4]^{2-}{\cdot}2[K^+]$ (4) were compared to those of $[SiC_4Ph_4]^{2-}{\cdot}2[Li^+]$ (5), $[SiC_4Ph_4]^{2-}{\cdot}2[Na^+]$ (6), and $[GeC_4Ph_4]^{2-}{\cdot}2[Li^+]$ (7). The average polarizations in two phenyl groups of two potassium salts are decreased over 15% to 20% comparing to those of the lithium salts and sodium salt {$[EC_4Ph_4]^{2-}{\cdot}2[M^+]$ (E=Si, Ge, M=Li, Na) due to the effect of the counter potassium cation.
졸-겔법을 이용하여 미량의 은이 도핑된 $Ag_xV_2O_5$ xerogel(x=0.06, 0.11, 0.22)을 합성하여 리튬이차전지용 양극 소재로서 전기화학적 특성을 연구하였다. $Ag_xV_2O_5$ xerogel은 무정형의 층상구조로 열처리하면 orthorhombic 구조로 전환되었으며, 표면구조는 $V_2O_5$와 유사한 단위체가 서로 얽혀 일정한 방향으로 성장하여 비등방성 fibril을 형성하고 있다. $Li/Ag_xV_2O_5$ xerogel셀의 전지 용량(specific capacity)은 10mA/g의 방전율에서 평균 359mAh/g, 싸이클 효율 $94\%$이상이었으며, 바나듐산화물에 첨가된 미량의 은에 의해 전기화학적 특성이 향상되었다. NMR실험으로 서로 다른 환경의 $Li^{+}$이온이 전극에 존재함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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