• 제목/요약/키워드: $^2H$ NMR

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울금(Curcuma longa)으로부터 분리한 squalene synthase 저해물질의 특성 (Characterization of Squalene Synthase Inhibitor Isolated from Curcuma longa)

  • 최성원;양재성;이한승;김동섭;배동훈;유주현
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.297-301
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    • 2003
  • 동맥경화증과 같은 심혈관 질환을 야기시키는 주요 위험요인인 혈중 콜레스테롤의 수준을 낮추기 위하여 콜레스테롤 생합성 과정의 속도조절단계 효소의 하나인 squalene synthase의 활성을 저해하는 물질을 분리 정제하여, 물질의 이화학적 특성과 생물학적 특성을 검토하였다. Squalene synthase 저해물질은 acetone extraction, ethyl acetate extraction, silica gel column chromatography, sephadex LH-20 column chromatography, 결정화 등을 이용하여 분리 정제하여 YUF-01을 얻었다. 기기분석을 통하여 구조분석을 행한 결과 YUF-01은 분자량 368, 분자식 $C_{20}H_{21}O_6$으로 분석되었으며 243과 421 nm 에서 UV-VIS 흡광을 나타내었고 $^{13}C$ NMR spectrum과 $^1H$ NMR spectrum을 검토하였을 때 aromatic ketone 구조인 curcuminoid 계통의 curcumin과 일치하였다. Squalene synthase에 대한 curcumin의 $IC_{50}$ 값은 $100{\mu}M$이었으며, non-competitive inhibitor로 작용하였다.

에스테르기를 도입한 술폰화 프탈계 폴리이미드와 나프탈렌계 폴리이미드의 수화안정성에 관한 연구 (Hydrolysis Stability of Sulfonated Phthalic and Naphthalenic Polyimide with Ester Bond)

  • 이영무;이창현;손준용;박호범
    • 멤브레인
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    • 제13권2호
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    • pp.110-117
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    • 2003
  • 술폰화 폴리이미드는 클로로알칼리 전기분해, 양이온교환수지 및 연료전지용 고분자진해질막 등과 같은 많은 응용에 있어 유용한 재료로서 연구되어지고 있다. 그러나, 이러한 응용이 이루어지는 과정에 있어서 시간에 따라 연속적인 탈수공정이나 고분자의 분해에 따른 성능 감소 등이 보고되었다. 술폰화 고분자 분해의 주요 원인 중 하나로서 고분자 분자량의 감소 및 고분자 사슬의 절단으로 이끌어지는 가수분해를 들 수 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 수화조건 하에서의 $-SO_3$H와 연결된 이미드 사이클과 부가적인 에스테르 결합의 분해를 조사하는 데 있다. 사슬의 분리에 대해 가능한 정확한 정보를 얻고 이를 확인하기 위해서는 $^1H$$^{13}C$ NMR, FT-IR 분석을 이용했으며, 또한 보다 편리한 분석을 위해서 model compound를 사용하여 실험을 수행하였다. 결과적으로, 술폰화 폴리이미드의 수화안정성을 평가하기 위해서 프탈계 및 나프탈렌계 이미드 고리와 에스테르 결합을 갖는 model compound를 합성하였고, 제조된 model compound를 이용하여 $80^{\circ}C$ 초순수 하에서 aging 실험을 수행하였고, lyophilization technique을 사용하여 반응을 중지시켰다. Aging된 product는 NMR, FT-IR spectroscopy를 이용하여 분석하였다.

세포성장인자 고정화를 위한 6-amino-6-deoxychitosan의 제조와 생체적합성 (Preparation and Biocompatibility of 6-amino-6-deoxychitosan for Immobilization of Epidermal Growth Factor)

  • 손태일;박세훈;강학수;장의찬
    • 공업화학
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    • 제16권2호
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    • pp.226-230
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    • 2005
  • Chitosan유도체인 6-amino-6-deoxychitosan (6A6DC)은 상피세포 성장인자(EGF)를 안정화시키기 위한 하나의 당으로써, tosyl chloride, sodium azide 그리고 lithium aluminum tetrahydride와의 반응으로부터 성공적으로 제조되었다. 이것의 구조는 원소분석, FT-IR, $^1H$ NMR 및 $^{13}C\{^1H\}$ NMR에 의해 확인되었다. 6A6DC는 amino기의 치환율이 0.7로 나타났으며, $0.3{\mu}g/mL{\sim}600{\mu}g/mL$의 농도범위에서 normal human dermal fibroblast (NHDF)가 증식하는데 어떠한 세포독성도 나타내지 않았다. 따라서, 6A6DC는 자체의 세포무독성과 높은 반응성으로 인하여 단백질 분해효소로부터 EGF를 안정화시키는데 적합한 재료라고 사료된다.

NMR Characterization of Oxidized Form of Human 8-kDa Dynein Light Chain

  • Shin, Jae-Sun;Jeong, Woo-Jin;Chi, Seung-Wook
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제14권2호
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    • pp.127-133
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    • 2010
  • Redox-dependent conformational change of human 8-kDa Dynein light chain (LC8) plays important role in regulating NF-${\kappa}B$ signaling pathway. In this study we characterized the structural states of the oxidized and reduced forms of LC8 by using NMR spectroscopy. The $^1H-^{15}N$ 2D HSQC spectra of oxidized LC8 indicated that no significant change in tertiary structure of LC8 occurred upon oxidation. The chemical shift perturbations of LC8 upon oxidation suggest a redox-dependent quaternary structural change.

Backbone assignment of the anticodon binding domain of human Glycyl-tRNA synthetase

  • Mushtaq, Ameeq Ul;Cho, Hye Young;Byun, Youngjoo;Jeon, Young Ho
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제20권2호
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    • pp.50-55
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    • 2016
  • Backbone $^1H$, $^{13}C$ and $^{15}N$ resonance assignments are presented for the anticodon binding domain (residues 557-674) of human glycyl-tRNA synthetase (GRS). Role of the anticodon binding domain (ABD) of GRS as an anticancer ligand has recently been reported and its role in other diseases like Charcot-Marie-Tooth (CMT) and polymyositis have increased its interest. NMR assignments were completed using the isotope [$^{13}C/^{15}N$]-enriched protein and chemical shifts based secondary structure analysis with TALOS+ demonstrate similar secondary structure as reported in X-ray structure PDB 2ZT8, except some C-terminal residues. NMR signals from the N-terminal residues 557 to 571 and 590 to 614 showed very weak or no signals exhibiting dynamics or conformational exchange in NMR timescale.

Isolation and structure elucidation of a catechin glycoside with phospholipase $A_2$ inhibiting activity from Ulmi cortex

  • Park, Sunghyouk;Goo, Yang-Mo
    • 한국응용약물학회:학술대회논문집
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    • 한국응용약물학회 1995년도 춘계학술대회
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    • pp.58-58
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    • 1995
  • 식물에서부터 새로운 소염작용제를 개발하기 위하여 여러식물을 대상으로 염증반응의 초기단계에서 중요한 역할을 하는 것으로 알려진 Phospholipase $A_2$에 저해활성을 갖는 물질을 검색하였고 그 중 강한 억제활성을 보인 유근피에서 유효성분을 분리하였다. 유근피의 에칠 아세테이트 분획에 대하여 실리카겔 크로마토그래피, Sephadex LH-20 크로마토그래피, 분취 박막 크로마토그래피를 수행하여 phenol성 -OH기를 갖는 활성성분인 PSH-II-84-1를 분리하였다. $^1$H-NMR 신호의 양상과 짝지움 상수 값에서 분리된 물질은 (+)-catechin 의 당 유도체로 확인되었다. $^{13}$C-NMR 자료를 분석하여 치환된 당은 D-apiofuranose로 확인되었다. 방향족환의 $^{l3}$C-NMR 신호들은 extended Huekel theory를 응용하여 얻은 net charge 계산 값과 상관시켜 할당하였다. 이상의 구조연구 결과 이 물질은 (+)-catechin-7-0-$\beta$-D-apiofuranoside로 밝혀졌다. (+)-catechin-7-0-$\beta$-D-apiofuranoside의 효소억제활성은 Type II Phospholipase $A_2$에 대하여 $IC_{50}$/이 600$\mu$M이었다.다.

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$^{17}O$ NMR 기법을 이용한 상자성 자기공명조영제의 물분자 교환에 관한 연구 ($^{17}O$ NMR Study On Water Excharge Rate of Paramagnetic Contrast Agents)

  • Yongmin Chang;Sung Wook Hong;Moon Jung Hwang;Il Soo Rhee;Duk-Sik Kang
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제5권1호
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    • pp.33-37
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    • 2001
  • 목적 : 자성 자기공명조명제의 효율을 결정하는데는 상자성물질의 물분자 결합위치에 구속되어 있는 물분자와 자유 물분자사이의 물분자 교환율이 매우 중요한 역할을 담당한다. 따라서 본 연구에서는 $^{17}O-NMR$기법을 사용하여 현재 상용화 되어 있는 Gd 자기공명조영제 및 최근 간특이성 자기공명조영제로 제안되고 있는 Gd-EOB-DTPA의 물분자 교율을 측정하고자 하였다. 대상 및 방법 본 연구에 사용된 조영제는 Gd-DTPA, Gd-DTPA-BMA, Gd-DOTA, Gd-EOB-DTPA 이며 여기에 Isotech 사의 5% $^{17}O$로 치환된 증류수를 혼합하여 사용하였다. 결과적인 시료의 pH는 buffer용액을 사용하여 pH=7로 고정하였으며 다양한 온도에서 Bruker-600 (14.1 T, 81.3 MHz)모델의 NMR장비를 사용하여 측정하였다. 에코열 24개의 Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) 펄스 시권스를 사용하여 $^{17}O$의 스핀-스핀 이완시간(T2)을 측정하고 이렇게 얻어진 T2 데이터는 최소자승법을 이용하여 Solomon-Bloembergen방정식에 fitting시켜서 최종적으로 각 조명제의 물분자 교환율을 계산하였다. 결과 : 측정된 각 조영제의 물분자 교환시간은 300k의 온도에서는 Gd-DTPA의 경우 0.427, Gd-DTPA-BMA의 경우 $1.99{\;}{\mu}s$, Gd-DOTA의 경우 $0.27{\;}{\mu}s$, Gd-EOB-DTPA의 경우 $0.11{\;}{\mu}s$로 나타났으며 이러한 물분자 교환시간은 온도에 따라 변화함을 알았다. 물분자 교환시간의 온도 의존성은 모든 조영제에서 지수함수의 형태로 나타났으나 조영제에 따라 온도가 올라감에 따라 물분자 교환시간이 감소하는 감소율에서는 차이를 나타내었다. 결론 : 상자성 조영제의 relaxation enhancement 기전을 이해하는데는 물분자 교환율에 대한 정보가 매우 중요하며 이러한 물분자 교환율을 정확히 측정하는데는 $^{17}O-NMR$기법이 매우 유용함을 알 수 있었다.

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PTMSP-NaA Zeolite 복합막에 의한 수소-질소 기체 분리에 관한 연구 (Separation of H2 and N2 Gases by PTMSP-NaA Zeolite Composite Membranes)

  • 김옥수;윤석일
    • 멤브레인
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    • 제25권2호
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    • pp.107-114
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    • 2015
  • PTMSP에 0~50 wt% NaA Zeolite를 첨가하여 PTMSP-NaA Zeolite 복합막을 제조하고, PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, GPC, DSC, TGA, SEM에 의해서 조사하였다. PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 수소와 질소에 대한 투과도와 선택성을 NaA Zeolite 함량에 따라 조사하였다. TGA측정에 의하면 PTMSP에 NaA Zeolite가 첨가되었을 때 복합막의 감량이 완결되는 온도는 낮아졌고, 감량(wt%)도 작아졌다. SEM관찰에 의하면 NaA Zeolite는 PTMSP-NaA Zeolite 복합막 내에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기로 분산되어 있었다. PTMSP-NaA Zeolite 복합막에 대한 $N_2$$H_2$의 투과도는 NaA Zeolite 함량이 증가하면 증가하였다. 그리고 PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 $N_2$에 대한 $H_2$의 선택성은 NaA Zeolite함량이 증가하면 감소하였다.

2,6-Disubstituted Pyrylium Fluoroborates 화합물의 합성과 특성 (Synthesis and Characteristics of 2,6-disubstituted Pyrylium Fluoroborates)

  • 조성일
    • 공업화학
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    • 제20권3호
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    • pp.351-353
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    • 2009
  • Pyrylium염 화합물은 양전하를 띄고 있어 유용한 합성반응에 널리 이용되고 있다. 또한 전자를 받아들이는 특성을 갖고 있어 광유도전자전이(PET) 반응의 감광제 등에 응용되고 있다. 우리는 본 연구에서 몇몇 2,6-disubstituted pyrylium fluoroborate 염 화합물을 산성 매체(acetic anhydride/acid) 하에서 합성하였다. 합성한 화합물을 $^{1}H-NMR$, FT-IR과 TOF Mass로 그 구조를 확인하였다. 또한, 그 광특성을 UV-Vis를 통해 분석하였다.

적색발광재료용 6-(10-알킬페노티아진-3-비닐렌)-2-메틸-4-디시아노메틸렌-4H-피란의 합성 (Synthesis of 6-(10-Alkylphenothiazine-3-vinylene)-2-methyl-4-dicyanomethylene-4H-pyran)

  • 정평진;성진희
    • 공업화학
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    • 제18권6호
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    • pp.587-591
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    • 2007
  • 본 연구는 유기발광디바이스용 적색형광물질인 6-(10-알킬페노티아진-3-비닐렌)-2-메틸-4-디시아노메틸렌-4H-피란 합성에 관한 것으로서 유도체들은 Knoevenagel 축합반응에 의하여 합성되었다. 이들은 전자공여성의 6-(10-알킬페노티아진-3-비닐렌)기와 전자흡인성의 2-메틸-4-디시아노메틸렌-4H-피란의 공액구조를 가지고 있다. 합성한 물질은 각각 FT-IR, $^1H-NMR$ 등을 통하여 그의 구조적 특성을 확인하였고, 융점, 수득율을 통하여 열적 안정성, 반응성 등을 확인하였으며, UV-visible과 PL분석으로부터 이 형광재료들의 광학적 특성을 확인하였다.