• 제목/요약/키워드: $^{2}H$-NMR spectra

검색결과 330건 처리시간 0.022초

Bacillus subtilis JW-1 균주가 생산하는 bacilysin의 풋마름병 억제 효과 및 특성 (Isolation and characterization of bacilysin against Ralstonia solanacearum from Bacillus subtilis JW-1)

  • 김신덕
    • 미생물학회지
    • /
    • 제54권2호
    • /
    • pp.136-139
    • /
    • 2018
  • 풋마름병 균에 대해 강한 저해활성을 갖는 활성물질 Compound S와 conversion product인 compound S'이 Bacillus subtilis JW-1 배양액에서 일련의 크로마토그래피 방법으로 분리 정제되었고, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, $^1H-^1H$ COSY와 HMBC 등의 spectra 분석에 의해 구조가 alanyl-L-${\beta}$-(2,3-epoxycyclohexyl-4-one)alanine와 alanyl-L-${\beta}$-(2,3-dihydroxycyclohexyl-4-one) alanine로 각각 동정되었다. Compound S는 $G^+$, $G^-$ bacteria, yeast와 Candida albicans 등에 대해 광범위한 antimicrobial activity를 나타내며, conversion product의 활성 상실을 통해 intact oxirane ring이 Compound S의 활성에 필수적임이 밝혀졌다.

유기 리간드와 비정질 실리카겔의 상호 작용에 대한 17O 고상핵자기공명 분광분석 연구: 실리카 표면 구조 및 지각의 탈수반응에 대한 의의 (17O Solid-State NMR Study of the Effect of Organic Ligands on Atomic Structure of Amorphous Silica Gel: Implications for Surface Structure of Silica and Its Dehydration Processes in Earth's Crust)

  • 김현나;이성근
    • 한국광물학회지
    • /
    • 제25권4호
    • /
    • pp.271-282
    • /
    • 2012
  • 비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$$^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.

FTIR study of E7 liquid crystals confined to cylindrical cavities of Anodisc membranes

  • Ha, Ki-Ryong;Ahn, Hee-Jun;Jung, Kwang-Wook;Ahn, Won-Sool;West, John L.
    • 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국정보디스플레이학회 2003년도 International Meeting on Information Display
    • /
    • pp.475-477
    • /
    • 2003
  • Orientation of E7 liquid crystals (LCs) confined to 200 nm-diameter cylindrical cavities of Anodisc membranes are investigated by FTIR dichroism techniques. The cavity walls of the confining pores are chemically modified with different aliphatic acids ($C_nH_{2n+1}COOH$, n=5, 6, 7, 9). From the FTIR spectra of aliphatic acid treated alumina Anodsic membranes, we found the salt formation between -COOH group of aliphatic acid and Anodisc membrane. From the FTIR spectra of LC filled Anodisc membranes, we found abrupt alignment direction change of LC molecules between n=6 and 7 for 2% aliphatic acid treated Anodisc membranes, from parallel to perpendicular direction to the cavity walls. But 4% aliphatic acid treated Anodisc membranes, alignment direction of LC molecules changed between n=5 and n=6, from parallel to perpendicular direction. The same trend was observed for $^2H-NMR$ measurements.

  • PDF

Partial Assignment of Heme Groups of Cytochrome $c_3$ of Desulfovibrio vulgaris Miyazaki F by $^{1}H$-NMR

  • Jang-Su Park;Shin Won Kang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제14권5호
    • /
    • pp.588-592
    • /
    • 1993
  • The $^1H-NMR$ signals of the heme methyl, propionate and related chemical groups of cytochrome $c_3$ from Desulfovibrio vulgaris Miyazaki F (D.v. MF) were site-specifically assigned by means of 1D-NOE, 2D-DQFCOSY and 2D-TOCSY spectra. They were consistent with the site-specific assignments of the hemes with the highest and second-lowest redox potentials reported by Fan et al. (Biochemistry, 29, 2257-2263 1990). The site-specific heme assignments were also supported by NOE between the methyl groups of these hemes and the side chain of Val-18.

Re-evaluation of physicochemical and NMR data of triol ginsenosides Re, Rf, Rg2, and 20-gluco-Rf from Panax ginseng roots

  • Cho, Jin-Gyeong;In, Seo-Ji;Jung, Ye-Jin;Cha, Byeong-Ju;Lee, Dae-Young;Kim, Yong-Bum;Yeom, Myeonghun;Baek, Nam-In
    • Journal of Ginseng Research
    • /
    • 제38권2호
    • /
    • pp.116-122
    • /
    • 2014
  • Ginseng roots were extracted with aqueous methanol, and extracts were suspended in water and extracted successively with ethyl acetate and n-butanol. Column chromatography using the n-butanol fraction yielded four purified triol ginseng saponins: the ginsenosides Re, Rf, Rg2, and 20-gluco-Rf. The physicochemical, spectroscopic, and chromatographic characteristics of the ginsenosides were measured and compared with reports from the literature. For spectroscopic analysis, two-dimensional nuclear magnetic resonance (NMR) methods such as $^1H$-$^1H$ correlation spectroscopy, nuclear Overhauser effect spectroscopy, heteronuclear single quantum correlation, and heteronuclear multiple bond connectivity were employed to identify exact peak assignments. Some peak assignments for previously published $^1H$-and $^{13}C$-NMR spectra were found to be inaccurate. This study reports the complete NMR assignment of 20-gluco-Rf for the first time.

Solvent-Free Synthesis of Some1-Acetyl Pyrazoles

  • Thirunarayanan, Ganesamoorthy;Sekar, Krishnamoorthy Guna
    • 대한화학회지
    • /
    • 제57권5호
    • /
    • pp.599-605
    • /
    • 2013
  • Some N-acetyl pyrazoles including 1-(3-(3,4-dichlorophenyl)-5-(substituted phenyl)-4,5-dihydro-$^1H$-pyrazole- 1-yl) ethanones have been synthesised by solvent free cyclization cum acetylation of chalcones like substituted styryl 3,4- dichlorophenyl ketones using hydrazine hydrate and acetic anhydride in presence of catalytic amount of fly-ash: $H_2SO_4$ catalyst. The yield of these N-acetyl pyrazole derivatives are more than 75%. The synthesised N-acetyl pyrazoline derivatives were characterized by their physical constants and spectral data.

Hyperpolarized 129 NMR Study of TiO2 Nanotubes

  • Lee, Sang-Man;Lee, Soon-Chang;Mehrotra, Vandana;Kim, Hae-Jin;Lee, Hee-Cheon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제33권2호
    • /
    • pp.511-514
    • /
    • 2012
  • A continuous flow hyperpolarized (HP) $^{129}Xe$ NMR spectroscopy was employed for the first time to investigate $TiO_2$ nanotubes (Ti-NTs) synthesized from commercial nanoparticles with different reaction times. A single peak attributing to channels for Ti-NTs was observed for variable temperature HP $^{129}Xe$ NMR spectra. It was also noted that there is alteration in value for heat of adsorption, ${\Delta}H$ from $12.6{\pm}1.3$ to $16.4{\pm}0.4kJ/mol$ and variation in chemical shift of the xenon adsorbed in channels, ${\delta}_s$ from $120{\pm}2\sim135{\pm}9ppm$ which were closely correlated to channel length and it was shown that P25-24 Ti-NTs with longest channel is most favorite Ti-NTs for Xe adsorption.

참보라색우무에서 추출한 항균물질의 구조 및 특성 (Structures and some Properties of the Antimicrobial Compounds in the Red Alga, Symphyocladia latiuscula)

  • 임치원;이종수;조영제
    • 한국수산과학회지
    • /
    • 제33권4호
    • /
    • pp.280-287
    • /
    • 2000
  • 참보라색우무는 우리나라 연근해에서 쉽게 채취할 수 있는 미이용 해조류로서 해조류에서 새로운 천연항균성물질을 개발하기 위한 기초자료를 얻을 목적으로 항균성물질을 각종 칼럼을 통하여 분리정제하였으며, MS, NMR spectrum에 의하여 구조를 확인하였고, X선회절분석으로 결정구조를 해석하였다. 또한 이들 물질이 가지는 몇가지 특성을 조사하였다. 참보라색우무 670 g 중에서 최종적으로 세 개의 항균성물질(SL-l, SL-2, SL-3)이 각각 85 mg, 135 mg, 27.7 mg을 얻었다. SL-1 및 SL-2는 MS 및 NMR에 의하여 2,3,6-tribromof,5-dihydroxybenzyl alcohol (MW, 374) ,2,3,6-trib romo4,5-dihydroxybenzyl methyl ether (MW, 388)이였으며, 특히 SL-2를 벤젠-디에틸 에테르 용매중에서 결정화하여 X선 결정 해석에 의하여서도 구조가 확인되었다. 한편 SL-3는 SL-2와 MS 및 carbon NMR spectrum에서 잘 일치하였으나 proton NMR에서 signal의 패턴이 약간 달라 SL-2의 어떤 이성질체라고 추정되었다. 참보라색우무 항균성물질의 마우스에 대한 치사독성은 SL-1은 3 mg, SL-2는 5 mg까지는 별다른 영향을 미치지 않았으며, PhIP 및 MeIQx에 대한 돌연변이원성 억제효과는 SL-1은 $200 {\mu}g/ml$의 농도에서는 $17.8 {\%}$$17.7 {\%}$에 미치지 않았으나SL-2는 $250 {\mu}g/ml$의 농도에서는 높은 억제효과를 나타내어 새로운 보존료로서의 이용가능성을 제시하였다.

  • PDF

상수리나무(Querus acutissima)와 굴참나무(Querus vcariabilis) 수피의 추출성분 (Extractives from the barks of Querus acutissima and Quercus variabilis)

  • 김진규;이상극;함연호;배영수
    • 임산에너지
    • /
    • 제21권1호
    • /
    • pp.41-48
    • /
    • 2002
  • 참나무속 상수리나무와 굴참나무 수피를 채취하여 아세톤-물(7:3, v/v) 혼합용액으로 추출하고 유기용매를 제거한 후 hexane, CH₂C1₂, EtOAc 및 수용성으로 분획하여 동결건조하였다. 두 수종의 EtOAc용성 분획물은 MeOH 수용액 및 EtOH-hexane 혼합용액을 사용하여 Sephadex LH-20 칼럼크로마토그래피를 수행하였다. 단리된 화합물의 구조는 ¹H, /sup 13/C 및 2D-NMR spectrum으로 구조를 구명하였다. 화합물의 분자량은 FAB-MS로 측정하였다. 굴참나무에서는 (+)-catechin, caffeic acid, taxifolin-3-O-β-D-glucopyranoside를 단리 하였으며 상수리나무에서는 (+)-catechin, (+)-gallocatechin, gallic acid, taxifolin-3-O-β-D-glucopyranoside를 단리 하였다.

  • PDF

Isotropic NMR Shifts in Some Pyridine-Type Ligands Complexed with Paramagnetic Undecatungstocobalto(Ⅱ)silicate and Undecatungstonickelo(Ⅱ) silicate Anions. Identifications of Dumbbell-Shaped 4,$4^{\prime}$-Bipyridyl Complexes

  • Moonhee Ko;Gyung Ihm Rhyu;Hyunsoo So
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제14권4호
    • /
    • pp.500-506
    • /
    • 1993
  • $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra for pyridine, ${\beta}$-and ${\gamma}$-picoline, pyrazine, and 4,4'-bipyridyl complexed with paramagnetic undecatungstocobalto(II)silicate and undecatungstonickelo(II)silicate anions are reported. For these complexes the ligand exchange is slow on the NMR time scale and the pure resonance lines have been observed at room temperature. The isotropic shifts in nickel complexes can be interpreted in terms of contact shifts by ${\sigma}$-electron delocalization. Both contact and pseudocontact shifts contribute to the isotropic shifts in cobalt complexes. The contact shifts, which are obtained by subtracting the pseudocontact shifts from the isotropic shifts, require both ${\sigma}$-and ${\pi}$-electron delocalization from the cobalt ion. Slow ligand exchange has also allowed us to identify the species formed when bidentate ligands react with the heteropolyanions. Pyrazine forms a 1 : 1 complex, while 4,4'-bipyridyl forms both 1 : 1 and dumbbell-shaped 1 : 2 complexes.