• 제목/요약/키워드: $^{13}C-NMR$ 분석

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해양 해면 Luffariella sp.의 화학적 성분에 대한 연구 (A study on Chemical Constituents from Marine Sponge Luffariella sp.)

  • 박선구;김택제;조현우
    • 분석과학
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    • 제9권4호
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    • pp.355-363
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    • 1996
  • 인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 KB cancer cell line에 대해 in vitro로 활성을 가지고 있는 것으로 추정되는 해면 Luffariella sp.로부터 Aaptamine(1) 및 Demethyl(oxy)aaptamine(2)을 분리하였다. 이들 화합물의 화학구조는 $^1H-$, $^{13}C-NMR$, $^1H-^{13}C$(1 bond) heteronuclear multiple quantum coherence spectroscopy(HMQC), electron ionization mass spectroscopy(EIMS), UV 및 IR에 의해 밝혔다.

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가시오갈피(Eleutherococcus senticosus) 잎으로부터 α-Glucosidase의 저해 활성 물질, Hyperoside와 Isoquercetin의 분리 및 구조·동정 (Isolation and Identification of α-Glucosidase Inhibitory Compounds, Hyperoside, and Isoquercetin from Eleutherococcus senticosus Leaves)

  • 이기연;홍수영;정혜정;이재형;임상현;허남기;김성문;김희연
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권12호
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    • pp.1858-1864
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    • 2014
  • 가시오갈피 잎에 함유된 ${\alpha}$-glucosidase의 저해 활성 물질의 분리를 위하여 가시오갈피 잎 80% 에탄올 추출물을 극성유기 용매를 사용하여 순차 분획하고 각 분획층을 ${\alpha}$-glucosidase의 저해 활성 효과를 측정한 결과, EtOAc 층이 68.05%로 가장 높은 저해 활성을 나타내었다. EtAOc 분획층을 MPLC를 이용하여 fractionation-directed isolation을 수행하고 최종적으로 ${\alpha}$-glucosidase 저해 활성이 93.60%로 가장 우수하게 나타난 EAHC 분획물을 얻었다. EAHC 분획물을 prep-LC/MS로 분석하여 EAHCA와 EAHCB로 분리 정제하였다. EAHCA 분획물의 화학구조를 구명하기 위하여 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR로 분석한 결과, 분자량 464.38 g/mol, 화학구조식 $C_{21}H_{20}O_{12}$인 hyperoside로 확인되었다. EAHCB 분획물의 화학구조를 구명하기 위하여 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR로 분석한 결과, 분자량 464.38 g/mol, 화학구조식 $C_{21}H_{20}O_{12}$인 isoquercetin으로 확인되었다. 본 연구 결과, 가시오갈피 잎으로부터 분리 동정된 hyperoside와 isoquercetin은 ${\alpha}$-glucosidase의 저해 활성 물질을 가진 화합물로 향후 혈당조절용 건강식품 또는 치료제 개발을 위한 물질로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

울금(Curcuma longa)으로부터 분리한 squalene synthase 저해물질의 특성 (Characterization of Squalene Synthase Inhibitor Isolated from Curcuma longa)

  • 최성원;양재성;이한승;김동섭;배동훈;유주현
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.297-301
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    • 2003
  • 동맥경화증과 같은 심혈관 질환을 야기시키는 주요 위험요인인 혈중 콜레스테롤의 수준을 낮추기 위하여 콜레스테롤 생합성 과정의 속도조절단계 효소의 하나인 squalene synthase의 활성을 저해하는 물질을 분리 정제하여, 물질의 이화학적 특성과 생물학적 특성을 검토하였다. Squalene synthase 저해물질은 acetone extraction, ethyl acetate extraction, silica gel column chromatography, sephadex LH-20 column chromatography, 결정화 등을 이용하여 분리 정제하여 YUF-01을 얻었다. 기기분석을 통하여 구조분석을 행한 결과 YUF-01은 분자량 368, 분자식 $C_{20}H_{21}O_6$으로 분석되었으며 243과 421 nm 에서 UV-VIS 흡광을 나타내었고 $^{13}C$ NMR spectrum과 $^1H$ NMR spectrum을 검토하였을 때 aromatic ketone 구조인 curcuminoid 계통의 curcumin과 일치하였다. Squalene synthase에 대한 curcumin의 $IC_{50}$ 값은 $100{\mu}M$이었으며, non-competitive inhibitor로 작용하였다.

유기화합물의 구조분석에서 2D Carbon-13 INADEQUATE 실험의 정량적 고찰 (Quantitative Aspects of 2D Carbon-13 INADEQUATE Experiment of Organic Molecules)

  • 이석근
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.539-543
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    • 2000
  • The quantitative aspects of 2D carbon-13 INADEQUATE (Incredible Natural Abundance DoublE QUAntum Transfer Experiment) experiment were studied on the basis of the time needed in various concentrations of samples. In order to evaluate the quantitative time of this experiment, eight compounds were selected (M. W. ca. 150-500). The effect on time needed of various concentrations showed exponential decay function, Y=$8.15X^{-0.64}$.

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고분해능 NMR 분석법에 의한 에틸렌글리콜과 1, 4-시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체의 화학구조 연구 (Chemical Structure Study on Copolyterephthalates Based on Ethylene Glycol and 1, 4-Cyclohexane Dimethanol by High Resolution NMR Analysis)

  • 유희열;김상욱
    • 공업화학
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    • 제4권4호
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    • pp.770-775
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    • 1993
  • 에틸렌글리콜과 1, 4-시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체인, poly(ethylene terephthalate-co-1, 4-cyelohexylene dimethylene terephthalate), P(ET-CT)의 화학 구조를 고분해능 NMR 분석을 통하여 조사하였다. $^1H$ NMR 분석에서 메칠렌기에 의한 chemical shift가 ET, 트란스 CT, 및 시스 CT로 분리됨에 따라 공중합조성 및 이성질체의 비율을 구할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 분석에서 카르보닐기에 연결된 벤젠기의 탄소가 diad로 분리됨에 따라 공중합 연쇄 분포(copolymer sequence distribution)를 구한 결과, P(ET-CT) 공중합체는 랜덤공중합체임이 판명되었다. 아울러 랜덤 통계식을 이용하여 공중합 연쇄의 분포 및 평균길이를 구할 수 있었다.

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TBAB와 TBAF를 포함하는 천연가스 하이드레이트의 열역학적 및 분광학적 분석 (Thermodynamic and Spectroscopic Analysis of Natural Gas Hydrates Including TBAB and TBAF)

  • 이영준;이승민;박성민;허재혁;서용원
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.149.2-149.2
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    • 2010
  • 본 연구에서는 하이드레이트 형성시 촉진효과를 갖는 것으로 보고되고 있는 TBAB, TBAF를 첨가한 천연가스 하이드레이트의 열역학적 특성 분석과 $^{13}C$ NMR을 통한 구조 및 동공점유에 관한 분석을 하였다. 천연가스 혼합기체 ($CH_4$ (90%) + $C_2H_6$ (7%) + $C_3H_8$ (3%))에 10, 40, 60 wt%의 TBAB 또는 10, 34, 45 wt%의 TBAF 용액을 첨가하여 하이드레이트(H) - 물(Lw) - 기상(V)의 3상 평형을 측정하였다. 3상 평형 측정결과 순수한 천연가스 하이드레이트보다 평형조건이 더 낮은 압력과 더 높은 온도영역에서 나타났다. 특히 양론비에 해당하는 TBAB 40 wt%, TBAF 34 wt%의 농도에서 가장 뛰어난 촉진효과가 나타났으며 그 이상의 농도에서는 촉진효과가 이전보다 저하되는 것을 알 수 있었다. $^{13}C$ NMR 분석 결과 천연가스 + TBAB (또는 TBAF) 하이드레이트의 격자에는 TBAB (또는 TBAF)와 $CH_4$만이 포집되어 있으며 $CH_4$이 포집되어 있는 동공이 순수한 $CH_4$ 하이드레이트의 작은 동공과 유사하다는 것을 알 수 있었다. 이상의 결과를 통하여 TBAB 또는 TBAF가 천연가스 하이드레이트의 열역학적 촉진제로 뛰어난 효과를 나타내었으며, 또한, 혼합 기체의 분리 연구에도 적용될 수 있음을 확인하였다.

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산업폐수중 Chromate이온 처리용 소재특성 (Properties of Materials for Treatment of Chromate in Industrial Wastewater)

  • 전용진;김영준;홍영호
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제5권2호
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    • pp.103-107
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    • 2004
  • 산업폐수중 anion인 chromate(CrO4-²)처리에 필요한 기능성소재로 이온교환 및 흡착기능을 가진 PAN계 이온교환섬유를 제조하고 성능평가를 실시하여 소재특성을 연구하였다. Poly(acrylonitrile)섬유와 diethyletriamine을 /sup AlCl₃ 촉매 하에서 반응시켜 poly (acryloamidino diethylenediamine)을 제조하고, /sup 13/C-NMR분석으로 확인하였다. 온도에 따른 polymer의 개질반응 정도를 FT-IR 분석으로 조사하여 개질반응의 최적 온도 120℃를 확인하였다. 개질반응된 polymer의 chromate 최대 흡착량을 분석하고, 음이온 흡착에 대한 소재특성을 pH별로 실시하였다. poly(acryloamidino diethylenediamine)/CrO4-² coordinaion 과정의 FT-IR spectra 분석하여 분자내, 분자간 결합형태를 밝히고 coordination된 구조를 제시하였다.

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다제내성 Staphylococcus aureus에 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주가 생산하는 항생물질 (An Antibiotic against Multidrug-resistant Staphylococcus aureus Produced by Strain CNU30122)

  • 윤봉식;조수묵;김창진;유익동
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제38권6호
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    • pp.577-580
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    • 1995
  • 다제내성 Staphylococcus aureus균주에 강력한 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주를 선발하였다. 선발된 CNU30122균주의 배양액 추출물로부터 Diaion HP-20 column chromatograpy, ethylacetate 추출, silica gel 및 Sephadex LH-20 column chromatography, HPLC 등에 의해 백색분말의 순수한 화합물을 분리정제 하였다. 본 물질의 구조분석을 위하여 $^1H$$^{13}C\;NMR,\;DEPT,\;^1H-^1H\;COSY,\;^1H-^{13}C\;COSY$ 및 HMBC spectrum을 분석한 결과 본 물질은 분자량 516, 분자식 $C_{31}H_{48}O_6$의 tetracyclic triterpenoic acid 계열인 fusidic acid로 동정 되었다. 본화합물은 streptomycin, pecicillin, kanamycin, tetracycline 등의 약제에 내성균주인 Staphylococcus aureus R209 균주에 선택적으로 강한 항균활성을 나타내었다.

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콩 Hypocotyl에서 Acetyl Soyasaponin $A_1$의 분리 및 구조 분석 (Isolation and Structural Analysis of Acetyl Soyasaponin $A_1$ from Hypocotyl of Soybean)

  • 김선림;방면호;김정태;지희연;정일민;김현복
    • 한국작물학회지
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    • 제51권spc1호
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    • pp.166-173
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    • 2006
  • 본 연구는 국내육성 콩 품종 및 전통식품의 우수성을 입증하고, 생리활성이 우수한 고품질의 신품종 육성을 위한 기초기반기술 확립의 일환으로 group A soyasaponin의 분리 및 정제에 관한 연구를 수행한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 콩 종실로부터 hypocotyl을 분리하고 탈지한 후 automated solvent extractor(ASE)를 이용하여 MeOH 추출 후 flash column($150mm{\times}40mm$ i.d.)을 이용하여 총 14개의 fraction을 분리하였다. 2. Flash column으로 얻어진 8 및 9번 fraction(Fraction-I) 을 Luna $C_{18}$ semipreparative reverse phase column($250cm{\times}50mm$ i.d.)을 이용하여 Fast PCLC로 정제하여 미지화합물(unknown compound : UKC)(Fr-I-2)을 분리하였다. 3. Compound 1을 NMR($^1H-NMR$, 600 MHz; $^{13}C-NMR$, 100 MHz; DEPT), IR, UV 및 ESI-MS 분석을 통하여 구조를 동정한 결과 분자량(MW)이 1436.6이며, 분자식이 $C_{67}H_{104}O_{33}$인 group A 계열의 acetyl soyasaponin $A_1$으로 확인되었다.

무회분 석탄(AFC)을 바인더로 이용한 코크스의 물리적 및 화학적 특성 (Physical and Chemical characteristics of Cokes Using Ash-Free Coal as binder)

  • 김경민;김진호;리잔디케빈요하네스;김규보;최호경;전충환
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권3호
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    • pp.395-400
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    • 2017
  • 본 연구에서는 무회분 석탄을 바인더로 첨가한 코크스의 물리적 및 화학적 성질들을 실험적으로 분석하고 강도 향상 메커니즘에 대해 고찰하였다. 또한 제철소에서의 $CO_2$ 저감을 위해 반탄화 과정을 거친 바이오매스 연료를 이용하였다. 무회분 석탄과 함께 팽윤현상(Swelling)이 일어나지 않는 발전용 석탄을 함께 탄화시켜서 전자현미경(SEM)을 이용하여 인터페이스를 관찰하였다. 또한 코크스의 강도 분석을 위하여 I.T.T (Indirect Tensile Test)와 함께, 화학적 구조 고찰을 위하여 $^1H$ NMR 및 $^{13}C$ NMR 분석을 사용하였다. 무회분 석탄의 $^1H$ NMR 및 $^{13}C$ NMR 분석으로 도출된 분자 구조와 코크스 강도의 관계를 도출하였으며, 그 결과 코크스의 강도는 무회분 석탄을 바인더로 첨가함으로써 증가될 수 있음을 확인하였다.