Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.9
no.1
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pp.113-118
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1999
Aluminum hydrates were synthesized using $AlCl_3$.$6H_2O$as starting material by precipitation method. The phases of obtained powder were amorphous, boehmite, bayerite, nordstrandite depending on the pH of solutions. Aluminum hydrates transformed to $\alpha-Al_2O_3$via $\gamma$- $Al_2O_3$,$\delta$- $Al_2O_3$,and $\theta$-$Al_2O_3$,and particle sizes were grown by increment of heating temperature. The TEX>$\gamma$- $Al_2O_3$ powder was coated on intermediate layer of ceramic membrane by the dip-coating method, and unsupported membrane was also prepared for comparison. The supported layer showed porous structure with small grains, but the unsupported layer revealed interconnected larger grains. Grain growth is dominant in the unsupported layer than in the supported one.
The properties of the powders of the system Al2O3-ZrO2-Y2O3 prepared by precipitation method were investigated. Al2(SO4)3$.$18H2O3, ZrOCl2$.$8H2O and YCl3$.$6H2O were used as starting materials. Amorphous aluminum hydrate prepared by precipitation method was completely transformed to alpha Al2O3 as a result of calcining at 1100$^{\circ}C$ for 1 hr and gamma, delta and theta phases appeared as transition phases. In ZrO2-Y2O3 system prepared by co-precipitation method, the crystallization temperature of ZrO2 was increase with Y2O3 contents. The coupled crystallization occured in coprecipitated Al2O3-ZrO2-Y2O3 system, therefore the formation temperature of alpha Al2O3 and ZrO2-Y2O3 system. In this ternary system, the powder morphology showed a particular shape which was composed of large Al2O3 grains having small spherical ZrO2 particles within large Al2O3 grain and relatively large ZrO2 particles along the grian boundaries.
Epitaxially grown Pb(Zr, Ti)O$_3$thin films were prepared on LaAlO$_3$substrates by the dipping pyrolysis process using metal naphthenates as starting materials Homogeneous Pb-Zr-Ti solutions with toluene were spin-coated onto the substrates and pyrolyzed at 50$0^{\circ}C$ Highly oriented Pb(Zr, Ti)O$_3$films confirmed by X-ray diffraction $\theta$-2$\theta$ scans were obtained by heat-treated at 75$0^{\circ}C$ in air The X-ray pole-figure analysis and reciprocal-space mapping of the resulting 0.6$\mu\textrm{m}$ films showed that the thin films comprising the c-axis oriented tetragonal phase have an epitaxial relationship with the LaAlO$_3$substrates.
The reactive wetting behaviors of molten Zn-Al-Mg alloys on MnO- and amorphous (a-) $SiO_2$-covered steel sheets were investigated by the sessile drop method, as a function of the Al and Mg contents in the alloys. The sessile drop tests were carried out at $460^{\circ}C$ and the variation in the contact angles (${\theta}_c$) of alloys containing 0.2-2.5 wt% Al and 0-3.0 wt% Mg was monitored for 20 s. For all the alloys, the MnO-covered steel substrate exhibited reactive wetting whereas the $a-SiO_2$-covered steel exhibited nonreactive, nonwetting (${\theta}_c>90^{\circ}$) behavior. The MnO layer was rapidly removed by Al and Mg contained in the alloys. The wetting of the MnO-covered steel sheet significantly improved upon increasing the Mg content but decreased upon increasing the Al content, indicating that the surface tension of the alloy droplet is the main factor controlling its wettability. Although the reactions of Al and Mg in molten alloys with the $a-SiO_2$ layer were found to be sluggish, the wettability of Zn-Al-Mg alloys on the $a-SiO_2$ layer improved upon increasing the Al and Mg contents. These results suggest that the wetting of advanced high-strength steel sheets, the surface oxide layer of which consists of a mixture of MnO and $SiO_2$, with Zn-Al-Mg alloys could be most effectively improved by increasing the Mg content of the alloys.
Alumina gel was prepared by the hydrolysis of aluminum isopropoxide Al(OC3H7i)3 at low temperature. Sample were calcined at the various temperatures for 10 houres in the electric furnace, respectively. In order to investigate the various propertis-thermal properties, pore size and distribution, and the transition of crystals, infrared spectroscopy, thermal analysis, particle size analysis, scanning electron microscopy, and porosimetry were employed. Transparent alumina gel was opalized at 1200$^{\circ}C$. Porosity was about 87% with pores below 0.7$\mu\textrm{m}$ and 55% at 1200$^{\circ}C$. The gel was transformed along the rising of temperature as follows; Boehmite\longrightarrow$\delta$-Al2O3\longrightarrow$\theta$\longrightarrowAl2O3\longrightarrow${\alpha}$-Al2O3.
The thermal behavior of transformation and characteristics of seeded sample powders prepared by simultaneous $\alpha$-Al2O3 seed addition with water on the Al-sec-butoxide hydrolysis were studied. $\alpha$-Al2O3 seed particles are shown to act as nuclei for transformation of $\theta$-to $\alpha$-Al2O3 and to result in an increase in thetransformation kinetics and lowering of the transformation temperature by as much as 143$^{\circ}C$. Simultaneous seed addition on the hydrolysis resulted in uniform dispersin and creation of nucleation site on seed surface and only 0.1wt% seeding lowered the transformation temperature by as much as 115$^{\circ}C$. For 3wt% seed addition, $\alpha$-Al2O3 single phase was obtained at 95$0^{\circ}C$ for 100 minutes and the specific surface area of products were lowered to 11.9$m^2$/g as compared with that of $\alpha$-Al2O3 powder prepared without seed at 115$0^{\circ}C$ ; 15.1$m^2$/g due to depression of vermicular structure growth.
Hydrolysis of aluminum isopropoxide with excess water in the presence of excess isopropyl alcohol resulted in the formation of boehmite in independence of temperature of hydrolysis and aging. Stoichiometric and substoichiometric amount of water hydrolyzed aluminum isopropoxide to pseudo-boehmite and amorphous one, respectively. $\alpha$-Al2O3 with 0.3${\mu}{\textrm}{m}$ in median size was produced by calcination of boehmite, bseudo-boehmite and amorphous boehmite at 125$0^{\circ}C$, 120$0^{\circ}C$, and 115$0^{\circ}C$ for one hour, respectively. Singnificant reduction in particle size was found during transition from $\theta$-Al2O3 to $\alpha$-Al2O3. $\alpha$-Al2O3 produced in this study was relatively uniform spherical and its purity was found to be over 99.9%.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.35
no.3
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pp.757-767
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2018
In the propane dehydrogenation reaction proceeding at high temperature, the main cause of deactivation of the catalyst is coke deposition and sintering. In order to investigate the catalysts for reducing such inactivation, we have investigated the applicability of $MgAl_2O_4$ as a carrier for the catalytic dehydrogenation reaction. $MgAl_2O_4$ was prepared by Alcohthermal method at calcination temperature of 800, 900, $1000^{\circ}C$, and $Pt-Sn/MgAl_2O_4$ catalyst was prepared by supporting Pt and Sn by co-impregnation method. The reaction temperature was conducted at a high temperature of 650, $600^{\circ}C$ to confirm the thermal stability. As a result of the reaction experiment, it was confirmed that the conversion rate and yield of propane dehydrogenation reaction test were higher than that of the carrier-applied catalyst having a carrier calcination temperature of 900 and $1000^{\circ}C$, when the carrier-applied catalyst having a calcination temperature of $800^{\circ}C$ was used, It was found that the yield was higher than that of $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$ at $650^{\circ}C$. TGA, BET, XRD, CO-chemisorption, and SEM-EDS analyzes were performed for characterization. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$ was correlated with the relationship between good yield, Pt dispersion and low deactivation rate.
The $Al_2O_3$ with various phases were prepared by simple ex-situ hydrolysis and spark plasma sintering (SPS) process of Al powder. The nano bayerite $(\beta-Al(OH)_3)$ phase was derived by hydrolysis of commercial powder of Al with micrometer size, whereas the bohemite (AlO(OH)) phase was obtained by hydrolysis of nano Al powder synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Compaction as well as dehydration of both nano bayerite and bohemite was carried out simultaneously by SPS method, which is used to fabricate dense powder compacts with a rapid heating rate of $100^{\circ}C$ per min. under the pressure of 50MPa. After compaction treatment in the temperature ranges from $100^{\circ}C\;to\; 1100^{\circ}C$, the bayerite and bohemite phases change into various alumina phases depending on the compaction temperatures. The bayerite shows phase transition of $Al(OH)_3{\to}{\eta}-Al_2O_3{\to}{\theta}-Al_2O_3{\to}\alpha-Al_2O_3$ sequences. On the other hand, the bohemite experiences the phase transition from AlO(OH) to ${\gamma}-Al_2O_3\;at\;350^{\circ}C.$ It shows AlO(OH) ${\gamma}-Al_2O_3{\to}{\delta}-Al_2O_3{\to}{\alpha}-Al_2O_3$ sequences. The ${\gamma}-Al_2O_3$ compacted at $550^{\circ}C$ shows a high surface area $(138m^2/g)$.
Alumina membrane was prepared by sol-gel coating method using boehmite powder(${\Upsilon}-AlOOH$). The supported and the unsupported alumina membrane were fabricated to investigate the phase transformation and change of microstructure. It is important to control the homogeneous pore size and distribution in application of filtering process. The ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$ phase transformation (XRD) and the change of microstructure was investigated using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the supported membrane had $100^{\circ}C$ higher ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. The similar effect was also observed for microstructural change of the membrane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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