${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ films were prepared by ultrasonic spray pyrolysis (USP) on $SiO_{2}$ coated Si wafers using iron acetylacetonate as an iron precursor. The crystallographic properties and surface morphologies of the films were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was carried out to determine the Fe oxidation states. In order to observe stability of the films to temperature, the resistance variation of the films with an ambient temperature was measured. The effects of substrate temperature on the structural and electrical properties of the ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ films were studied. The films were densified from the substrate temperature of $350^{\circ}C$. The grain size of the films grown at $400^{\circ}C$ was shown to be increased abruptly comparing with that of $350^{\circ}C$. The films showed a low resistance variation between the ambient temperature of $300^{\circ}C$ and $350^{\circ}C$.
공기를 산화제로 하여 황산제일철 용액에 침전제로서 KOH, NaOH, $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$를 사용하여 산화침전반응을 행하여 생성되는 $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정을 자유 pH 변화시험을 통해서 관찰하였다. $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정은 모든 침전제에서 동일한 형태를 나타내었으며 KOH, NaOH에 의해 생성된 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 결정입자의 길이는 $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$에 의해 생성된 것보다 약 1.5배 정도 짧았다. KOH를 침전제로 황산제일철을 공기 산화한 결과 초기침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 값이 작아질수록 결정 입자의 길이가 종축 방향으로 길게 성장하였으며 생성물은 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 침상형의 $\alpha$-ferric oxyhydroxide였다. 또한 황산제일철에 KOH를 침전제로 공기를 산화제로 하여 고정 pH 실험법에 의하여, 공기 유속, 초기 침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 및 반응 온도의 변화에 따른 $\alpha$-ferric oxyhydroxide의 핵성장 반응속도에 관하여 알아보았다. 공기 유속, 반응 온도 및 $R_o$값이 증가할수록 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 입자의 핵성장 반응속도는 점차적으로 증가하였으며, 핵성장의 활성화 에너지는 16.16 KJ/mol 이며, 공기 유속, $R_o$값 및 반응온도의 영향에 대한 핵성장 반응속도 관계식은 다음과 같다. $-\frac{d[Fe^{2+}]}{dt}=1.46{\times}10^4[P_{o2}]^{0.66}[OH^-]^{2.19}exp(-\frac{16.16}{dt})$.
To decompose carbon dioxide, magnetite was synthesized with 0.2M-FeSO4$.$7H2O and 0.5 M-NaOH by coprecipitation. The deoxidized magnetite was prepared from the magnetite by hydrogen reduction for 1, 1.5, 2 hr. The degree of hydrogen reduction and the decomposition rate of carbon dioxide were investigated with hydrogen reduction time. The crystal structure of the magnetite was identified spinel structute by the X-ray powder diffractions. After magnetite was reduced by hydrogen, magnetite reduced by hydrogen become new phae(${\alpha}$-Fe2O3, ${\alpha}$-Fe) and spinel type simultaneously. After decomposing of carbon dioxide at 350$^{\circ}C$, new phse(${\alpha}$-Fe2O3, ${\alpha}$-Fe) were removed and the spinel type only existed. The specific surface area of the synthesized magnetite was 46.69㎡/g. With the increase of the hydrogen reduction time, the grain size, the hydrogen reduction degree and the decomposition rate of carbon dioxide was increased.
Recently, it has been found that mechanical alloying (MA) facilitates the nanocomposites formation of metal-metal oxide systems through solid-state reduction during ball milling. In this work, we studied the MA effect of Fe$_{3}$O$_{4}$-M (M = Al, Ti) systems, where pure metals are used as reducing agents. It is found that composite powders in which $Al_{2}$O$_{3}$ and TiO$_{2}$ are dispersed in $\alpha$-Fe matrix with nano-sized grains are obtained by mechanical alloying of Fe$_{3}$O$_{4}$ with Al and Ti for 25 and 75 hours, respectively. It is suggested that the large negative heat associated with the chemical reduction of magnetite by aluminum is responsible for the shorter MA time for composite powder formation in Fe$_{3}$O$_{4}$-Al system. X-ray diffraction results show that the reduction of magnetite by Al and Ti if a relatively simple reaction, involving one intermediate phase of FeAl$_{2}$O$_{4}$ or Fe$_{3}$Ti$_{3}$O$_{10}$. The average grain size of $\alpha$-Fe in Fe-TiO$_{2}$ composite powders is in the range of 30 nm. From magnetic measurement, we can also obtain indirect information about the details of the solid-state reduction process during MA.
This paper is concerned with a gas sensor composed of semi-conducting ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ ceramics made by oxidizing $Fe_2O_3$ sintered body. Acicular $\alpha$-FeOOH powder prepared by precipitation of $FeSO_4$.$7H_2O$ solution was transformed to $FeSO_4$ sintered at 700$^{\circ}$-850$^{\circ}$C for 1 hr. and then oxidized to ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ The gas sensitive properties of ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ ceramic bodies based on the lectrical resistance change was measured in 0.5-2 vol% $H_2$ and $C_2$$H_2$ gas at 35$0^{\circ}C$ The specific surface area of sintered specimen largely dependent on the sintering temperature and grain shape directly affected the gas sensitive pro-perties of ${\gamma}$-$Fe_2O_3$gas sensor. Specimens having larger specific surface area showed better sensitivity which means the electrical resistance change due to oxidation and reduction process occurs on ly at the surface of grains microscopically in the ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ceramics. Micropores made in $Fe_2O_3$ powder during dehydration of $\alpha$-FeOOH can not prompt the gas sensitive properties of sintered ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ because they are sintered or closed in the grains during sintering process and dose not affect the specific surface area of sintered body.
Alloys of $Fe_3$Al, $Fe_3$Al-6Cr, $Fe_3$Al-4Cr-1Mo, $Ni_3$Al, and $Ni_3$Al-2.8Cr were oxidized at $1000^{\circ}C$ in air, and the oxide scales formed were studied using XRD. SEM, EPMA, and TEM. The oxide scales that formed on $Fe_3$Al-based alloys consisted primarily of $\alpha$-$Al_2$$O_3$ containing a small amount of dissolved Fe and Cr ions, whereas those that formed on $Ni_3$Al-based alloys consisted primarily of $\alpha$-$Al_2$$O_3$, together with a small amount of $NiAl_2$$O_4$, NiO and dissolved Cr ions. For the entire alloys tested, nonadherent oxide scales formed, and voids were inevitably existed at the scale-matrix interface.
Single crystal growth of $BaFe_{12}O_{19}$ by the solid state crystal growth method was attempted. Seed crystals of ${\alpha}-Fe_2O_3$ were pressed into pellets of $BaFe_{12}O_{19}$ + 2 wt% $BaCO_3$ and heat-treated at temperatures between $1150^{\circ}C$ and $1250^{\circ}C$ for up to 100 hours. Instead of single crystal growth taking place on the seed crystal, BaO diffused into the seed crystal and reacted with it to form a polycrystalline reaction layer of $BaFe_{12}O_{19}$. The microstructure, chemical composition and structure of the reaction layer were studied using scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), x-ray Diffraction (XRD) and micro-Raman scattering and confirmed to be that of $BaFe_{12}O_{19}$. XRD showed that the reaction layer shows a strong degree of orientation in the (h00)/(hk0) planes in the sample sintered at $1200^{\circ}C$. $BaFe_{12}O_{19}$ layers with a degree of orientation in the (hk0) planes could also be grown by heat-treating an ${\alpha}-Fe_2O_3$ seed crystal buried in $BaCO_3$ powder.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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