• 제목/요약/키워드: $[N(CH_3)_4]_2CdCl_4$

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Structural characteristics of [N(CH3)4]2CdCl4 determined by 1H MAS NMR, 13C CP/ MAS NMR, and 14N NMR

  • Lee, Seung Jin;Lim, Ae Ran
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제19권1호
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    • pp.18-22
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    • 2015
  • The structural geometry of $[N(CH_3)_4]_2CdCl_4$ in a hexagonal phase is studied by $^1H$ MAS NMR, $^{13}C$ CP/MAS NMR, and $^{14}N$ NMR. The changes in the chemical shifts for $^{13}C$ and $^{14}N$ in the hexagonal phase are explained by the structural geometry. In addition, the temperature dependencies of the spin-lattice relaxation time in the rotating frame $T_{1{\rho}}$ for $^1H$ MAS NMR and $^{13}C$ CP/MAS NMR are measured.

치환기를 가진 일곱 자리 질소-산소(N4O3)계 리간드 합성과 전이금속(II) 이온 착물의 안정도상수 결정 (Synthesis of Heptadentate Nitrogen-Oxygen Ligands (N4O3) with Substituting Groups and Determination of Stability Constants of Their Transition Metal(II) Complexes)

  • 김선덕;이도협;설종민
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.541-550
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    • 2010
  • 새로운 일곱 자리 질소-산소($N_4O_3$)계 리간드 N,N'-Bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-bis[(2-aminoethyl)amino]-2-propanol(H-BAP 4HCl)를 합성하였다. H-BAP 4HCl의 페놀 수산기의 para위치에 브롬, 염소, 메톡 시기 및 메틸기를 가진 Br-BAP 4HCl, Cl-BAP 4HCl, $CH_3O$-BAP 4HCl 및 $CH_3$-BAP 4HCl 염산염을 합성 하였다. 각 리간드의 화학구조는 C, H, N 원소분석법, $^1H$-NMR 및 $^{13}C$-NMR 분광법, 적외선 분광법 및 질량분석법을 통하여 확인하였다. 합성된 $N_4O_3$계 리간드의 전위차 적정 법을 이용하여 계산된 양성자 단계 해리상수는 여섯 단계의 해리상수(${\logK_n}^H$)값을 나타내었고, 각 리간드의 양성자 총괄 해리상수($log{\beta}_p$) 값은 Br-BAP < Cl-BAP < H-BAP < $CH_3O$-BAP < $CH_3$-BAP의 순서로 para Hammett 치환기상수($\sigma_p$) 값의 순서와 역순으로 잘 일치하였다. 각 리간드들과 전이금속(II) 이온들의 착물 안정도상수($logK_{ML}$) 값의 크기순서는 Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II)로 나타났다. 이때 각 리간드들과 전이금속(II) 이온들의 착물 안정도상수 값은 리간드의 총괄 해리상수 값의 크기순서와 같은 경향을 나타내었다.

새로운 산소-질소(N2O2)계 네 자리 리간드의 합성과 전이금속 착물 안정도상수에 대한 치환기 효과 (Synthesis of new N2O2 tetradentate ligands and the substituent effect on the stability constants of the transition metal complexes)

  • 김선덕;진경록
    • 분석과학
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    • 제19권2호
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    • pp.131-141
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    • 2006
  • 새로운 산소-질소($N_2O_2$)계 네 자리 리간드 N,N'-bis(2-hydroxybenzyl)-ethylenediamine($H-BHE{\cdot}2HBr$)의 브롬산염을 합성하였다. 또한 $H-BHE{\cdot}2HBr$의 페놀기 5-위치에 치환기로 브롬, 염소, 메틸기 및 메톡시기를 가진 $Br-BHE{\cdot}2HBr$, $Cl-BHE{\cdot}2HBr$, $CH_3-BHE{\cdot}2HBr$$CH_3O-BHE{\cdot}2HBr$을 합성하였다. 그리고 페놀기 대신에 naphthalen-2-ol을 가진 $Nap-BHE{\cdot}2HBr$도 합성하였다. 합성된 리간드들의 양성자 해리는 수용액에서 전위차 적정한 결과 4 단계로 일어났으며, 계산된 각 리간드의 총괄 양성자 해리상수(${\log}{\beta}_p$) 값은 Br-BHE < Cl-BHE < H-BHE < Nap-BHE < $CH_3$-BHE < $CH_3O$-BHE의 순서로 Hammett 상수(${\sigma}_P$) 값의 순서와 비교적 같은 경향을 나타내었다. 전이금속(II) 이온들의 착물의 안정도상수(${\log}K_{ML}$) 값의 크기는 Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II)의 순서이었다. 또한 각 리간드들의 전이금속(II) 이온들의 착물 안정도상수(${\log}K_{ML}$) 값들의 크기 순서도 리간드의 총괄 양성자 해리상수(${\log}{\beta}_p$) 값과 서로 잘 일치하였다.

치환기를 가진 질소-산소(N3-O2)계 리간드 합성과 중금속(II)이온 착물의 안정도상수 결정 (Synthesis of Pentadentate Nitrogen-Oxygen(N3-O2) Ligands with Substituents and the Determination of Stability Constants of Their Heavy(II) Metal Complexes)

  • 김선덕;설종민
    • 한국환경과학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.687-700
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    • 2011
  • A new $N_3-O_2$ pentadentate ligand, H-BHPT, was synthesized. Hydrochloric acid salts of Br-BHPT, Cl-BHPT, $CH_3O$-BHPT and $CH_3$-BHPT, having Br-, Cl-, $CH_{3-}$ and $CH_3O-$ substituents at the para position of the phenol hydroxyl group of H-BHPT were synthesized. Hydrochloric acid salts of 3OH-BHPT and 4OH-BHPT, having different position of the phenol hydroxyl group of H-BHPT were also synthesized. The synthesis of each ligand was confirmed by C. H. N. atomic analysis and $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, UV-visible, and mass spectra. The calculated proton dissociation constants ($log{K_n}^H$) of the phenol hydroxyl group and secondary amine group of the synthesized $N_3-O_2$ ligands showed five steps of the proton dissociations. The order of the overall proton dissociation constants ($log{\beta}_p$) of the ligands was Br-BHPT < Cl-BHPT < H-BHPT < $CH_3O$-BHPT < $CH_3$-BHPT. The order agreed with that of Hammett substituent constants (${\delta}_p$). However, dissociation steps of 3OH-BHPT were four and that of 4OH-BHPT was three. The calculated stability constants ($logK_{ML}$) between the ligands and transition metal ions agreed with the order of $log{\beta}_p$ values of the ligands. The order of the stability constants between the transition metal ions with the synthesized ligands was Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II). The order agreed well with that of the Iriving-Williams.

Cobalt(Ⅲ) Complexes of N,N'-Bis(2(S)-aminopropyl)-1(R),2(R)-trans-1,2-diaminocyclohexane

  • 이동일;전무진
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제17권9호
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    • pp.786-790
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    • 1996
  • A novel optically active tetraamine ligand possessing four asymmetric centers, N,N'-bis(2(S)-aminopropyl)-1(R),2(R)-trans-1,2-diaminocyclohexane (SRRS-apchxn) and its cobalt(Ⅲ) complexes, [Co(SRRS-apchxn)X2]n+ (X=Cl-, H2O, X2=CO32-) have been synthesized. This ligand has coordinated stereospecifically to the cobalt(Ⅲ) ion to give only the Λ-uns-cis-(SS) isomer. A trans dichloro complex has been obtained via the stereospecific isomerization of Λ-uns-cis-(SS)-[Co(SRRS-apchxn)Cl2]+ to trans-(SS)-[Co(SRRS-apchxn) Cl2]+ in CH3OH-HCl medium. Ligand and complexes have been characterized by electronic absorption, 1H NMR, CD spectra, and also by elemental analysis. It is of interest that this is one of the few CoⅢ(N4)X2 type complex preparations, which produces such an uns-cis isomer with stereospecificity.

인공 분기공 가스를 이용한 Giggenbach bottle 법의 평가 (Evaluation of the Giggenbach Bottle Method with Artificial Fumarolic Gases)

  • 이상철;강정천;윤성효;정훈영
    • 한국지구과학회지
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    • 제34권7호
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    • pp.681-692
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    • 2013
  • 본 연구에서 인공 분기공을 이용해 Giggenbach bottle 법의 적정성을 평가하고, 관련된 전처리 및 분석기술을 확립했다. 인공 분기공은 $CO_2$, CO, $H_2S$, $SO_2$, $H_2$, $CH_4$, HCl, HF, $N_2$의 조합으로 이루어졌고, 각 성분의 유속을 조절해 다양한 조성을 지닌 분기공 가스를 만들었다. 분기공 가스는 NaOH 포집용액이 담긴 병을 사용해 채취했다. CO, $H_2$, $CH_4$의 비용존 가스는 채취병의 빈 공간에 축적되고, $CO_2$, $SO_2$, HCl, HF의 산성가스는 포집용액에 용해된다. $H_2S$ 는 다른 산성가스처럼 포집용액에 용해되나, 카드뮴 아세테이트를 첨가한 경우 $Cd^{2+}$와 반응해 CdS로 침전된다. 비용존 가스는 가스 크로마토그래피를 사용해 분석했다. 한편 포집용액에 생긴 CdS 침전물은 여과장치를 사용해 수용액과 분리시킨 후, $H_2O_2$ 수용액과 반응시켜 CdS 침전물에 결합되어 있는 황화염을 황산염으로 산화시켰다. 또한 침전물이 분리된 포집용액에 $H_2O_2$ 용액을 넣어 아황산염을 황산염으로 산화시켰다. 이런 전처리를 거친 시료는 이온 크로마토그래피를 사용해 분석했다. 포집용액에 용존된 $CO_2$는 전처리 없이 총유기-무기탄소분석기를 사용해 측정했다. 측정된 화산가스의 농도는 인공 분기공에서 설정된 유속과 비례했고, 이는 Giggenbach bottle 법이 화산가스 관측에 유용하게 적용될 수 있음을 나타낸다. 또한 본 연구에서 제시된 전처리 및 분석법은 화산가스 측정의 정확도 및 재현성을 향상시킬 것으로 기대된다.

혐기성 슬러지를 이용한 디젤오염토양의 분해

  • 박현철;이태호;박태주
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2003년도 추계학술발표회
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    • pp.298-301
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    • 2003
  • 생물학적 토양오염 복원기술은 산소와 영양염류를 오염토양에 공급하여 호기성 미생물의 대사작용을 자극함으로써 유류를 생분해 하는 방법으로 널리 사용되고 있다. 유류에 오염된 토양은 혐기성 상태인 경우가 대부분이기 때문에, 호기성 미생물을 이용하기 위해서는 충분한 산소를 공급하여야 하므로 운전비가 많이 드는 단점이 있다. 최근에는 혐기성 미생물을 이용하여 유류오염 토양을 정화하는 방법이 보고되고 있다. 혐기성 생분해 방법은 다소 분해 속도는 느리지만 산소를 공급하지 않기 때문에 경제적인 유류오염토양 복원 방법으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 디젤을 사용하여 인위적으로 10000 mg/kg.TPH soil의 농도로 오염시킨 토양 50g을 100$m\ell$ 용적의 vial에 주입하고 하수처리장의 혐기성 소화조 슬러지를 15$m\ell$, 30$m\ell$을 주입하여 배양하였으며 TPH의 분해량과 CH$_4$$CO_2$ 발생량을 측정하였다. vial의 기상을 $N_2$가스로 치환함으로써 혐기성 상태가 되도록 하였으며, 35$^{\circ}C$에서 90일간 배양하였다. 그 결과, 슬러지를 주입하지 않은 대조군의 경우에는 TPH의 분해가 거의 없었지만, 슬러지를 주입한 경우에는 TPH(Total Petroleum Hydrocarbon)농도가 55% 제거된 것으로 나타났다. TPH의 분해는 CH$_4$$CO_2$ 발생량과 밀접한 상관관계를 보였다. 본 연구의 결과로부터 하수처리장의 혐기성 소화조 슬러지를 이용한 유류오염 토양의 복원 가능성을 확인할 수 있었다.양에서 유동 가능성이 있는 중금속만을 추출하였다. 분석실험은 토양의 Cd2+ 와 Pb2+를 대상으로 행하여졌으며, 여러 토양에서 추출 분석한 결과를 EDTA분석결과와 비교하였다. 실험결과, 중금속은 매우 신속하게 고분자 자성체와 결합하였고, 그 후 자성체를 외부 자장으로 모은 후 산으로 용해시키고, 결합된 중금속은 Graphite furnace AAS로 분석함으로써 빠르고 효율적으로 분석실험을 수행할 수 있음을 알 수 있었다. 한편, 실험에서 나타난 수치들을 비교 검토한 결과 토양 분석시 sandy soil에서는 자성체를 이용한 분석이 EDTA에 의한 방법보다 더 높은 추출도를 보인 반면, silt 함량이 많은 토양의 경우에서 EDTA분석에서 더 높은 중금속 추출도를 보였다.s 중에서 490nm와 555nm의 복합밴드를 포함하는 OC2 알고리즘(ocean color chlorophyll 2 algorithm)을 사용하는 것이 OC2 series 및 OC4 알고리즘보다 좋은 추정 값을 도출할 수 있을 것으로 기대된다.환경에서는 5일에서 7월에 주로 이 충체의 유충이 발육되고 전파되는 것으로 추측되었다.러 가지 방법들을 적극 적용하여 금후 검토해볼 필요가 있을 것이다.잡은 전혀 삭과가 형성되지 않았다. 이 결과는 종간 교잡종을 자방친으로 하고 그 자방친의 화분친을 사용할 때만 교잡이 이루어지고 있음을 나타내고 있다. 따라서 여교잡을 통한 종간잡종 품종육성 활용방안을 금후 적극 확대 검토해야 할 것이다하였다.함을 보이고 있다.X> , ZnCl$_{3}$$^{-}$같은 이온과 MgCl$^{+}$, MgCl$_{2}$같은 이온종을 형성하기 때문인것 같다. 한편 어떠한 용리액에서

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