1. 서론
전류펄스 인가법(electropulsing treatment, EPT)은 금속 소재에 전류를 펄스 형태로 인가하여 줄 열(Joule heating)을 통한 친환경·고효율·급속 가열을 유도하는 공정이다[1, 2]. EPT는 당초 전통적인 열처리 방식인 노 열처리(furnace heat treatment, FHT)의 단점을 극복하고자 제안되었으나 관련 연구가 진행되면서 EPT 고유의 특성, 이를테면 통전 소성(electroplasticity) 및 통전 이방성 (electropulsing anisotropy) 등이 보고되며 더욱 주목받고 있다[3-5].
특히 최근 연구에 따르면 금속 소재에 EPT를 적용 시 열 효과(thermal effect)와 더해 비열 효과(athermal effect)의 존재가 보고되고 있다[6, 7]. 비열 효과란 줄 열에 따른 열 에너지 이외의 방식으로 소재에 영향을 미치는 현상을 의미한다. 예를 들어 Oh 등[4] 은 EPT 및 FHT 공정을 사용하여 Mg 합금을 각 1시간 동안 가열 후 재결정 거동을 분석하였다. 즉, 각 시편은 유사한 수준의 열 에너지를 전달받았다. 그럼에도 불구하고 EPT를 적용한 합금은 완전 재결정에 가까운 93.4%의 재결정 분율을 기록한 반면, 동일 온도에서 동일 시간 FHT 처리된 합금의 재결정 분율은 84.4%에 불과하다는 사실이 확인되었다. 이는 EPT 공정에만 존재하는 비열 효과의 존재를 시사하는 사례이다.
상기 이유로 EPT에 따른 열 효과와 비열 효과를 구별하는 것이 중요한 과제로 떠올랐으나, 그 방법에 있어서 획기적인 진전은 없는 실정이다.
대부분의 선행 연구[8-13]는 EPT와 FHT의 온도 및 적용 시간을 일치시키는 형식으로 이 문제를 해결하고자 하였다. 예를 들어 Li 등[11]은 전류 밀도 40–60 A·mm−2 구간에서 EPT를 수행하고 가열 온도를 측정 후, 동일 온도에서 FHT를 수행하여 두 그룹을 비교하였다.
그러나 이러한 시험 방식은 내재적 한계 탓에 일정 정도의 엄밀성을 포기할 수밖에 없다. 상술한 연구에서 EPT와 FHT 간 온도 범위는 15°C 이내로 비교적 작은 편이나, 두 공정 간 가열 양상 차이로 인해 다소의 오차 발생이 불가피하다. 일례로 FHT는 소재를 전기로에 투입 후 목표 온도까지 가열하는 데 시간이 소요되며, 시편 크기가 증가할수록 이 시간은 기하급수적으로 증가한다. 반면 EPT는 특유의 높은 에너지 효율 덕에 단시간 내에 목표 온도에 도달한다. ZK60 Mg 합금을 대상으로 수행된 연구[14]에 따르면 73 A·mm−2급 전류펄스 인가 시 평균 가열 속도는 40°C/s 이상으로 측정되었다. 또 한 가지 고려해야 하는 점은 두 공정의 온도 측정 방법 간 불일치이다. FHT의 경우 전기로에 포함된 온도 센서를 사용하거나, 보다 정밀한 측정이 필요할 경우 접촉식 온도계를 전기로 내부로 삽입한다. 반면 EPT는 공정 특성상 적외선 카메라와 같은 비접촉식 온도계를 사용하여야 하며 그 결과 측정 방법에 따른 오차가 발생할 수 있다.
상기 문제를 해결하기 위해, 본 연구진은 새로운 EPT 분석 방법을 최초로 제시한다. 이 방법은 비대칭 형상을 가지는 T자형 시편에 전류펄스를 인가함으로써 특정 영역만 전류가 통과하여 비열 효과를 선택적으로 적용하도록 설계하였다. 이를 통해 동일 소재 및 조건에서 열/비열 효과가 동시에 작용하는 영역과 열 효과만 작용하는 영역이 공존하게 함으로써 종래 대비 더욱 정밀한 연구가 가능하도록 의도하였다.
T자형 시편을 활용한 EPT 시험은 본 연구진이 최초로 제안하는 방법이므로 관련 연구가 전무하다. 따라서 본 연구는 T자형 시편에 전류펄스를 인가함으로써 형성되는 온도 구배에 대한 기초 데이터를 제시하는 것을 목표로 한다. 다양한 전류 밀도에 따른 각 시편의 가열 양상 및 측정 위치별 온도 분포를 분석하였다. 또한 열/비열 효과가 작용하는 영역과 열 효과만 작용하는 영역이 동일한 온도를 유지하도록 하는 시험 조건을 탐색하였다.
2. 실험 방법
본 연구에서 사용된 소재는 상용 AZ31 Mg 합금 열연재이며 치수는 57 × 41 × 16 mm3와 같다. 잔류 응력을 제거하고 용질을 균일하게 분포시키기 위해 해당 압연재를 400℃에서 10시간 동안 균질화 처리 후 공냉하였다. 이 소재는 60 × 30 × 20 mm3 크기의 직육면체 형태로 가공되어 냉간 변형을 적용 받았다. 이때 소재의 압연 방향을 따라 10−3 s−1 변형률로 6.0%의 누적 압축 변형을 적용하였다.
EPT는 직류 전원을 특정 조건에서 펄스 형태로 인가할 수 있도록 자체 제작된 장비를 통해 수행하였다. EPT 시험에 본 연구진이 개발한 T자형 시편을 활용하였으며, 이에 대해서는 3장에서 상세히 설명하였다. 시험 중 시편 온도는 열화상 카메라를 통해 실시간으로 측정하였다. 정확한 온도 측정을 위해 EPT시편 측정면에 흑색 내열성 페인트를 도포하였다. 시편 양 끝은 이동식 절연 그립에 고정하여 열응력을 최소화하였다. 본 연구에 활용한 전류펄스의 경우, 펄스 시간 및 휴지 시간을 각 0.01 s로 고정하였으며 전류 밀도를 펄스 형태 변인으로 설정하였다. 본 연구의 시편은 J55, J58, J60, J65, J70, J77로 명명되었으며 각 숫자는 시편에 적용된 전류 밀도를 A·mm−2 단위로 표기한 것이다. 각 조건의 전류 펄스를 3000회 반복 적용하며 온도 변화 양상 및 그 분포를 실시간 관측하였다.
3. 결과
Fig. 1에 본 연구진이 개발한 T자형 시편을 도시하였다. 해당 시편에는 A, B, C, D로 표기한 네 군데의 지점이 존재한다. A점 및 B점에 EPT 장비의 절연 그립이 연결되어 전류펄스가 인가되었다. 따라서 C점은 전류펄스의 영향을 직접적으로 받을 것으로 판단된다. 반면 전기회로 내 전류는 전기 저항이 최소화되는 경로를 따라 흐르는 경향을 가지므로, D점에는 전류펄스 인가에 기인한 줄 열 대신 전도열의 영향이 주도적일 것으로 사료된다. 즉, C점의 온도, 미세조직, 기계적 특성 변화는 EPT의 열/비열 효과에 모두 영향받는 반면, D점의 특성들은 열 효과에 주도적으로 지배될 것으로 예상된다. 이 점은 향후 EPT에 따른 재료 특성 분석 연구에서 중요하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Fig. 1 Graphical scheme of T-shaped specimen developed in this study (unit: mm)
Fig. 2는 EPT 시편 중 J60의 온도 구배를 적외선 카메라를 활용하여 촬영한 결과이다. 전류 밀도와 무관하게 모든 시편은 유사한 온도 구배 양상을 보였다. A점 및 B점의 경우 상온에 가까운 온도를 유지하며, 이는 EPT 시험 중 해당 영역이 사실상 가열되지 않았음을 나타낸다. 이러한 결과는 해당 영역이 EPT 장비의 절연 그립에 연결되어 있기 때문이다. 절연 그립은 전류펄스 인가에 따른 줄 열의 영향을 받지 않을뿐더러 시편 대비 수십 배의 체적을 가지고 있어 전도열의 영향도 미미하다. 결과적으로 시편의 ACB 구간을 놓고 볼 때 C점이 최고 온도에 도달하며 A점 및 B점 방향으로 온도가 감소하는 포물선 형태의 온도 구배를 나타내게 된다. 이는 EPT 시험에 일반적으로 사용되는 I자형 시편에서도 관측되는 현상이다[10].
Fig. 2 Thermal gradient of T-shaped specimen subjected to EPT after 55 s. The EPT condition involved a direct current at an electric current density of 60 A·mm−2 and a frequency of 50 Hz
한편, T자형 시편의 CD 구간은 열전달 모델에 따른 전형적인 단방향 온도 구배를 보인다. C점은 시편 전 구간을 통틀어 최고 온도를 기록하였으며, J60 시편의 경우 그 값은 262°C이다. 해당 영역으로부터 D점까지 온도가 서서히 감소하여, D점의 경우 C점 대비 15% 낮은 온도인 221°C를 기록하였다. 상기 온도 분포는 열 효과에 따른 열전달에 기인하는 것으로 판단된다. 이는 각 지점의 최고 온도에 도달하는 시간을 통해서도 뒷받침된다. C점은 전류펄스 인가 후 55초 시점에 최고 온도에 도달한 반면, D점은 61초에 최고 온도인 240°C를 기록하였다. 이 6초 간의 차이가 CD 구간의 열전달에 따른 지연으로 판단된다.
Fig. 3는 EPT 시 전류 밀도에 따른 C점 및 D점의 온도 변화를 나타낸다. 거시적인 온도 변화 양상의 경우 EPT 조건 및 측정 위치와 무관하게 전반적으로 유사한 가열-냉각 거동을 보인다(Fig. 3(a)). 모든 시편은 전류펄스 인가와 함께 최대 20초까지 급격히 가열된 후 상대적으로 완만한 가열 상태를 유지한다. 한편 전류펄스를 중단하면 각 가열 온도로부터 상온까지 지수함수 형태로 냉각되는 경향을 보인다. 이는 여러 선행연구[1-4, 14]에서 공통적으로 확인된 EPT 고유의 가열-냉각 거동이다.
Fig. 3 Temperature variation of the investigated specimens: (a) temperature profiles; (b) maximum temperatures as a function of current density. In Fig. 3(a), the solid and dotted lines indicate the data obtained at the points C and D, respectively
전류 밀도와 측정 위치 변수는 EPT 시편의 최고 온도에도 밀접한 영향을 미친다(Fig. 3(b)). 먼저, 각 시편의 최고 온도는 전류 밀도에 비례하여 단조 증가한다. 이는 4.2절에서 상세히 논의되었다. 다음으로, 모든 전류 밀도 조건에서 C점이 D점 대비 높은 최고 온도를 기록하였으며 그 격차 또한 전류 밀도에 비례하여 증가한다. 이는 Fig. 2와 함께 논의한 대로 D점의 가열이 C점으로부터의 열전달에 영향받은 결과이기 때문이다.
4. 고찰
4.1 열/비열 효과 분리 조건 탐색
상기 분석을 통해 T자형 시편의 C점 및 D점에서 동일 수준의 가열 양상을 보이는 조건을 탐색하는 데 성공하였다. 두 점 간 최고 온도 격차가 10°C 이하인 조건은 총 3쌍으로, J58의 C점과 J60의 D점, J65의 C점과 J70의 D점, J70의 C점과 J77의 D점에 해당한다. Fig. 4는 이중 두 번째 그룹의 온도 곡선을 강조하여 나타낸다. 해당 조건의 두 시편은 최고 온도 편차가 3.4°C로 가장 작았으며 가열 온도가 안정적으로 유지되는 구간(이하 ‘안정 구간’)도 전체 시험 시간의 74%에 달한다. 안정 구간의 평균 온도 또한 상당히 유사한 수준으로, J65 C점은 270°C, J70 D점은 271°C 를 기록하였다. 이는 통상적인 EPT-FHT 비교분석 대비 매우 적은 오차일 뿐 아니라, 1절에서 언급한 대부분의 측정 오차를 제거할 수 있는 조건이다. 따라서 추후 연구에서 상기 두 시편을 비교함으로써 열/비열 효과를 정량적으로 구분하는 체계적인 분석이 가능할 것으로 사료된다.
Fig. 4 Temperature profiles obtained at the point C of J65 sample and point D of J70 sample
4.2 전류 밀도 및 온도 간 정량 관계
3절에서 관측된 최고 온도와 전류 밀도 간 양의 상관 관계는 줄의 법칙(Joule’s law)에 기반하여 설명 가능하다. 전기 저항으로 작용하는 합금 시편을 따라 직류 전류가 흐를 때 줄 열에 의한 열 에너지 밀도(qJ)가 발생한다. 이 값이 η(<1)의 효율로 시편을 ΔT만큼 가열하는 데 필요한 열 에너지 밀도(q)로 전환될 경우, 다음과 같이 표현 가능하다[4]:
q =ηqJ (1a)
\(\begin{align}\Delta T=\eta \frac{\rho_{e} \Delta t}{c \rho} J^{2}\end{align}\) (1b)
ρe는 소재의 비저항, Δt는 전류인가 시간, c는 비열, ρ는 밀도, J는 상술한 EPT 전류 밀도를 의미한다.
다른 접근법으로, 에너지 전환 효율 대신 열 손실(qL)항을 고려할 수도 있다. 이는 다음과 같이 표현 가능하다:
q = qJ - qL (2a)
\(\begin{align}\Delta T=\frac{\rho_{e} \Delta t}{c \rho+h A_{s}} J^{2}\end{align}\) (2b)
h는 열 관류율, As는 시편의 외피 면적을 의미한다. 식 (1) 및 식 (2) 모두 EPT에 의한 온도 상승분이 전류 밀도의 자승과 양의 상관관계를 지님을 나타내며, 이를 통해 Fig. 3(b)에서 제시된 결과를 설명할 수 있다.
구체적으로, 본 연구에서 사용한 모든 시편은 동일한 모재에서 동일한 크기로 가공한 것이므로 식 (1) 및 식 (2)의 c, ρe, ρ, h, As 변인은 상수로 간주할 수 있다. 또한 전류펄스 인가 시간을 동일하게 유지하였으므로 Δt 또한 상수(= 65 s)가 된다. 따라서 식 (1b) 및 (2b)는 전류 밀도의 자승에 대한 일차함수로 단순화할 수 있다. Fig. 5는 상기 추론에 따라 본 연구에서 획득한 각 시편의 최고 온도를 전류 밀도의 자승(J2)에 대해 재배열한 것이다. C점 및 D점의 최고 온도 데이터를 선형 회귀 시 R2 값은 각각 0.937 및 0.918로 측정되었다. 표준편차의 경우 두 그룹 모두에서 13°C로 산출되었다. 상기 결과를 볼 때 EPT의 최고 온도를 예측하고자 전류 밀도의 자승 수치를 활용하는 것은 타당성이 있다고 할 수 있다.
Fig. 5 The maximum temperature of the investigated alloys as a function of J2. The lines indicate the linear regression of data collected at points C and D, respectively
그럼에도 불구하고 식 (1) 및 식 (2)를 통해 EPT에 의한 전 구간의 비선형 온도 변화를 예측하는 것은 무리가 있다. 먼저, 상술한 가정과 달리 각 변수들은 온도에 따라 변화하게 된다. 예를 들어Yang 등[15]은 AZ31 Mg 합금의 밀도, 비열, 열 전도도 등의 물리량이 온도에 직접적인 영향을 받는다고 보고하였다. 해당 연구에서 측정 온도가 96°C부터 113°C까지 상승할 때 열 전도도는 25 W·(m°C)−1에서 400 W·(m°C)−1으로 급증하였다. 다음으로, 전류를 펄스 형태로 인가하는 EPT 공정 특성 상 단순한 모델로 복잡한 비선형 온도 곡선을 해석하는 데엔 한계가 있다. 이에 대한 대안의 하나로, 기계학습을 도입하여 EPT 공정에 따른 복잡한 가열-냉각 거동을 예측하는 방안이 제안된 바 있다[14]. 같은 맥락에서, EPT에 의한 온도 구배 역시 기계학습과 수치해석을 결합하여 예측 및 분석하는 전략이 유효할 것으로 사료된다.
5. 결론
본 연구는 EPT 공정에 의해 야기되는 열 효과와 비열 효과를 구분하기 위한 새로운 방안으로, T자형 시편을 활용하는 분석을 제시하였다. 해당 개념에 대한 기초 연구를 수행하기 위해 전류 밀도에 따른 시편 내 위치별 온도 변화 및 온도 구배를 관측하였다. T자형 시편의 A점 및 B점은 절연 그립과 연결되어 가열에서 배제된다. C점은 전류펄스의 직접적인 영향을 받아 시편 내 최고 온도에 도달하며 열/비열 효과에 모두 노출된다. 반면 D점은 C점으로부터의 열 전달에 의해 가열되므로 최고 도달 온도 및 가열 속도가 상대적으로 낮으며 비열 효과를 배제할 수 있을 것으로 사료된다. 모든 시편은 전류펄스 인가와 동시에 고속 가열되어 목표 온도에서 안정적으로 유지되다가, 전류펄스 중단 이후 상온까지 지수함수 형태로 냉각된다. 전류 밀도와 비례하여 각 시편의 최고 온도는 증가하며 이는 줄의 법칙을 통해 정량적으로 해석 가능하다. C점의 최고 온도는 항상 D점보다 높고 그 격차 또한 전류 밀도에 비례한다. J65 C점 및 J70 D점은 매우 유사한 가열 거동을 보이므로, 향후 열 효과 및 비열 효과를 분리 분석하는 데 유용할 것으로 기대된다.
사사
이 과제는 부산대학교 기본연구지원사업(2년)에 의하여 연구되었음
References
- M. Kim, S.H. Lee, J. Yu, S. Cheon, S. Byun, C.S. Lee, T. Lee, 2023, Enhanced kinetics of microstructural evolution in Ti-6Al-4V through electropulsing treatment, J. Mater. Res. Technol. Vol. 26, pp. 8500~8508. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2023.09.170
- S.H. Lee, J. Yu, S. Cheon, J.G. Kim, T. Lee, 2024, Exploiting Electropulses to Optimize Microstructure in Ti-6Al-4V Fabricated by Selective Laser Melting, Met. Mater. Int. Vol. 30, pp. 886~894. https://doi.org/10.1007/s12540-023-01544-1
- M. Lee, J. Yu, M.H. Bae, J.W. Won, T. Lee, 2021, Accelerated recrystallization behavior of commercially pure titanium subjected to an alternating-current electropulse, J. Mater. Res. Technol. Vol. 15, pp. 5706~5711. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2021.11.045
- S.J. Oh, J. Yu, S. Cheon, S.H. Lee, S.-Y. Lee, T. Lee, 2023, Anisotropic microstructural evolutions of extruded ZK60 Mg alloy subjected to electropulsing treatment, J. Mater. Res. Technol. Vol. 26, pp. 3322~3331. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2023.08.103
- H.-J. Jeong, M.-J. Kim, S.-J. Choi, J.-W. Park, H. Choi, V.T. Luu, S.-T. Hong, H.N. Han, 2020, Microstructure reset-based self-healing method using sub-second electric pulsing for metallic materials, Appl. Mater. Today Vol. 20, p. 100755. https://doi.org/10.1016/j.apmt.2020.100755
- M.-J. Kim, S. Yoon, S. Park, H.-J. Jeong, J.-W. Park, K. Kim, J. Jo, T. Heo, S.-T. Hong, S.H. Cho, Y.-K. Kwon, I.-S. Choi, M. Kim, H.N. Han, 2020, Elucidating the origin of electroplasticity in metallic materials, Appl. Mater. Today Vol. 21, pp. 100874~100874. https://doi.org/10.1016/j.apmt.2020.100874
- G. Zhao, J. Fan, H. Zhang, Q. Zhang, J. Yang, H. Dong, B. Xu, 2018, Exceptional mechanical properties of ultra-fine grain AZ31 alloy by the combined processing of ECAP, rolling and EPT, Mater. Sci. Eng. A Vol. 731, pp. 54~60. https://doi.org/10.1016/j.msea.2018.05.112
- Y. Liu, J. Fan, H. Zhang, W. Jin, H. Dong, B. Xu, 2015, Recrystallization and microstructure evolution of the rolled Mg-3Al-1Zn alloy strips under electropulsing treatment, J. Alloy. Compd. Vol. 622, pp. 229~235. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2014.10.062
- Z. Lu, C. Guo, P. Li, Z. Wang, Y. Chang, G. Tang, F. Jiang, 2017, Effect of electropulsing treatment on microstructure and mechanical properties of intermetallic Al3Ti alloy, J. Alloy. Compd. Vol. 708, pp. 834~843. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2017.03.085
- K. Chen, L. Zhan, W. Yu, 2021, Rapidly modifying microstructure and mechanical properties of AA7150 Al alloy processed with electropulsing treatment, J. Mater. Sci. Technol. Vol. 95, pp. 172~179. https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.03.060
- X. Li, B. Hu, Q. Guo, X. Wu, H. Sui, L. Xiang, H. Luo, 2024, Characterizing changes in microstructures, mechanical and magnetic properties of non-oriented silicon steel due to pulsed current, Mater. Charact. Vol. 211, p. 113904. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2024.113904
- C. L. Yang, H. J. Yang, Z. J. Zhang, Z. F. Zhang, 2018, Recovery of tensile properties of twinning-induced plasticity steel via electropulsing induced void healing, Scr. Mater. Vol. 147, pp. 88~92. https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2018.01.008
- Z. Deng, X. Li, S. Wang, X. Li, X. Xiao, 2022, Improved mechanical properties of Mg-1Gd alloy by cold rolling and electropulse treatment, Mater. Lett. Vol. 327, p. 133012. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2022.133012
- J. Yu, M. Lee, Y. H. Moon, Y. Noh, T. Lee, 2020, Prediction of Electropulse-Induced Nonlinear Temperature Variation of Mg Alloy Based on Machine Learning, Korean J. Met. Mater. Vol. 58, pp. 413~422. http://doi.org/10.3365/KJMM.2020.58.6.413
- H. Yang, L. Huang, M. Zhan, 2010, Coupled thermomechanical FE simulation of the hot splitting spinning process of magnesium alloy AZ31, Comput. Mater. Sci. Vol. 47, pp. 857~866. https://doi.org/10.1016/j.commatsci.2009.11.014