ZrN powder was prepared from the powder mixture of ZrCl4 and Al by the halogenide process in nitrogen gas flow (100-150ml/min) at the temperatures from 200$^{\circ}$to 1050$^{\circ}C$. ZrN powder was formed about 600$^{\circ}C$ and in the slow nitriding reaction, however, an intermediate product of Al3Zr was formed. The fine powder (0.1-10$\mu\textrm{m}$) of single phase ZrN was obtained at 1050$^{\circ}C$ after 1 hour. The lattice parameter and crystallite size of ZrN were 4.5787A and 360A, respectively. According to SEM observation, the particles were apt to agglomerates. The apparent activation energy for the formation of ZrN was approximately 13.2kcal/mole(750$^{\circ}$-1000$^{\circ}C$).
Statement of problems. In an attempt to reduce screw loosening, dry lubricant coatings such as pure gold or tefron have been applied to the abutment screw. However, under repeated tightening and loosening procedures, low wear resistance and adhesion strength of coating material produced free particles on the surface of abutment screw and increased frictional resistance resulting in screw tightening problems. Purpose. The aim of this study was to compare friction coefficient, adhesion strength, vickers hardness and evaluate coating surface of titanium alloy specimens coated with TiN(titanium nitride), ZrN(zirconium nitride) and WC(tungsten carbide). Material and method. Titanium alloy(Ti-6Al-4V) discs of 12mm in diameter and 1mm in thickness divided into 4 groups. TiN, ZrN and WC was coated for the specimens of 3 groups respectively, and those of 1 group were not coated. Each group was made up of 4 specimens. In this study, sputtering method was used among the PVD(Physical Vapor Deposition) techniques available for TiN, ZrN and WC coatings. Friction coefficient, adhesion strength, vickers hardness and coating surface of 4 groups were measured. Results. 1. For all three coating conditions, friction coefficient was significantly decreased. Especially, ZrN coated surface showed the lowest value. $TiN(0.39{\pm}0.02)$, $ZrN(0.24{\pm}0.01)$, $WC(0.31{\pm}0.03)$. 2. TiN coating showed the highest adhesion strength, however ZrN coating had the lowest value. $TiN(25.3N{\pm}1.6)$, $ZrN(14.8N{\pm}0.6)$, $ WC(18.4N{\pm}0.7)$. 3. Vickers hardness of all three coatings was remarkably increased as compared with that of none coated specimen. TiN coating had the highest Vickers hardness, however WC coating showed the lowest value. $TiN(1865.2{\pm}33.8)$, $ZrN(1814.4{\pm}18.6)$, $WC(1008.5{\pm}35.9)$. 4. The ZrN or WC coated specimen showed a homogeneous and smooth surface, however the rough surface with defects was observed for TiN coating. Conclusions. When TiN, ZrN and WC coating applied to the abutment screw, frictional resistance would be reduced, as a result, the greater preload and prevention of the screw loosening could be expected.
Nano-mechanics 연구는 기판의 나노표면에 대하여 indenter tip을 직접 인가하여 측정함으로써 기존 분광학 연구에서는 불가능했던 박막의 기계적 특성 연구가 가능하다. 그러나 박막분석 특성상 박막의 표면, 기판 또는 하부 박막에 의한 영향으로 인해 박막의 고유한 물성특성 연구에 제약이 있다. 박막 표면에 의한 영향인 표면효과는 nano-indentation을 실행 할 때 tip의 압입으로 발생되는 표면의 스트레스로 인해 표면 변형이 나타나는 현상이다. 반면에 하부 박막과 기판에 의한 오류는 nano-indentation 실행 시 tip의 압입 깊이가 깊어질수록 하부박막 또는 기판과 가까워지기 때문에 박막 고유의 특성이 아닌 하부박막과 기판에 의한 영향이 같이 나타나는 현상이다. 이러한 오류를 최소화 하고자 많은 연구에서는 박막의 강도에 따라 nano-indentation의 실행 깊이를 박막 총 두께의 최소7%에서 최대 50%까지 삽입하는 방법을 도입하였다. 이를 기반으로 본 연구는 Zirconium nitride (ZrN) 박막의 증착된 두께 깊이만큼 nano-indentation 분석을 실행 하였으며 박막 고유의 nano-mechanics 특성을 연구 하였다. ZrN 박막은 hard coating 분야에 많이 사용되는 물질로 박막 고유의 hardness를 연구하는 것이 큰 의미가 있다. 연구 결과 모든 박막은 두께 30% 깊이 측정에서 박막 표면과 기판효과가 최소화된 박막의 물성 측정이 가능 하였고, 증착 시 질소를 0.5, 1, 2 sccm 흘려준 박막들은 총 두께 30% 깊이에서 hardness가 각각 23.2, 8.6, 18 GPa이었다. 따라서 nano-indenter 측정 시 유효한 측정 깊이에서 측정을 실시하는 것이, 박막의 물성분석에 있어서 대단히 중요함을 확인 하였다.
ZPP와 THPP 화약의 압력 카트리지가 밀폐용기에 장착되어 연소될 때의 현상을 반응성 오일러리안-라그랑지안 이상 유동 해석 코드를 통해 모사 하였다. ZPP와 THPP는 압력 카트리지 내에서 boron nitride 판으로 격리되어있고, ZPP만 열선에 의해 직접 점화되기 때문에 THPP의 연소지연효과가 발생할 가능성이 높다. 실험을 통한 THPP의 점화지연 측정은 힘들기 때문에 기존의 연구를 통해 검증된 수치해석 코드를 통해 점화지연에 대한 케이스 스터디를 수행하고 현상학적 분석을 수행하였다. 해석 결과 THPP의 점화지연 정도에 따라 초기 충격파의 강도가 변하여 압력선도의 초기 피크특성 뿐만 아니라 주파수에도 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.
최근 반도체 회로의 미세화로 인해 디자인 공정이 20 nm 이하로 내려갔다. 그 결과 회로간의 간격이 줄었으며 많은 문제가 발생 한다. 첫 번째 문제는 미세하게 여러 박막 층들을 쌓기 때문에 박막 층이 그전 50 nm 공정에 비해선 쉽게 무너질 수 있다. 따라서 하나의 박막 층은 다른 여러 박막들의 하중을 잘 견뎌야 할 것이다. 결과적으로 회로의 미세화에 따라 박막의 기계적 특성이 좋아야 될 것이다. 또 다른 문제는 너무 좁은 회로의 간격으로 인해 다른 회로에 영향을 미치는 크로스토크라는 전기적 문제이다. 크로스토크가 크다는 것은 회로간의 누설 전류가 크다는 것을 의미하며 그만큼 신호 전달 능력이 감소 한다는 것을 뜻한다. 크로스토크의 문제점을 해결하기 위해 회로 사이에 절연 막을 만들어 누설전류를 막아야 한다. 이러한 문제를 바탕으로 본 연구는 Zirconium nitride (ZrN) 박막이 이러한 문제점을 해결 할 수 있는 지연구해 보았다. 박막 제작 시 변화 요인은 질소유량 과 열처리 온도 이며 질소유량 변화는 2 sccm 과 8 sccm 두 경우로 하였다. 또한 열처리는 As-deposited state, $600^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$로 열처리 하였다. 박막 증착은 RF magnetron sputtering을 이용하였으며 열처리는 질소 분위기에서 furnace를 이용하였다. 기계적 특성분석 결과 질소유량이 2 sccm 인 박막의 hardness는 as-deposited stste에서 18.8 GPa이고 $600^{\circ}C$에선 18.4 GPa로 거의 비슷하고 $800^{\circ}C$ 열처리한 경우는 15.4 GPa 으로 hardness가 감소하는 것을 알 수 있었다. 질소 유량을 8 sccm 흘려주며 증착한 박막의 경우는 as-deposited state, $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$에서의 hardness가 각각 17.5, 16.4, 21.1 GPa 으로 감소하다가 증가하는 경향을 보였다. 또한 zrN 박막의 전기적 특성인 누설 전류 밀도도 측정하였다. 결과적으로 본 연구는 ZrN 박막의 질소 유량 변화와 열처리에 따른 기계적, 전기적 특성변화를 확인 하였다.
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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