착체중합법을 사용하여 nano-size의 ZnWO$_4$ powder를 제조하였다. 금속이온물질로서 znic nitrate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 ethylene glycol을 사용하였다. 300$^{\circ}$C부터 600$^{\circ}$C의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 400$^{\circ}$C에서 ZnWO$_4$상이 생성되었으며, 600$^{\circ}$C에서 완전한 경정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 400$^{\circ}$C와 500$^{\circ}$C에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고, 600$^{\circ}$C에서보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 400$^{\circ}$C∼600$^{\circ}$C의 온도영역에서 19.9∼24.2nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
La doped CuO-ZnO-$Al_2O_3$ powders are prepared by sol-gel method with aluminum isopropoxide and primary distilled water as precursor and solvent. In this synthesized process, the obtained metal oxides caused the precursor such as copper (II) nitrate hydrate and zinc (II) nitrate hexahydrate were added. To improve the surface areas of La doped CuO-ZnO-$Al_2O_3$ powder, sorbitan (z)-mono-9-octadecenoate (Span 80) was added. The synthesized powder was calcined at various temperatures. The dopant was found to affect the surface area and particle size of the mixed oxide, in conjunction with the calcined temperature. The structural analysis and textual properties of the synthesized powder were measured with an X-ray Diffractometer (XRD), a Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), Bruner-Emmett-Teller surface analysis (BET), Thermogravimetry-Differential Thermal analysis (TG/DTA), $^{27}Al$ solid state Nuclear Magnetic Resonance (NMR) and transform infrared microspectroscopy (FT-IR). An increase of surface area with Span 80 was observed on La doped CuO-ZnO-$Al_2O_3$ powders from $25m^2$/g to $41m^2$/g.
본 연구에서는 수용액 상에서 침전법과 수열합성법을 이용하여 나노크기의 ZnO 분말을 합성하였다. 두 합성방법 모두 출발원료로는 Zn-nitrate hexahydrate($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$)와 NaOH 수용액을 사용하였고, 이들의 혼합용액에 합성조건 즉 반응 pH, 온도 및 Zn precursor의 몰 농도를 달리하여 ZnO 분말을 얻을 수 있었다. 두 합성법 모두에서 단일 상 ZnO는 낮은 Zn 농도 높은 pH 및 높은 온도 조건에서 합성되기 쉬웠다. 합성된 분말의 형상은 flake(plate), multipod 및 rod 형태로 합성 조건에 따라 그 형태의 조절이 가능하였다. 침전법에 비해 수열합성법은 $100^{\circ}C$ 이하인 비교적 낮은 합성온도에서도, 본 연구의 Zn 농도 전 구간(0.1~1 M)과 넓은 pH 범위에서 결정성이 우수한 ZnO 단일 상을 합성할 수 있는 장점을 보여주었다.
본 연구에서는 금속침적처리에 의한 입상활성탄의 페놀흡착에 관하여 고찰하였다. 금속침적 용액으로는 질산코발트와 질산아연용액을 사용하였다. 77K에서의 질소 흡탈착 특성을 통한 비표면적 및 포어 구조를 측정하였다. 페놀 흡착량 및 흡착속도는 분광광도계를 이용하여 측정하였다. 요오드흡착 용량은 금속 침적 처리되지 않은 활성탄보다 코발트 금속이 침적된 코발트침적 활성탄이 크게 흡착됨을 알 수 있다. 코발트 침적 활성탄은 중기공이 발달되었고, 이것은 메틸렌블루와 같은 고분자 물질의 흡착에 다른 흡착제보다 효과적이다. 페놀 흡착용량은 금속 침적활성탄의 금속 침적에 따른 비표면적 감소에도 불구하고 Co-GAC>Zn-GAC>R-GAC 순서로 측정되었다.
오염된 하천수, 토양 및 폐기물 침출수등의 미생물 분리원으로 부터 합성세제(ABS)를 유일 탄소원으로 이용할 수 있는 미생물들을 분리하여, 이중 합성세제(ABS) 분해능이 가장 우수한 한 종의 균을 분리하여 동정한 결과 P. fluorescens 또는 그 유연균으로 밝혀졌으며, 최적 생장온도는 $30^{\circ}C$였고 최적 생장 pH는 pH 7.0이었다. 분리균주의 탄화수소 자화능 및 중금속에 대한 내성을 조사한 결과 benzene, cyclohexane, xylene 및 catechol은 탄소원으로 이용할 수 있는 반면 phenol, toluene, salicylate, naphthalene은 탄소원으로 이용하지 못하였으며, 중금속중 zinc chloride, lead nitrate, copper sulfate에 대하여는 강한 내성을 나타내었으나 mercury chloride, silver nitrate에 대하여는 내성이 약했다. 분리균의 합성세제(ABS) 분해율을 조사한 결과 ABS 20${\mu}g$/ml의 농도에서 4일후 약 55%, 100${\mu}g$/ml 농도에서는 약 60% 각각 분해되었다. 합성세제 (ABS) 분해에 따른 benzene ring의 분해율을 조사한 결과 시간이 경과 할수록 합성세제(ABS) 분해에 비례하여 benzene ring도 분해되었다. ABS 농도 20${\mu}g$/ml 및 100${\mu}g$/ml에서 benzene ring은 각각 38% 및 45% 분해되었다. COD의 분해와 ABS 분해를 비교검토한 결과 COD는 배양 24시간까지 급격하게 분해 되었으나 그 이후부터 서서히 계속해서 분해되었으며 ABS는 처음부터 서서히 계속적으로 분해되었다. ABS를 첨가하지 않고 배양한 균과 ABS를 1,000${\mu}g$/ml 농도가 되게 첨가하여 배양한 균과의 균체내 아미노산조성을 비교한 결과 아미노산총량은 각각 104.9mg/g 및 115.0mg/g으로서 ABS를 첨가하여 배양한 분리균에서 9.4% 증가 되었으며, 균체내에 Glx(Glu + Gln) 및 proline이 각각 11.1%, 9.2%로 비교적 많이 함유하고 있었고, 특히 cysteine은 ABS를 첨가하지 않고 배양한 분리균에 비해 ABS를 첨가하여 배양한 균에서 약 2.4배 높게 나타났다. ABS를 첨가하지 않고 배양한 분리균은 산성 아미노산인 Asx(Asp + Asn)와 Glx(Glu + Gln)가 비교적 많이 생성된 반면, ABS를 첨가하여 배양한 분리균에서는 염기성 아미노산인 histidine, lysine 및 argnine이 비교적 많이 생성되었다.
For mass product of nanocrystalline ZnO ultrafine powders, self-sustaining combustion process(SCP) and ultrasonic spray combustion method(USCM) were applied at the same time. Ultrasonic spray gun was attached on top of the vertical type furnace. The droplet was sprayed into reaction zone of the furnace to form SCP which produces spherical shape with soft agglomerate crystalline ZnO particles. To characterize formed particles, fuel and oxidizing agent for SCP were used glycine and zinc nitrate or zinc hydroxide. Respectively, with changing combustion temperature and mixture ratio of oxidizing agent and fuel, the best ultrasonic spray conditions were obtained. To observe ultrasonic spray effect, two types of powder synthesis processes were compared. One was directly sprayed into furnace from the precursor solution (Type A), the other directly was heated on the hot plate without using spray gun (Type B). Powder obtained by type A was porous sponge shape with heavy agglomeration, but powder obtained using type B was finer primary particle size, spherical shape with weak agglomeration and bigger value of specific surface area. 9/ This can be due to much lower reaction temperature of type B at ignition time than type A. Synthesized nanocrystalline ZnO powders at the best ultrasonic spray conditions have primary particle size in range 20~30nm and specific surface area is about 20m$^2$/g.
Green phosphors $(Zn_{1-a-b}M_aM^{\prime}_b)_xGa_yS_{x+3y/2}:Eu^{2+}$ (M, M' = alkali earth ions) with x = 2 and y = 2-5 were prepared, starting from ZnO, MgO, $SrCO_3$, $Ga_2O_3$, $Eu_2O_3$, and S with a flux $NH_4F$ using a conventional solidstate reaction. A phosphor with the composition of $(Zn_{0.6}Sr_{0.3}Mg_{0.1})_2Ga_2S_5:Eu^{2+}$ produced the strongest luminescence at a 460-nm excitation. The observed XRD patterns indicated that the optimized phosphor consisted of two components: zinc thiogallate and zinc sulfide. The characteristic green luminescence of the $ZnS:Eu^{2+}$ component on excitation at 460 nm was attributed to the donor-acceptor ($D_{ZnGa_2S_4}-A_{ZnS}$) recombination in the hybrid boundary. The optimized green phosphor converted 17.9% of the absorbed blue light into luminescence. For the fabrication of light-emitting diode (LED), the optimized phosphor was coated with MgO using magnesium nitrate to overcome their weakness against moisture. The MgO-coated green phosphor was fabricated with a blue GaN LED, and the chromaticity index of the phosphor-cast LED (pc-LED) was investigated as a function of the wt % of the optimized phosphor. White LEDs were fabricated by pasting the optimized green (G) and the red (R) phosphors, and the commercial yellow (Y) phosphor on the blue chips. The three-band pc-WLED resulted in improved color rendering index (CRI) and corrected color temperature (CCT), compared with those of the two-band pc-WLED.
In this study, an efficient dye-sensitive solar cells (DSSC) was developed after post-treatment of ZnO on $TiO_2$ photoelectrode. The $TiO_2$ electrode with ZnO post treatment was prepared with Titanium isoporopoxide in Zinc Nitrate Hexahydrate aqueous solution by incineration for 30 min at $450^{\circ}C$. The ZnO-post treated $TiO_2$ electrode showed strong dispersion force between particles in relation to the control $TiO_2$, referring high specific surface area and dye-adsorption rate. Proper addition of ZnO enhanced electron mobility and reduced internal resistance and electron recombination. Light conversion efficiency of DSSCs containing the ZnO-posttreated $TiO_2$ electrode increased 35.4% when compared to the DSSCs using $TiO_2$ electrode. It is similar to the DSSCs with $TiCl_4$ post treatment $TiO_2$ electrode. Increasing of light conversion efficiency was due to high specific surface area and dispersion force, and low dye-adsorption rate and electron recombination. Taken together, ZnO may be used as posttreatment of photoelectrode and replaced $TiCl_4$ that has high toxicity and causticity.
$Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$ 를 사용하여 출발용액으로 $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$(aq.)용액을 각각 1M, 0.5M, 0.25M, 0.1M의 농도로 제조하여 초음파 진동자에 의해 액적을 발생시킨후, 2.3cm/sec의 유속으로 건조 및 열분해하여 ZnO분말을 합성하였다. 이때 건조 온도는 $200^{\circ}C$, 열분해 온도는 $600^{\circ}C$였다. 제조된 ZnO분말의 열적특성을 TG-DTA로 측정하였고, IR로 미분해물 및 흡착 가스의 성분을 조사하였다. 결정상 및 crystallite의 크기를 XRD로 분석하였고, 입자의 형태는 SEM과 TEM으로 관찰한 후 입자 크기와 입도분포를 SEM 사진으로부터 측정하였다. 합성 분말은 hexagonal의 결정구조를 갖는 Zinc oxide였다. 입자의 형태는 대부분 구형이고, 약 40nm 크기의 일차입자로 구성된 이차입자였다. 평규 입자 크기는 $0.28-0.61{\mu}m$ 이고 입도 분포도 좁았다.
산화물 반도체는 넓은 에너지갭을 가지고 높은 이동성과 높은 투명성을 가지기 때문에 초고 속 박막 트랜지스터(Thin film transistor; TFT)에 많이 응용되고 있다. 그러나 ZnO 및 $In_2O_3$ 산화물 반도체를 박막트랜지스터에 사용할 경우 소자가 불안정하여 전기적 성질이 저하되고 문턱전압의 이동이 일어난다. TFT에 사용되는 산화물 반도체로는 GaInZnO, ZrInZnO, HfInZnO 및 GaSnZnO의 전기적 특성에 관한 연구가 많이 되었다. 그러나 titanium-indium-zinc-oxide (TIZO) TFT에 대한 연구는 비교적 적게 수행 되었다. 본 연구에서는 TFTs의 안정성을 향상하기 위하여 TFT의 채널로 사용되는 TiInZnO를 형성하는데 간단한 제조 공정과 낮은 비용의 용액 증착방법을 사용하였다. 졸-겔 전해액은 Titanium (IV) isopropoxide $[Ti(OCH(CH_3)_2)_4]$, 0.1 M Zinc acetate dihydrate $[Zn(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O]$ 그리고 indium nitrate hydrate $[In(NO_3)_3{\cdot}xH_2O]$을 2-methoxyethanol의 용액에 합성하였다. $70^{\circ}C$에서 한 시간 동안 혼합 하였다. Ti의 몰 비율은 10%, 20% 및 40% 로 각각 달리하여 제작하였다. $SiO_2$층 위에 2,500 rpm 속도로 25초 동안 스핀 코팅하여 TFT를 제작하였다. TIZO 박막에 대한 X-선 광전자 스펙트럼 관측 결과는 Ti 몰 비율이 증가함에 따라 Ti 2p1/2피크의 세기가 증가함을 보여주었다. TiZO 박막에 Ti 원자를 첨가하면 $O^{2-}$ 이온이 감소하기 때문에 전하의 농도가 변화하였다. 전하 농도의 변화는 TiZO 채널을 사용하여 제작한 TFT의 문턱전압을 양 방향으로 이동 하였으며 off-전류를 감소하였다. TiZO 채널을 사용하여 제작한 TFT의 드레인 전류-게이트 전압 특성은 on/off비율이 $0.21{\times}107$ 만큼 크며 이것은 TFT 소자로서 우수한 성능을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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