본 연구에서는 항산화 물질로 잘 알려진 quercetin과 그 배당체인 rutin을 함유하는 poly(${\varepsilon}$-caprolactone)-b-poly(ethylene glycol) 미셀을 제조하여, 활성물질(quercetin, rutin)의 in vitro 피부 흡수 증진에 관한 연구를 수행하였다. 입자크기는 PCL-b-PEG 고분자의 농도가 증가함에 따라 미셀의 초기 입자 크기가 증가하는 경향을 보였다. 고분자 미셀의 표면 전위(Zeta potential)는 비교적 일정함을 확인하였다. 제조한 고분자 미셀의 피부 흡수력을 평가하기 위하여, 용액 상태의 활성물질을 미셀의 대조군으로 하여 Franz cell을 이용한 투과실험을 진행한 결과 용액 상태보다 미셀에서 더 높게 나타났음을 확인하였다. 또한 화장품 소재로서의 안전성 평가를 위한 인체 피부 일차자극 실험(patch test) 결과 어떠한 피부 자극도 관찰되지 않았다.
리포좀을 제조하는 방법으로 여러가지 알려져 있다. 그 중 Bangham법이 가장 간단하며 일반적으로 많이 이용되어 왔다. 소규모 실험 수준에서는 효과적으로 리포좀을 제조할 수 있지만 유기용매 제거의 어려움과 지질막 형성에 반응기 크기 등의 문제로 대규모 생산을 할 수 없다는 문제점이 있다. 반면 톤(t) 단위로 대량생산이 가능한 Emulsion Method는 균일한 입자를 가진 리포좀으로 제조가 가능하나 포집률이 현저히 낮은 단점이 있다. 그래서 본 연구에서 높은 포집율과 안정성을 향상시킨 Heating Method으로 리포좀 최적의 공정방법을 개발하여 포집률, 입자크기, 제타전위 및 SD rat에 경구 투여하여 흡수율 실험을 수행하였다. 약 214 nm의 작고 균일한 리포좀을 형성하였고, 포집률은 Emulsion Method는 26.46%, Heating Method는 38.67%으로 Heating Method법을 제조된 리포좀이 높은 포집률을 보여주는 것을 확인할 수 있었다. 혈중 농도 대비 모든 군에서 1.5-2배 정도 증가한 경향을 보여주었고, 4-12 hr까지 점차 낮아지는 양상을 나타냈다. Ascorbic acid powder의 혈중 최고 농도는 약 12.017 ㎍/ml, Emulsion Method 리포좀 13.871 ㎍/ml, Heating Method 리포좀은 16.322 ㎍/ml 순으로 ascorbic acid powder보다 향상된 흡수율 결과를 보여주었다.
본 연구에서는 의약품 원료로 잘 알려진 minoxidil과 화장품 원료인 diaminopyrimidine oxide (DAO) 활성성분으로 사용하여 니오좀(niosome)의 물성평가와 더불어 인공피부에 대한 경피투과율을 비교하였다. 나노입자의 니오좀을 제조하기 위해 고압유화(high pressure homogenization) 방법을 이용하였으며 제타사이저(zetasizer)로 물성평가를 진행하였다. 활성성분을 포함한 니오좀의 입자크기는 HLB에 따라 평균 99 ~ 123 nm, 제타전위(zeta potential)는 -60 ~ -81 mV의 범위로 측정되었다. DSC (differential scanning colorimetry)를 통해 결정성 성분인 minoxidil이 니오좀 내에 무결정 상태로 균일하게 용해되어 있음을 확인하였다. 경피투과량을 확인 및 비교하기 위해 in vitro Franz diffusion cell 방법으로 측정하였으며, 니오좀 제형이 대조군인겔 제형보다 minoxidil의 경우 3.4배, DAO의 경우 11.1배 높은 투과율을 보였다. 또한 minoxidil과 DAO 니오좀의 경피투과 비교 시 유사한 경향을 보였으며, 상대적으로 DAO의 투과량이 많았다. HLB 값을 달리한 니오좀 제형을 Cryo-TEM을 이용하여 형상을 관찰하였으며, 모두 소포체가 형성되었으며 SUV (small unilamella vesicle)와 LUV (large unilamella vesicle)의 중간 형태임을 확인하였다. 본 연구를 통하여 탈모에 효과적인 약물인 minoxidil과 화장품 원료인 DAO 성분을 니오좀 제형에 캡슐화시킴으로써 효과적으로 피부에의 전달을 기대할 수 있다.
본 연구에서는 음성 감광제를 이용하여 모형을 제작하고, PDMS(polydimethylsiloxane)로 본을 뜬 후에 유리와 접합시켜 마이크로채널을 제작하였다. 특히 PDMS의 접촉각 변화에 따른 마이크로채널에서 유체의 속도변화를 측정하기 위하여, PDMS의 표면을 플라즈마를 이용하여 처리하였다. 표면처리된 PDMS의 접촉각은 $19^{\circ}$, $46^{\circ}$ 그리고 $69^{\circ}$였으며, 미처리된 PDMS의 접촉각은 $105^{\circ}$였다. 표면처리된 PDMS와 플라즈마 처리를 하지 않은 PDMS에 대하여 외부전압을 변화시켜서 마이크로채널에서의 유체의 속도를 측정하였다. 그 결과 동일한 접촉각을 갖는 PDMS에 대하여 외부전압을 변경시켰을 때, 외부전압이 증가할수록 유체의 속도가 비선형적으로 증가하였다. 이는 외부전압이 증가할수록 계면에서의 전하밀도가 증가하게 되고, 이로 인하여 전기이중층이 압축되어 표면전위가 증가하며, 따라서 제타전위의 값이 증가하기 때문인 것으로 해석된다. 또한, 동일한 외부전압에서 PDMS의 접촉각이 가장 작은 $19^{\circ}$일 때 유체의 속도가 가장 빠르게 나타났다. 이는 유체와 PDMS의 부착 정도에 따라 전기이중층 두께가 달라지고, 이러한 두께변화가 결과적으로 동일한 외부전압에서 접촉각의 크기에 따라 유체의 속도차이를 가져오는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 레시틴, 에탄올, 오일, Arlacel 60 (sorbitan monostearate) 등을 주성분으로 하고, 최근 화장품과 식품의 원료로서 각광을 받고 있는 피부의 노화방지용 항산화물질인 코엔자임 Q10 (CoQ10)를 기능성 원료로 함유하는 나노 에멀젼을 제조하고자 하였다. 에멀젼 제조방법으로는 반전유화법(phase inversion emulsion method)과 초음파를 이용한 기계적 방법을 사용하였으며, 이 때 에탄올과 레시틴의 영향과 시간의 경과에 따른 안정성과 그 밖의 각종 변수들이 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 이를 위하여 입자의 크기, 제타전위, 에멀젼의 형태와 같은 물리적 특성들을 측정해 보았다. 최소크기의 나노에멀젼을 형성하기 위한 CoQ10의 최적 배합농도는 0.8% 정도였고, 계면활성제로서 Arlacel 60 농도에 따른 입자크기의 영향을 보면 3% 정도에서 100 nm 크기의 에멀젼 입자들을 얻을 수 있었다. 본 연구에서의 사용한 최적의 계면활성제 농도범위(2% 이상)에서는 7일 정도가 지난 시점까지 Ostwald ripening 에 따른 입자의 크기 변화가 없었다. 장시간의 경과에 따른 실험을 보면 에멀젼들은 실온에서 270일이 지난 상태에서도 115 nm로 10% 정도만의 크기 변화를 보여 비교적 안정된 상태로 에멀젼을 유지함을 알 수 있었으며, 제타전위 측정으로 시간의 경과에 따른 입자크기의 변화는 응집(flocculation)에 기인한 것으로 판단된다.
산화 및 수소 분위기 열처리를 통한 화학적 표면 개질로 나노다이아몬드 seed 입자의 응집성 완화 및 초미세나노결정질 다이아몬드 (UNCD) 박막 증착을 위한 핵형성 밀도 향상을 확보하였다. 열처리에 의해 나노다이아몬드 seed 입자표면 작용기가 개질되었고, 제타 전위도 증가하였다. 또한, 응집체 평균 크기가 약 $2{\mu}m$에서 ~55 nm로 크게 감소하였다. $600^{\circ}C$, 수소 열처리된 seed 입자로 seeding 한 Si 기판으로부터 열처리하지 않은 seed 입자에 비해 현저하게 향상된 ${\sim}2.7{\times}10^{11}cm^{-2}$의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.
본 연구에서는 나노여과막과 역삼투막의 표면 개질을 통하여 유량의 향상 및 내오염성을 향상시키는 제조 방법을 개발하였다. 실란 화합물이 코팅된 복합막의 표면 성질이 막 오염 지수 MFI 값에 미치는 영향을 살펴보았다. 상용화된 역삼투막(RE1812-LP)과 나노여과막(ESNA 4040-LF) 복합막을 기저막으로 사용하여 실란 커플링제의 농도를 달리하여 개질 복합막을 제조하였다. 실란 커플링제 aminopropylmethoxydiethoxysilane은 아민 관능기와 3개의 알콕시 관능기를 가지며 아민 관능기가 가지는 친수성 특성이 개질막의 투과 수량 및 내오염성에 미치는 영향을 조사하였다. 개질막의 실란층의 안정적인 형성을 확인하기 위하여 FE-SEM, 접촉각 측정 및 제타 전위값 등의 표면 특성 변화를 살펴보았다. 특히 개질된 나노여과막의 2가 이온 수용액을 공급수로 할 경우 염제거율에 대한 영향 없이 내오염성이 현저히 증가함을 확인하였다.
탁질입자 및 인의 효과적인 제거 특성을 고찰하기 위해서 물리화학적 인자들(pH, 알칼리도, 응집제의 종류)의 체계적인 고찰을 수행하였다. AI(III)과 Fe(III)계 응집제들은 제타전위 값이 거의 영에 수렴하는 pH 7~9 영역에서 높은 탁도 제거율 및 인 제거율을 나타내었다. 응집제의 주입량이 증가함에 따라 탁도는 급격하게 감소하는 경향을 보였으며, 인의 경우에는 금속이온과의 당량적 결합에 기인하여 비례적으로 감소하였다. 고속카메라(Motion Scope 2000, Redlake Co.)를 이용하여 플럭의 생성과정을 가시화하였고 광학현미경을 통해서 플럭의 성상과 형태를 고찰하였다. Fe(III)계 응집제에 의해 생성된 플럭들은 Al(III)계 응집제에 의해 생성된 플럭들에 비해 치밀하였으며 침강성도 뛰어났다.
최근 들어 비금속광물의 구조적 특성을 이용한 활용분야가 매우 다양해지고 있다. 특히 판상광물은 차폐(은폐)력이 매우 우수하고, 층간특성을 이용한 흡착 및 저장특성이 매우 우수하다. 본 연구에서는 이와 같은 판상광물의 기본의 특성에 또 다른 기능성 물질을 흡착시킴으로써 부가적인 새로운 기능성을 갖는 친환경성 건축소재를 개발하고자 천연산 인상흑연 및 견운모를 기능성 모소재로 사용하고 미립화 및 ABDM(Alkyl Benzyle Demethyle Ammonium Chloride)으로 흑연입자 표면을 항균처리를 하였다. 항균처리를 위한 흡착은 전위차를 이용한 1차 흡착과 ABDM 상호간의 steric 작용에 의한 2차 흡착으로 완전 이중층이 형성되어 충분한 항균효과를 나타낼 수 있었다. 제조된 기능성 재료를 모르타르로 제조하여 다양한 기능성을 측정한 결과 세균감소율 99.7% 이상과 80% 이상의 암모니아 가스 흡착(탈취) 효과 및 95% 이상의 전자파 차폐율과 5% 정도의 열저장(축열, 잠열) 효과를 갖는 것으로 나타났다.
B$_4$C 분말 표면을 알루미나 전구체로 표면 개질하여 알루미늄의 wetting 각을 낮추어 알루미늄의 함침을 용이하게 함으로써 상압에서 B$_4$C/Al 복합체를 제조하고자하였다. 알루미나 전구체에 의한 표면개질은 제타전위의 변화로 확인하였으며, 표면개질된 B$_4$C 분말의 preform에 Al 6061 디스크를 올려놓고 흐르는 알곤 분위기에서 103$0^{\circ}C$/20분 열처리로 Al이 완전히 함침된 B$_4$C/Al 복합체를 제조하였다. 반면 표면 개질되지 않은 B$_4$C 분말은 125$0^{\circ}C$/30분에도 함침이 일어나지 않았다. 이 복합체의 XRD와 SEM 분석은 B$_4$C. Al 외에도 반응상 $Al_3$BC 상이 생성되었으며, 물성을 크게 저하시키는 A1$_4$C$_3$는 생기지 않았음을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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