Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
본 연구에서는 TiInZnO(TiIZO)를 채널층으로 하는 thin film transistors(TFTs)를 제작하였다. TiIZO 층은 InZnO(IZO)와 Ti target을 이용하여 RF-magnetron co-sputtering system 방식으로 상온에서 증착하였으며, 어떠한 열처리도 하지 않았다. Ti의 첨가가 어떠한 영항을 주는지 연구하기 위해 X-ray diffraction(XRD), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 시행하였으며, 전기적인 특성을 측정하였다. Ti의 첨가는 Ti target의 rf power 변화에 따라 달리하였다. Ti의 첨가가 전류점멸비에 큰 영향을 주는 것을 확인하였고, 이것은 Ti의 산화력이 In과 Zn보다 뛰어나 산소결함자리의 형성을 억제하기 때문이다. Ti의 rf power가 40W일 때 가장 좋은 특성을 나타냈으며, 전류점멸비, 전자이동도, 문턱전압, subthreshold swing이 각각 $10^5$, 2.09 [$cm^2/V{\cdot}s$]. 2.2 [V], 0.492 [V/dec.]로 측정되었다.
자기 Fe-Co(C)나노(nano)캡슐과 Fe-Co 나노입자들이 메탄과 혼합기체($H_2$+Ar) 두 종류의 분위기속에서 각각 아크방전으로 제조되었다. 이 두 종류의 초미세 입자들의 특성과 자기적 성질들을 XRD(X-ray Diffraction), Mossbauer 분광, XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy), TEM(transmission Electron Microscopy), EDS(Energy Disperse Spectroscopy), 화학적 분석, 산소량 측정과 자기 측정 등을 통하여 체계적으로 조사하였다. 메탄기체로부터 분해되어 나온 탄소원소가 미세입자들의 상구조, 자기적 상태 그리고 표면 특성들에 끼치는 효과를 아르곤원소를 사용했을 때와 비교하였다. 두 미세입자에서의 Fe/Co 질량비가 약간 다르게 나타났으며 Fe-Co나노입자의 크기가 Fe-Co(C)나노캡슬보다 약 두배였다. 또한 Fe-Co(C)나노캡슐의 포화자화값이 Fe-Co 나노입자보다 약 8% 높았으며 둘 다 유사한 상구조를 보였다. 핵 표면에 쌓인 껍질들이 매우 얇아 XRD측정으로는 그 존재를 탐지하기 어려웠으나 XPS분석을 통하여 그들이 탄소층과 산소층임을 결론지을 수 있었다.
목련잎 추출액을 이용하여 Au core-Ag shell 합금 나노입자를 합성하였다. 환원제인 식물잎 추출액을 먼저 $HAuCl_4$ 용액과 반응시키고 다음에 $AgNO_3$ 용액과 반응시켜 금 seed와 은 shell을 형성시켰다. 반응시간에 따른 UV-visible spectroscopy의 변화를 모니터링하여 합금 나노입자의 형성을 관찰하였다. 합성된 합금 나노입자를 transmission electron microscopy(TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 등으로 특성화 하였다. TEM image로부터 관찰된 합금 나노입자는 삼각형, 오각형, 육각형 등의 평판과 구 구조의 혼합물이었다. EDS와 XPS 분석으로부터 결정된 금/은 합금 나노입자의 원자 은 함량은 각각 34와 65 wt%로 Au core-Ag shell 나노구조가 형성되었음을 알 수 있었다. 이러한 core-shell 형태의 나노구조는 표면 강화 라만 분광 및 생물분자의 고감도 검출 등에 잠재적인 응용이 기대된다.
한국펄프종이공학회 1999년도 Pre-symposium of the 10th ISWPC Recent Advances in Paper Science and Technology
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pp.239-244
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1999
aluminum sulfate (alum) as a representative retention aid in papermaking processes was added to pulp suspensions, and the aluminum components adsorbed on the pulp were investigated quantitatively by two types of X-ray elementary analyses with regard to simultaneous changes of their surface charges. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray fluorescence analysis (XFA) were applied to determine the aluminum components retained in pulp pads up to ca. 10 nm and 100${\mu}$m depth, respectively. In other words, XPS was utilized to analyze the outermost surface layers of the samples, and XFA was available for measurement of their extensive regions. A particle charge detector (PCD) was used to monitor streaming potentials at various pHs of the pulp mixtures under moderate sharing conditions. At pH 4.5 of pulp suspensions containing alum, surface charges of pulp fibers varied from negative to slight negative (approximately neutral) according to adsorption of aluminum components onto the pulp fibers. Subsequently, when a dilute NaOH solution in limited amounts was added to pulp mixtures, both streaming potentials and surface aluminum content of the pulp fibers increased distinctly although little total aluminum retention increased. Further addition of alkali solutions brought drastic decreases of the surface charges and surface aluminum content, while total aluminum content, on the contrary, increased gradually under neutral conditions. These results indicate that residual aluminum ions remained in pulp suspensions are predominantly adsorbed on surfaces of pulp fibers by adequate alkali additions and they must sufficiently cationize the fiber surfaces with increases of somewhat cationic aluminum complexes formed on the surfaces. On the other hand, aluminum components formed in higher pH ranges have nearly no contribution to improvement of charge properties of the pulp fiber surfaces, even though aluminum retention in pulp pads increases. XPS and XFA analyses combined with streaming potential measurement using a PCD suggest close relationships between aluminum content on the pulp fiber surfaces and their charge properties.
반도체 소자의 소형화에 따라 낮은 비저항을 가진 구리가 ULSI의 금속배선으로 사용되고 있다. 구리선의 비저항은 RC delay와 집적회로의 신호전달에 영향을 미치게 된다. 본 논문에서는 전기도금 된 구리박막의 비저항에 대해 전해액이 미치는 영향을 조사하였다. 4탐침 표면저항측정기로 비저항을 평가하였고, XRD (X-ray Diffraction), AFM (Atomic Force Microscope), FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope), XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 박막의 특성을 조사하였다. 실험한 결과, 전해액의 조건이 전기도금으로 증착된 낮은 비저항을 갖는 구리박막의 형성에 있어 중요한 역할을 하는 것을 확인하였다.
레이저 용발법을 이용하여 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE: polytetrafluoroethylene) 박막을 증착하였다 사용한 레이저는 1064 nm Nd:YAG 레이저이고, 타겟은 그라파이트 분말이 도핑된 PTFE 펠릿(pellet) 이었다. 그라파이트는 포톤에너지를 효과적으로 흡수하여 열에너지로 전환시키고, 이 에너지를 인접한 PTFE에 전달한다. PTFE는 전달받은 열에너지에 의해서 열분해 된다. 타겟 표면에서 열분해에 의해 형성된 PTFE 단량체(monomer)들은 기판위에서 재중합반응(repolymerization)하여 필름을 형성하게 된다. 증착된 필름은 투명하고 결정화된 필름이었다. 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy)과 원자현미경(AFM: atomic force microscopy)으로 분석한 결과, 필름의 표면은 박막의 두께가 증가할수록 섬유구조(fibrous structure)를 보였다. X선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy), 퓨리에 변화 적외선 분광기(FTIR: fouirer transform infrared spectroscopy)와 X선 회절분광기(XRD: X-ray diffraction)로 분석한 결과, 필름의 F/C 비는 1.7이고 분자축(molecular axis)은 기판과 나란했다.
본 연구에서는 나노 크기의 결정 구조를 가진 타이타니아 담체를 용매열합성법(solvothermal method)을 활용하여 합성한 후 팔라듐과 구리를 담지한 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매를 수중 질산성 질소 저감 반응에 적용한 결과, 타이타니아 담체의 결정 크기가 반응 활성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 결정 크기가 작은 담체를 활용한 촉매가 더 빠른 속도로 질산성 질소를 저감하였지만, 반응 중 pH가 높게 형성되어 질소 선택도가 매우 낮은 현상을 보였다. 이를 해결하기 위해 pH 완충제인 이산화탄소를 공급하여 질소 선택도를 약 60% 증가시켰다. 상기에 언급한 촉매를 대상으로 질소 흡-탈착, X-ray diffraction (XRD), $H_2$-temperature programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 등의 다양한 특성화 분석을 수행하여 촉매의 반응활성과 물성간의 상관관계에 대해 조사하였다.
폴리이미드에 폴리실록산 블록을 포함시키는 형태의 공중합체를 통해 내열 점착특성을 갖는 박막층을 형성하였다. 카르복시기를 포함하는 폴리이미드를 중합하여 디아미노실록산과 반응하면서 필름을 형성하는 제조방법에서 그래프트화 및 가교결합을 형성하였다. 투과전자현미경과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)를 통한 모폴로지 조사에서 폴리이미드와 폴리실록산 부분은 각각 100 nm 크기의 구형 도메인과 연속상을 갖는 마이크로 상분리 구조를 갖는 것을 확인하였다. 또한 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석에서는 공기-필름 계면에 폴리실록산 성분이 주로 노출되고 있음이 나타났다. $400^{\circ}C$까지 내열성을 갖는 폴리(이미드실록산) 박막층은 상온에서 $300^{\circ}C$까지 그 점착 특성이 유지됨을 확인하였다. 폴리이미드의 카르복시기와 아미노실록산의 그래프트화가 마이크로도메인 형성과 점착특성을 나타내는데 중요하게 작용함을 비교실험을 통해 확인하였다.
본 연구에서는 고진공 조건에서 열기화 증착 방법으로 산화막으로 덮인 Mg 리본(MgO/Mg) 위에 Pd을 증착하였다. 고진공 속에서 만든 시료의 전자구조를 in-situ X-선 광전자 분광법 (XPS)을 통하여 분석하였고, 분석 후, FE-SEM을 통해 증착량의 증가에 따른 표면구조의 변화를 확인하였다. Pd 증착량이 1 나노미터 (nm) 이하인 경우에는 증착량 증가에 따른 Pd 나노입자 크기의 증가를 확인하였으며, Pd을 1 nm 이상의 두께로 증착시킨 경우에는 Pd 입자들의 뭉침에 의해 얇은 필름이 형성됨을 관찰하였다. Pd과 기판사이의 전하이동에 의하여 산화물/금속 계면의 Pd 원자들은 부분적으로 양전하를 띔을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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