본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브의 화학적 표면처리가 에폭시 매트릭스 복합재료의 유리전이온도, 열안정성 그리고 동적 점탄성거동에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 시차주사열량계(DSC), 열중량분석기(TGA) 그리고 동적 기계적 분석기(DMA)를 통하여 각각 측정하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 35 wt%의 $H_3PO_4$(A-MWNTs) 혹은 35 wt% KOH(B-MWNTs) 용액으로 화학적 표면처리를 하였으며, 표면처리 후 표면특성 변화는 pH, 표면 산 및 염기도, 적외선 분광법(FT-IR)과 자외선 광전자 스펙트럼(XPS) 분석을 통하여 알아보았다. 그 결과로서, 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리는 탄소나노튜브의 표면특성 및 화학적 조성 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/에폭시 복합재료의 경우가 염기처리 및 미처리 시편과 비교하여 열안정성 및 동적 점탄성 특성에 있어서 탄소나노튜브 표면에 도입된 산성 관능기 그룹의 영향으로 큰 값을 나타내었다. 이는 염기성을 가지는 에폭시 수지와 산성을 가지는 탄소나노튜브와의 산-염기 및 수소결합에 의한 계면결합력의 향상 때문이라 생각된다.
산화몰리브덴($MoO_3$)이 첨가된 산화크롬 용사코팅층을 제조하여 산화몰리브덴의 첨가에 따른 고온(450$^{\circ}C$)에서의 플라즈마 용사코팅층에 마찰, 마멸특성을 조사하였다. 마찰, 마멸 특성에 대한 실험을 위하여 왕복동 마멸시험장치를 사용하였다. TEM을 이용하여 코팅층의 미세 구조와 각 상들의 조성을 살펴보았다. 분석 결과에 의하면 산화몰리브덴이 입계로 분산되어 있어 코팅층의 경도와 밀도의 증가가 발생하였다. 마멸시험후 마멸면의 물리적 변화와 화학적 조성의 변화를 SEM와 XPS를 통하여 살펴보았다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅층에서 마찰계수의 감소를 관찰할 수 있었다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅의 마멸된 표면에 마찰, 마멸에 유리한 보호막의 형성이 광범위하게 일어남을 알 수 있었다. 이러한 보호막에 몰리브덴이 산화몰리브덴의 형태로 존재하는 것을 XPS 분석을 통하여 알 수 있었다. 보호막에 산화몰리브덴의 존재가 마찰계수를 감소시키는 것으로 생각된다.
본 연구에서는 $SrBi_2Ta_2O_9$ (SBT)박막의 고속식각에 따른 잔류물질 및 식각 손상의 영향을 조사하였다. ICP-RIE (inductively coupled plasma reactive ion etching) 의 ICP power와 CCP(capacitively coupled plasma) power를 변화시키면서 고속식각에 따른 박막의 손상과 열화를 XPS 분석과 Capacitance-Voltage (C-V) 측정을 통하여 알아보았다. ICP와 CCP의 power가 증가함에 따라 식각율이 증가하였고 ICP power가 700 W, CCP power가 200 W 일때 식각율은 900$\AA$/min이었다. 강유전체의 건식식각에 있어서 문제점이 플라즈마에 의한 강유전체 박막의 열화인데 반응가스 $Ar/C1_2/CHF_3$를 20/14/2의 비율로 사용하고 ICP와 CCP power를 각각 700w와 200w로 사용하였을 때 전혀 열화되지 않는 강유전체 박막의 특성을 얻을 수 있었다. 본 연구 결과는 Metal-Ferroelectric-Semiconductor (MFS) 또는 Metal-Ferroelectric-Insulator-Semiconductor (MFIS) 구조를 가지는 단일 트랜지스터형 강유전체 메모리 소자를 만드는데 건식 식각이 응용될 수 있음을 보여준다
21 세기에 접어들면서 인터넷을 통한 정보 통신의 발달과 개인 휴대용 이동 통신기기의 활발한 보급에 따라 휴대형 전자기기들의 소형화와 고성능화로 나아가고 있다. 이러한 전자기기에 사용될 IC의 내장 메모리 또한 집적화 및 고속화, 저 전력화가 이루어져야 한다. 이러한 전자기기들에 필수적인 압전 세라믹스 부품 중 압전 부저 및 기타 음향 부품등을 각종 전자기기와 무선 전화기에 채택함으로써 압전 부품에 대한 수요와 생산이 계속 증가할 것으로 전망된다. 이처럼 압전 세라믹스를 이용한 그 응용 범위는 대단히 방대하며, 현재 모든 압전 부품들은 PZT 계열 재료로 만들어지고 있고, 차후 모두 비납계열 재료로 대체될 것이 확실시된다. Pb의 환경오염은 이미 오래전부터 큰 문제점으로 인식되고 있었으며 그 일례로 미국의 캘리포니아 주에서는 1986년부터 약 800종의 유해물질, 그 중에서도 Pb 사용을 300ppm 이하로 규제하는 Proposition 65를 제정하여 실행하고 있다. 그리고 2003년 2월에 EU (European Union) 에서 발표한 전자산업에 관한 규제 사항중 하나인 위험물질 사용에 관한 지칭 (Restriction of Hazardous Substance, RoHS) 에 의하면, 2006 년 7월부터 전기 전자 제품에 있어서 위험 물질인 Pb을 포함한 중금속 물질(카드늄, 수은, 6가 크롬, 브롬계 난연재)의 사용을 금지한다고 발표하였다. 비록 전자세라믹 부품에 함유된 Pb는 예외 사항으로 두었지만 대체 가능한 물질이 개발되면 전자세라믹 부품에서도 Pb의 사용을 금지한다고 규정하였다. 더욱이 일본은 2005 년부터 Pb 사용을 금지시켰다. 이와 같이 Pb가 환경에 미치는 영향 때문에 비납계 강유전 물질 및 압전 세라믹스 재료에 대한 연구가 전 세계적으로 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 비납계 강유전체의 patterning을 위해서, NKN 박막을 고밀도 플라즈마원인 ICP를 이용하여 식각 mechanism을 연구하고, 식각변수에 따른 식각 공정을 최적화에 대하여 연구하였다. 가스 혼합비에 따라 식각 할때 700 W의 RF 전력과 - 150 V의 직류 바이어스 전압을 인가하였고, 공정 압력은 2 Pa, 기판 온도는 $23^{\circ}C$로 고정하였다. 식각 속도는 Tencor사의 Alpha-step 500을 이용하여 측정되었으며 식각 시 NKN 박막 표면과 라디칼과의 화학적인 반응을 분석하고 식각 메커니즘을 규명하기 위하여 XPS(x-ray photoelectron spectroscopy)를 사용하였다.
a-C:F 박막은 $C_2F_6$와 $CH_4$를 원료 가스로 하여 증착온도를 상온에서 300$^{\circ}C$까지 변화시켜가면서 ECRCVD 방법으로 증착하였다. 기판과 a-C:F 막 사이의 밀착력 향상을 위해 약 500$^{\AA}C$두께의 DLC 박막을 기판 위에 증착하였다. 증착 온도에 따라 형성된 a-C:F 박막의 증착률, 화학적 결합상태, 결합구조와 원소의 조성비 등을 FTIR, XPS, AFM, 그리고 C-V측정으로부터 분석하였다. 증착 속도와 불소의 함량은 증착온도가 증가할수록 감소하였다. 불소의 상대원자비는 상온에서 증착한 경우 53.9at.%였으며, 300$^{\circ}C$에서 증착한 경우 41.0at.%로 감소하였다. 유전 상수는 증착온도가 상온에서 300$^{\circ}C$까지 증가함에 따라 2.45에서 2.71까지 상승하였다. 증착온도가 증가함으로써 막의 수축은 줄어들었으며 이는 높은 증착온도에서 막의 crosslinking 구조가 증가되었기 때문이다.
이 연구에서는 CO2 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO2와 N2 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO2 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO2/N2 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.
그래핀의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도 특성을 향상시키며 전기 절연성질을 유지하는 기능화된 그래핀/에폭시 복합체를 제작하여 전기 및 열전도도를 측정하였다. 기능화된 그래핀은 Hummers법을 이용하여 산화그래핀(GO)을 얻어낸 후 aluminum isopropoxide를 졸-젤 반응을 통해 $Al(OH)_3$를 그래핀 표면에 도입하여 제작하였다(Al-GO). GO와 Al-GO의 기능화 여부 확인을 위하여 XPS, FE-SEM, FE-TEM 분석을 시행하였으며 GO 표면에 $Al(OH)_3$ 층이 생성된 것을 확인하였다. 기능화된 그래핀/에폭시 복합체는 bisphenol A(DGEBA) 계열의 에폭시에 1, 3 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 전기저항을 측정하였으며 Al-GO가 GO와 비교하여 전기 절연성질이 우수하였다. 또한 DGEBA와 bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시에 1 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 열전도 특성을 비교하였으며 순수 에폭시 레진과 비교하여 Al-GO/DGEBF는 23.3%, Al-GO/DGEBA는 21.8%의 열전도도 증가를 보였다.
본 연구에서는 폴리이미드(polyimide; PI) 막(film)의 열전도도를 향상시켜 그 응용성을 확대하고자, 정전기 방전법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 제조하고 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리아믹산(polyamic acid; PAA) 전구체로부터 200 ㎛두께의 폴리이미드 기반 열전도 막을 제조하였다. 정전기 방전 기법으로 생산된 그래핀은 라만, XPS, TEM 등을 이용하여 물성을 평가하였다. 제조된 그래핀은 라만 스펙트럼 분석 결과 ID/IG 값이 0.138이며, XPS 분석 결과 C/O 비율이 24.91로 구조적, 표면화학적으로 우수한 물성을 나타내었다. 또한, 흑연 박리 그래핀의 첨가량에 따라 폴리이미드 막의 열전도도는 지수함수적으로 증가하였으며, 그래핀 함량을 40% 초과 시에는 폴리이미드 막을 제조할 수 없었다. 그래핀을 폴리아믹산 중량 대비40 wt% 첨가하여 제조된 폴리이미드 막의 열원반(hot disk) 열전도도는 51 W/mK를 나타내었으며, 순수한 폴리이미드 막의 열전도도(1.9 W/mK)보다 크게 향상되었다. 이 결과는 정전기 방전기법으로 제조된 박리 그래핀의 우수한 물성에 기인한 것으로 판단된다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Eu, Pr, Tb) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석으로 Ni(5)/SBA-15 촉매에 1 wt%의 Eu를 첨가함으로써 Eu(1)-Ni(5)/SBA-15의 O1s와 Si2p의 핵심 전자 수준의 화학적 이동이 있었으며, O1s, Ni2p3/2, Si2p의 원자의 비가 1.284, 1.298, 1.058로 증가하였다. 촉매 표면상에 O-, O2-의 산소와 Eu3+, Ni0, Ni2+, Si4+의 이온이 존재함을 알 수 있었다. Eu(1)-Ni(5)/SBA-15 촉매상에서 수소의 수율은 57.2%이었으며, Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Pr, Tb)보다 우수한 수소 수율을 보여주었고 25 h의 반응에서 안정된 촉매 활성을 유지하였다. Eu를 Ni(5)/SBA-15에 1wt%를 첨가함으로서 금속과 담체 간에 강한 상호 작용에 의한 SMSI 효과로 산소 빈자리를 만들고 촉매 표면상에 Ni0, N2+의 나노입자의 분산을 증가시켜 촉매 활성을 유지시켰다.
실내 환경 오염물질인 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds)인 초산에 대한 핏치계 활성탄소섬유의 흡착 성능을 향상시키기 위해 불소화를 진행하였다. 불소화에는 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화법을 사용하였으며, 두 가지 방식으로 불소화한 활성탄소섬유의 초산가스 흡착 성능을 고찰하였다. 불소가 도입된 활성탄소섬유의 표면 특성을 알아보기 위하여 X선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였고 그 기공특성은 77K 질소 흡착법을 통하여 분석하였다. 초산가스의 흡착 성능은 가스 크로마토그래피를 통하여 측정하였으며, 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유의 파과시간이 790 min으로 650 min인 미처리 활성탄소섬유에 비해 파과시간이 지연되었음을 확인할 수 있으나, 직접 기상 불소화 표면처리한 활성탄소섬유의 파과시간은 390 min으로 오히려 흡착성능이 저해되었다. 이는 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적의 변화 없이, 표면에 도입된 불소 관능기가 초산가스(CH3COOH)와 정전기적 인력으로 흡착성능이 증가하였다. 반면, 직접 기상 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적이 55%까지 크게 감소하여 초산가스에 대한 물리적 흡착 효과가 현저히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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