• 제목/요약/키워드: x-선 분광법

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X-선 광전자 분광법에 의한 Nd-Fe-B 리본합금으 표면 산화거동 연구 (A Study of Oxidation Behavior on the Surface of Nd-Fe-B Ribbon Alloy by X-ray Photoelectron Spectroscopy)

  • 정강섭;성학제;김건한;박윤창;이경철;서수정
    • 분석과학
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    • 제8권3호
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    • pp.351-358
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    • 1995
  • X-선 광전자 분광법을 이용해 산화처리 조건을 달리하여 제조한 $Nd_{14}Fe_{80}B_6$ 조성의 리본합금 표면에서의 산화거동을 조사하였다. 산화 초기 "as-received" 상태의 표면 가장 바깥층은 Nd가 Fe에 비해 더욱 빨리 산화가 일어나 주로 Nd 산화물로 형성되고 Fe는 내부에서 금속상태로 존재하였다. 산화처리 시간이 증가하면 "as-received" 상태에 비해 가장 바깥층에 Fe의 상대적 조성이 증가하기 시작하였으며 산화가 진행됨에 따라 표면에서 먼저 형성된 Nd 산화층을 통해서 점진적으로 Fe 산화층이 형성되는 것으로 나타났다. 산화가 더욱더 진행되면 산화막 바깥층에는 Fe의 상대적 조성이 Nd의 조성 보다 오히려 풍부해지며 Nd는 바깥층보다 산화층 내부에서 풍부해지는 층상구조 형태의 산화막을 형성하였다.

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가교 폴리에틸렌의 열노화에 따른 구조와 물성의 변화 (The Variation of Structure and Physical Properties of XLPE during Thermal Aging Process)

  • 이미영;김철환;구철수;김복렬;이영관
    • 폴리머
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    • 제27권3호
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    • pp.249-254
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    • 2003
  • 가교 폴리에틸렌을 열을 가하여 노화시킨 후 구조 및 물성의 변화를 조사하였다. 가교 폴리에틸렌의 열적 산화 반응으로 카보닐 그룹이 형성됨을 X-선 광전자 분광법과 근적외선 분광법을 이용하여 확인하였다. 노화 시간이 길어질수록 1715 nm에서 관찰되는 카보닐 피이크가 정량적으로 증가하는 것을 근적외선 분광법을 이용하여 관찰하였다. 열화 시간에 따른 흡수 피이크의 선형적인 관계로부터 근적외선 분광법이 고분자 재료의 열화 과정을 감시하는데 적합한 방법임을 확인할 수 있었다. 또한 노화에 의한 가교 결합의 발생과 그에 따른 물리적 성질의 변화를 TMA, 응력-변형 시험, 쇼어 경도 측정 방법을 이용하여 관찰하였다. 노화가 진행됨에 따라 유리 전이 온도가 110에서 132$^{\circ}C$로 증가함을 관찰하였으며, 인장률은 265에서 110%로 점차 감소하고 쇼어 D 경도는 32에서 50으로 크게 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.

고온 플라즈마를 이용한 붕소 함유 나노입자 제조에 관한 연구 (Study on Synthesis of Boron-Containing Nanoparticles Using Thermal Plasma System)

  • 신원규
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제36권7호
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    • pp.731-736
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    • 2012
  • 열플라즈마 시스템을 이용하여 붕소 함유 나노입자를 제조하기 위한 새로운 방법이 시도되었다. $BCl_3$$CH_4$ 전구체 기체를 열플라즈마 영역으로 분사하여 고온에서 분해시킨 후, 기체상 응핵 및 성장 과정을 통하여 붕소 또는 붕소 카바이드 입자를 제조하였다. X 선 광분자 분석법을 이용하여 입자 표면의 화학적 결합 상태 및 카바이드와 관련된 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 원자 비율을 측정 및 분석하였다. 또한 나노입자 형상 및 크기 분석을 위해 주사식 투과현미경과 전자에너지손실분광법이 이용되었다. 제조된 나노입자는 30-70 nm 내의 크기 분포를 갖고 있으며, $BCl_3$$CH_4$ 전구체 기체가 각각 20 sccm, 25 sccm 사용되었을 때 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 비는 2.13 이었다.

X-선 광전자 분광법을 이용한 망간산화물의 망간 산화상태 해석 (Determination of Mn Oxidation State in Mn-(hydr)oxides using X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS))

  • 송경선;배종성;이기현
    • 자원환경지질
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    • 제42권5호
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    • pp.479-486
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    • 2009
  • 자연환경에서 망간은 +2, +3, +4가의 다양한 산화수로 존재하며 환경적으로 중요한 여러 원소들과 활발한 산화/환원반응을 함으로써 원소의 지화학적 순환에 중요한 역할을 하고 있다. 특히 망간은 다양한 산화물로 존재하며 각각 특징적인 망간의 산화상태를 나타내고 있다. 망간산화물의 지화학적 특성, 즉 망간산화물의 용해도, 흡착력, 산화/환원 능력은 산화물을 구성하는 망간의 산화수에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 망간의 산화수를 결정하는 인자를 밝히는 것이 산화/환원에 민감한 여러 오염원소의 지화학적 거동을 예측하는 데 매우 중요하다. X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)은 고체상으로 존재하는 다양한 원소의 산화상태를 밝히는데 매우 유용한 도구이다. 본 연구에서 MnO, $Mn_2O_3$, $MnO_2$에 대한 망간의 산화수를 결정하기 위해 XPS $Mn2p_{3/2}$와 Mn3s 결합에너지 스펙트럼을 측정하여 기존에 보고 된 값들과 비교하였다. 망간산화물에 대한 $Mn2p_{3/2}$ 결합에너지는 MnO, 640.9 eV; $Mn_2O_3$, 641.5 eV; $MnO_2$, 641.8 eV로서, 망간의 산화수가 증가할수록 $Mn2p_{3/2}$ 의 결합에너지가 증가하는 것으로 나타났다. 시료준비 방법 중 하나인 Ar 에칭의 경우 시료 표면의 전자구조를 변화시킬 수 있는 가능성이 확인되었다.

X-선 광전자 분광법 및 라더포드 후방산란법에 의한 개질된 고분자 시료의 표면분석 (Surface Analysis of Modified Polymer Samples by X-Ray Photoelectron Spectroscopy and Rutherford Backscattering Spectroscopy)

  • 박성우;김동환;김영만;박병선;한완수;서배석
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.301-313
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    • 1994
  • X-선 광전자분광법(XPS)과 라더포드 후방산란법(RBS)은 첨가제 분석, 화학구조 규명은 물론 시료 표면 원소의 정성 및 정량, 결합에너지 준위, 수직분포 분석을 통한 동일성 판정 등에 응용할 수 있다. $XeF_2$와 C-F plasma로 표면을 처리한 polyethylene, acrylonitrile butadien rubber, polypropylene, glass, fiber 및 paper를 XPS와 RBS로 분석한 결과 불소원자가 시료의 표면에 침투한 것을 확인할 수 있었으며, 표면 원소의 분포가 미처리된 시료의 표면원소 분포와 차이가 있었다.

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마이크로 연소기에서 발생하는 열 소염과 화학 소염 현상 (I) -이온 주입법을 이용한 SiOx(≤2) 플레이트 제작과 구조 화학적 분석- (Thermal and Chemical Quenching Phenomena in a Microscale Combustor (I) -Fabrication of SiOx(≤2) Plates Using ion Implantation and Their Structural, Compositional Analysis-)

  • 김규태;이대훈;권세진
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제30권5호
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    • pp.397-404
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    • 2006
  • Effects of surface defect distribution on flame instability during flame-surface interaction are experimentally investigated. To examine chemical quenching phenomenon which is caused by radical adsorption and recombination processes on the surface, thermally grown silicon oxide plates with well-defined defect density were prepared. ion implantation technique was used to control the number of defects, i.e. oxygen vacancies. In an attempt to preferentially remove oxygen atoms from silicon dioxide surface, argon ions with low energy level from 3keV to 5keV were irradiated at the incident angle of $60^{\circ}$. Compositional and structural modification of $SiO_2$ induced by low-energy $Ar^+$ ion irradiation has been characterized by Atomic Force Microscopy (AFM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). It has been found that as the ion energy is increased, the number of structural defect is also increased and non-stoichiometric condition of $SiO_x({\le}2)$ is enhanced.

금 나노입자 박막의 분광전기화학적 연구 (Spectroelectrochemical Study for Thin Film of Gold Nanoparticles)

  • Seo, Seong S.;Chambers, James Q.
    • 대한화학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.32-36
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    • 2006
  • 아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.

Fe-Se-Te계의 특성 연구 (A Study on the Properties of Fe-Se-Te System)

  • 최승한
    • 한국재료학회지
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    • 제9권8호
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    • pp.854-857
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    • 1999
  • Fe-Se-Te계(FeSe(sub)1-xTe(sub)x, x=0.2, 0.5, 0.8)의 특성을 X-선 회절법 및 Mossbauer 분광법에 의해 조사하였다. 결정구조는 세 시료 모두 주된 tetragonal PbO 구조와 hexagonal NiAs 구조가 일부 혼합된 형태를 보였으며 x=0.5의 경우 tetragonal 구조의 격자상수 값은 a=3.795$\AA$, c=5.896$\AA$ 이며 c/a=1.55로 나타났다. 다양한 온도변화에 의해 측정된 Mossbauer 스펙트럼은 전체 시료 모두 초미세 자기구조를 갖지 않는 강한 이중선(doublet)이 관측되었다. 조성 및 온도변화에 대해 뚜렷한 선형(line shape)의 변화는 관측되지 않았으나 결합상태에 약간의 변화를 보였다. 이성질체 이동(isomer shift)값과 사중극자 분열(quadrupole splitting)값 및 온도의존성을 분석한 결과 Fe는 low spin이 +2가 상태로 존재하며 강한 공유 결합상태임을 알 수 있었다. x=0.8의 경우 이성질체 이동값의 온도변화는 제2차 도플러 효과(second order Doppler effect)의 영향인 것으로 나타났다.

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산화은/이산화티타늄 혼합물을 광촉매로 활용한 물/메탄올 분해 수소제조 (Hydrogen Production from Photocatalytic Splitting of Water/Methanol Solution over a Mixture of P25-TiO2 and AgxO)

  • 김강민;정경미;박노국;이태진;강미숙
    • 청정기술
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    • 제21권4호
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    • pp.271-277
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    • 2015
  • 본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.

Silicon-on-insulator(SOI) 기판이 3C-SiC/Si 박막 내의 잔류응력에 미치는 영향 (Effects of silicon-on-insulator(SOI) substrates on the residual stress within 3C-SiC/Si thin films)

  • 박주훈;이병택;장성주;송호준;김영만;문찬기
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.151-151
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    • 2003
  • 열화학기상증착법(Thermal-CVD)을 이용하여 SOI(snilicon-on-insulator)기판과 실리콘기판 상에 단결정 3C-SiC 이종박막을 동시에 성장하고, 그 특성을 비교 분석하였다. 결정성 평가로는 X-선 회절(XRD)분석과 Raman 산란 분광분석, 그리고 투과전자현미경을 이용하였고, 잔류 웅력 비교 분석으로는 laser scanning 방법 과 Raman 산란 분광분석의 3C-SiC LO peak의 위치변화, 그리고 X-선 회절분석의 3C-SiC(004) peak의 위치변화를 이용하였다. 그 결과 SOI 기판과 실리콘 기판상에 고품위의 단결정 3C-SiC 박막이 성장됨을 확인하였고, SOI 기판을 사용한 경우 실리콘 기판에 비해 성장된 3C-SiC 이종박막의 잔류 응력이 실제로 감소됨을 확인하였다.

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