1. Preparation of Titanium tetrachloride; The following precesses were strictly followed as the preliminary step to obtain pure $TiOCl_2$, titanyl chloride; First, pure Titanium Oxide mixed with carbon is rolled into pills. After drying up perfectly, these pills are heated at 900∼1000${\circ}C$. And then the pills are subjected to the flow of $Cl_2$ gas in a quartz tube heated to 900-1000${\circ}C$. Thus Titanium tetrachloride is obtained. 2. Preparation of $TiOCl_2$ ; Yellowish trobrown solution is made by pouring 80 g of conc. HCl (sp.gr. 1.19) to 45 gr of Titanium tetrachloride (approx. 2 times of theoretical amount). Then this solution is kept settled for 5-days in a desiccator filled with phosphorous pentoxide at room temperature. As the colorless amorphous solid thus obtained is washed with aceton, 36.5 g of the pure salt are obtained. 3. Determination of composition. The analysis of the sample taken from the deposit desiccated gives the following data; (A) Qualitative analysis; a) $Ti(OH)_4$ is precipitated by adding NaOH in water solution of the salt. b) Adding $AgNO_3$ solution, the water solution of the salt gives white precipitate of AgCl. c) When acid and $H_2O_2$ are added, the solution turns its color to redish brown (This proves that $TiO^{++}$ was converted into $TiO^{++}$ by oxidation of $H_2O_2$. (B) Quantitative analysis; a) $Ti(OH)_4$ precipitated by $10{\%}$ NaOH isalitatsubjected consecutively to the filtration and ignition in porcelain crucible at approx. 1000${\circ}C$. , then $TiO_2$ thus formed is weighed and calculated into Ti content. b) Chlorine involved in water solution of the salt is determined by Vorhardt method. Result: The values obtained from previous analysis, devied by their atomic weight gives the following composition: Ti : Cl = 1 : 2 Therefore $TiOCl_2$ should be given as its molecular formula. 4. Summary. When $TiCl_4$ is additated into conc. HCl, $TiO^{++}$ formed exists as a stable form, and forms $TiOCl_2$. However $TiOCl_2$ is unstable to heating. When the temperature is raised to $65{\circ}C$the decomposition of the solution is accelerated, and gives $TiO_2$ aq. $TiOCl_2$ in addition is highly hygroscopic.
도자기 복원재로서 사용되는 에폭시수지 3종( Epo-Tek 301, Araldite 103, Araldite 106 )과 안료 3종(분채, 파스텔, 콘테)을 실험재료로 선택하고, 이 재료들을 다양한 비율로 혼합한 시편들에서 색도변화율과 기공률, 그리고 침전률을 관찰하였다. 또한 저점도의 맑고 투명한 특징을 가진 Epo-tek 301에 4종의 백색안료와 6종의 충진제를 혼합한 시편들을 만들고 200시간동안 자외선을 조사하여 에폭시 수지의 산화를 관찰하였다. 그 결과, 파스텔은 Epo-tek 301과 혼합하면 화학적 변화가 심하였다. 분채와 콘테는 안료 발색력이 높았지만 다른 첨가물이 혼합되면 콘테의 발색력이 낮아졌다. Epo-tek 301은 소량의 첨가물에서는 몰림 현상이 나타났고 다량의 첨가물에는 포화상태가 되면서 끓어 넘쳤으며, AW 106은 점도가 높기 때문에 소량안료에는 발색이 잘 안되었지만 첨가물이 많을 때 오히려 발색이 잘되었다. AY 103은 첨가물의 양에 상관없이 규칙적이면서도 급격하지 않은 색도 변화를 나타내었다. 기공률은 [파스텔> 분채≒ 콘테], [Epo-tek 301< AY 103< AW 106]순서로, 침전률은 [분채> 콘테> 파스텔], [Epo-tek 301> AY 103> AW 106]순서로 나타났다. 황변도 측정에서 티타늄, 파스텔, 실리콘디옥사이드와 카올린은 황변이 잘되었고 분채, 콘테, 규조토와 수산화칼슘은 황변에 강했다.
본 논문은 조선시대 음각운문청자의 제작 추이에 주목하여 관요 운영이 지방 가마에 미친 영향과 그 결과에 대해 구체적인 규명을 시도한 글이다. 이를 위해 음각운문청자가 제작된 가마와 제작시기를 밝히고, 15세기 관요에서 제작된 청자의 문양을 확인하는 동시에 관요가 설치 운영된 이후 지방에서 자기가 제작된 양상을 살펴보았다. 음각운문청자는 관요가 운영되기 이전 전라도 일대에서 공물자기와 함께 제작되던 청자였다. 동일 가마에서 제작된 여타의 자기에 비해 태토의 발색이 밝고 정제수준이 높았으며 시유상태와 유조가 고른 양질 자기였다. 더욱이 음각운문청자에 일정한 규격과 위치로 시문된 문양은 고려청자의 운문과 조선시대 공예품의 운문이 독창적으로 반영된 특징을 보였다. 특히 음각운문청자는 관요가 설치되기 이전에 각 지역별로 다양한 공예적 특징을 보일 수 있었던 시대적 배경을 바탕으로 지역색이 뚜렷하게 반영된 자기였다. 지방 가마는 관요의 설치와 운영으로 인해 많은 영향을 받았다. 양질 백토를 사용하는데 제약을 받았고, 자기 공급처의 변경에 따라 왕실과 중앙 관청이 아닌 지방 관아나 민가에서 사용할 자기를 제작해야했다. 뿐만 아니라 기술력이 뛰어난 사기장의 대다수는 관요로 차출되어 지방의 자기 제작에 큰 타격을 끼쳤다. 그 결과 관요가 운영된 이후 지방 가마의 대다수는 인력과 자원확보에 어려움을 겪었고, 음각운문청자 역시 전라도 일대 가마에서 더 이상 제작되지 않았다. 반면에 관요에서는 지방 사기장 기술력의 이전에 따라 음각 운문청자가 일시적으로 제작되는 양상을 보였다. 즉, 음각운문청자는 관요로 차출된 전라도 사기장의 기술력이 관요에 투영된 증거인 동시에 관요 자기의 제작이 이내 안정되었음을 보여주는 단서로 그 의미를 찾을 수 있다.
향을 피우는 행위는 불교 의례나 관습에서 유래되었으나 점차 일상의 습속(習俗)이 되어 향문화를 형성하였다. 고려는 종교나 국가적인 의례 외에도 일상 속에서 향을 폭넓게 향유하였는데, 특히 고려의 문인들은 연거분향을 통해 삶의 고아한 정취를 즐겼다. 이러한 분위기는 동아시아 향문화의 일환으로 분향방식 역시 동시기 중국과 같은 방식을 공유하였는데, 이는 고려 문인들의 문집을 통해 확인할 수 있다. 분향방식은 향로의 크기나 형태 등에 영향을 주었는데, 일상화된 분향 문화에 적합한 간소화된 소형의 향로들이 널리 사용되었다. 대표적인 소형 향로로 배(杯) 형태의 향완이 대표적이다. 향완은 종교적 용도의 금속제 거향로로 인식되어 왔지만, 송대에는 소형 향완이 도자로 활발히 제작되면서 일상에서도 널리 사용되었다. 송과 같은 향문화, 분향방식을 공유했던 고려에서도 도자 향완에 대한 수요가 점차 증가하였다. 이는 개경에서 발견된 다수의 송대 백자향완, 그와 유사한 형태로 제작된 고려의 청자향완들을 통해 확인할 수 있다. 12~13세기에 제작된 청자 향완은 고려 내부의 적극적인 수요를 충당하기 위해 제작된 것으로 이해할 수 있기 때문이다. 특히 이 시기에는 중국 백자향완과 유사한 형태의 청자향완 외에도 금속기를 모방하거나 고려청자의 기법과 문양을 적극적으로 반영한 고려만의 청자향완들이 제작되었다는 점도 주목할 만하다. 고려시대 향로는 기본적으로 각종 의례·의식의 필수품이었지만, 개인 향문화의 확산으로 아취를 위한 기호품으로도 사용되었다. 금속제 향로나 고급 청자 향로들이 주로 국가나 종교의 의례·의식에 사용되었다면, 비교적 생산이 용이한 간소화된 도자 향로는 개인적인 수요에 부응하며 향문화의 확산에 기여했던 것으로 여겨진다.
제호탕 기록이 있는 고문헌과 현대 조리서를 조리학적인 측면에서 재료, 만드는 법, 저장 및 음용 방법 등을 분석 연구 결과를 요약하면 다음과 같다. 제호탕기록이 있는 여러 의서 중에서는 가장 오래된 "의방유취(醫方類聚)"에 원재료의 손질방법, 만드는 법 2가지 등을 가장 자세하게 기술하고 있으나, 후대에 전수되는 과정에서 생략된 것과 해석상의 오류를 찾을 수 있었다. 제호탕을 구성하는 재료는 오매(烏梅), 초과(草果), 사인(砂仁), 백단향(白檀香)과 꿀이다. 이 중 현재 우리나라에서 구할 수 있는 재료는 꿀(蜜)이며, 오매는 중국에서, 나머지 재료는 중국과 동남아시아 등지에서 생산 수입되고 있다. 오매는 성질이 따뜻하고 맛이 시며 독이 없고 담을 삭이며 구토와 갈증, 이질 등을 멎게 하고 술독을 풀어 준다. 초과, 사인, 백단향의 성질은 온(溫) 또는 평(平)하고 무독한 약재로 공통적으로 서열(暑熱)을 풀고 번갈(煩渴)을 그치게 하는 작용을 가지고 있어 여름철 더위에 쇠진한 몸을 보하기에 충분한 약재이다. 문헌상의 재료 해석에 오류가 있다. 오매(烏梅)라 함은 씨를 빼고 그 육(肉)만을 취하여 짚불로 훈증 건조한 것을 지칭하는데, 우리나라에서 현재 오매가 가공 생산되고 있지 않으므로 제호탕을 문헌대로 재현하는데 한계점이 있다. 그러므로 올바른 오매 제조가 우선적으로 선행되고 후대에 해석상 오류를 바로 잡아야 할 것이다. 꿀도 마찬가지다. 은근한 불로 가열하여 위에 뜨는 흰 거품을 제거하는 연밀(煉蜜) 과정을 거친 것을 사용한다고 기록하고 있으나, 조리서에는 연밀에 대한 언급을 하고 있지 않으므로 연밀하는 구체적인 방법이 제시되고 재현되어야 제호탕이 바르게 재현될 수 있을 것으로 사료된다. 제호탕에 사용된 재료의 양은 "의방유취(醫方類聚)" 기록이 "산림경제(山林經濟)"까지 그대로 내려오다가 "규합총서(閨閤叢書)"에서 부터 오매의 양이 10냥(375 g)으로 줄고 "의방활투(醫方活套)"에서부터 꿀의 양이 무게 단위 1근(斤)(3 kg)에서 부피의 단위인 1두(斗)(2.8 kg)로 사용하였으며, 초과의 양을 줄이고 백단향을 증량하였다. 이로써 신맛과 방향성을 조절하여 거부감을 줄이는 음료로서 기호성을 향상시켰다. 고문헌에 나타난 조리법은 2가지로 하나는 재료를 가루 내어 연밀(煉蜜)에 섞어 약하게 끓는 상태에서 저어가며 졸이는 오매분말 연밀미비법(烏梅粉末 煉蜜微沸法)과 다른 하나는 오매에 물을 넣고 장시간 가열하여 오매수(烏梅水)를 만들고 여기에 향기성 재료를 가루 내어 나중에 섞는 방법인 오매수직화법(烏梅水直火法)이었다. 그러나 현대 조리서에는 가루로 빻은 한약재와 꿀을 혼합하여 중탕하는 방법을 사용하고 있다. 이러한 조리법은 경험에 의해 터득된 방법이거나, 미비(微沸)의 해석상의 오류로 추측된다. 완성된 제호탕은 자기에 담아 실온에 보관하였고 조선 초기에는 끓인 물이나 냉수에 타서 마신다고 한 것으로 보아 겨울철에도 음용하였을 것으로 추측되나 조선 후기 "동의보감(東醫寶鑑)" 이후의 문헌에서는 찬물에 타서 마신다는 것으로 보아 갈증을 없애기 위한 여름철 청량음료로 정착되어 대중화되었음을 알 수 있다. 제호탕의 재현 및 현대화를 위해 재료의 원산지별 품질 평가가 선행되고, 오매의 제조방법의 재현, 연밀(煉蜜)의 재현, 계량단위의 통일이 이루어져야 하며 오매분말 연밀미비법(烏梅粉末 煉蜜微沸法), 오매수직화법(烏梅水直火法), 중탕법 등 여러 만드는 방법들의 장 단점비교, 관능평가, 영양분석 등이 계속적으로 연구되어야 할 것이다.
연구 목적: 각각 다른 방법으로 색조를 부여한 세 가지 지르코니아 전부도재관에서 반복소성이 전부도재관의 색조에 미치는 영향을 비교, 관찰하였다. 연구 재료 및 방법: 지르코니아 코어를 세가지 방법으로 착색(KW군: Masking liner를 사용하여 하부 코어색 차단, KI군: 지르코니아 코어를 금속 산화물 용액에 침전시켜 착색, NM군: 지르코니아 코어를 고온에서 소결하기 전에 금속산화물과 혼합하여 착색)하여 원반형 시편을 제작하였다. 지르코니아 코어 상방에 A3 색조의 상아질 도재를 소성하고 3, 5, 7회 반복소성 후 $L^*a^*b^*$ 값을 측정하여 비교하고 다른 두 가지 색의 3차원 공간에서의 거리를 나타내는 색차방정식을 이용하여 분석하였다. 측정된 결과는 반복측정 (repeated-measures ANOVA) 분석법과 Tukey 다중범위 검증법을 사용하여 소성횟수에 따른 색조변화를 유의수준 5%에서 검정하였다. 결과: 1. 모든 실험군에서 반복소성에 따른 $L^*a^*b^*$값의 변화가 관찰되었다 (P< .001). 2. 반복소성으로 $L^*$값과 $a^*$값 (KI군제외)은 감소하고 $b^*$값은 증가하는 경향을 보였다. 3. ${\Delta}E$값이 1이상 나타난 반복소성횟수는 KW군과 KI군은 3회 그리고NM군은 7회였다. 4. 7회 반복소성 후 ${\Delta}E$값은 KI군 (${\Delta}E$ = 2.26), KW군 (${\Delta}E$ = 1.47) 그리고 NM군 (${\Delta}E$ = 1.08) 순으로 높게 나타났다 (P< .001). 결론: 반복소성이 지르코니아 코어 색조를 부여방법에 따라 전부도재관의 색조에 미치는 영향을 끼쳤다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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