물-용매계에서 용매의 몰분율 변화에 따른 di-t-butyl nitroxide (DTBN)의 N hyperfine coupling 상수($a_N$)를 EPR spectroscopy에 의하여 측정하였다. 아세톤, dimethylsulfoxide (DMSO), methanol, ethanol 그리고 1-propanol과 같이 서로 다른 값의 극성도를 갖는 용액들을 용매로서 사용하여 연구하였다. 물-용매계에서 DTBN의 $a_N$ 값으로부터 용매화 평형에 대한 평형상수값을 계산하였고, 또한 몰전이 에너지($E_T$) 값을 용매의 흡수스펙트럼 실험결과로부터 계산하여 제시하였다. 물-용매계에서 용매의 몰분율에 대한 $a_N$ 값들을 도시한 결과 물-DMSO, 물-ethanol과 물-1-propanol계의 경우에는 직선으로부터 약간의 음의 편차가 관측되었으나, 물-아세톤과 물-methanol계의 경우에는 거의 직선적인 관계가 있음을 알 수 있었다. 물-아세톤계의 경우 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 흡수파장 (${\lambda}$)은 아세톤의 몰분율과 비례하여 증가하였다. 물-아세톤과 물-DMSO계에서 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 ${\lambda}$ 값들이 증가함에 따라 $a_N$ 값들은 감소하였으며 이들 값들은 온도에 의하여 거의 영향을 받지 않고 있어 DTBN 라디칼들이 이러한 용매내에서 안정된 전자구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.
페놀류의 머무름 거동에 대한 실험적 관찰을 이성분용매인 MeOH-Water, ACN-Water, THF-Water와 삼성분용매인 MeOH-Water, ACN-Water, THF-Water계에서 수행했다. 이 머무름 거동의 데이타들로써 용매의 성분비에 따른 크기인자를 예측할 수 있는 선형방정식을 얻었다. 또 페놀류의 최적 분리에 적합한 MeOH-Water이성분 용매를 기준하여 이론적으로 용매세기가 같은 이성분과 삼성분용매를 사용했고 이 등용매세기하에서 시료에 대한 머무름 거동의 특이성 효과는 이성분용매계가 삼성분용매계보다 더 크게 나타났다.
We have evaluated the specific hydroxyl group-solvent and carbonyl group-solvent interactions by using an Alltima C18 stationary phase and by measuring the retention data of carefully selected solutes in 60/40, 70/30, and 80/20(v/v%) acetonitrile/water eluents at 25, 30, 35, 40, 45, and 50 oC. The selected solutes are phenol, acetophenone, alkylbenznes(benzene to hexylbenznene), 4 positional isomers of phenylbutanol, 5-phenyl-1-pentanol, 3 positional isomers of alkylarylketone derived from butylbenzene, and 1-phenyl-2-hexanone. The magnitudes of hydroxyl group-acetonitrile/water specific interaction enthalpies are larger than those of carbonyl group-acetonitrile/water specific interaction enthalpies in general while the magnitudes of carbonyl group-methanol/water specific interaction enthalpies are larger than those of hydroxyl group-methanol/water specific interactions. We observed clear discrepancies in functional group-solvent specific interaction among positional isomers. The variation trends of solute transfer enthalpies and entropies with mobile phase composition in the acetonitrile/water system are much different from those in the methanol/water system. The well-known pocket formation of acetonitrile in aqueous acetonitrile mixtures has proven to be useful to explain such phenomena.
Detergency and soil redeposition of wool fabric in 8 nonionic surfactants (Span 20, 40, 60, 80/Tween 20, 40, 60, 80) and 4 solvents (water, petroleum, perchloroethylene(PCE), decamethylcyclopentasiloxane($D_5$)) were studied. Detergency of wool fabric in water was very low with and without surfactants due to the low wetting and difficulty in penetration of water into the fabric. Lipophilic surfactants improved the detergency of wool fabric in petroleum solvent and PCE. The detergency of wool fabric in $D_5$ was similar to that in petroleum solvent without surfactants. When water was solubilized, Span 20 addition to petroleum solvent and PCE increased the detergency of wool fabric. The detergency for $D_5$ was improved with solubilized water, however, it was lowered when the surfactants were added to the system. Therefore, it is important to formulate appropriate detergents which have good solubility and affinity to silicone for $D_5$ charge system. Hydrophilic surfactants were effective for water and lipophilic surfactants were effective for petroleum solvent and PCE in soil redeposition prevention of wool fabric. The soil redeposition prevention effects are not found in $D_5$ with both Span 20 and Tween 20. The same tendency of results in soil redeposition of wool fabric is observed when water is solubilized.
Dissolution characteristics of flurbiprofen solvent deposited on ${\alpha}-cyclodextrin$, ${\beta}-cyclodextrin$, lactose and corn starch were studied to evaluate the pharmaceutical aspects of solvent deposition method where drug was solvent deposited on the surface of excipients. In a solvent deposition system, the drug to excipient ratio and kind of excipient affect much on dissolution rates of flurbiprofen. The solvent deposition system formation was confirmed by scanning electron microscope. By increasing the amounts of matrix, it was possible to enhance the dissolution rate of flurbiprofen solvent deposition system. The amount of flurbiprofen dissolved from ${\beta}-cyclodextrin$ deposition system (1:10) at 60 minutes was enhanced 6.5 times in water and 28 times in simulated gastric juice compared with flurbiprofen alone. Flurbiprofen solvent deposited system (1:10) enhanced dissolution rate greater than inclusion complex and dispersion system.
To investigate the delignification behaviour in solvolysis pulping process, Populus alba ${\times}$ glandulosa H. and Pinus Kuraiensis S. et Z. were cooked with p-cresol and vater solvent(2:8, 5:5, 8:2 v/v) at $175^{\circ}C$ for 9 cooking time levels(20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180, min). Pulp yield, residual lignin content, de lignification rate, decarborhydration rate were determined. Delignification behaviours were analyzed by TEM. 1. The p-cresol-water solvent cooking of P. alba ${\times}$ glandulosa showed good delignification at the solvent system which the mixture ratio of p-cresol and water were 2:8(v/v), while the cooking of P. koraiensis with the p-cresol and water mixture ratio of 5:5 was no good. 2. P. alba ${\times}$ glandulosa showed three step-delignification phenomena at the solvent system which the mixture ratio of p-cresol and water were 2:8(v/v) anti 5:5(v/v). But P. koraiensis showed a first order delignification reaction at the same mixture ratio of p-cresol and water solvent system. 3. In TEM micrograph obtained for the solvent system which the mixture ratio of p-cresol and water was 5:5(v/v), the partial delignification of the cell corner of P. alba ${\times}$ glandulosa and P. koraiensis were observed at 60min. of cooking time. Complete delignification at the cell corner of P. alba ${\times}$ glandulosa was observed at 160min. and that of P. koraiensis was observed of 180min. of cooking time. 4. In optical microscopic observation, fiber separation of P. alba ${\times}$ glandulosa occured at 120min. and that of P. koraiensis began at 140min. of cooking time. 5. At the solvent system which the mixture ratio of p-cresol and water was 5:5(v/v), middle layer on secondary wall($S_2$) and cell corner of P. alba ${\times}$ glandulosa were more selectively delignified than primary wall(P) and outer layer on secondary wall($S_1$). However P. koraiensis did not showed any difference in delignification between cell wall layers and cell corner.
4-도데카노일옥시벤젠술폰산나트륨(sodium dodecanoyl-4-oxybenzenesulfonate; DOBS) 염은 저온에서도 효과적인 표백력과 살균력을 나타내는 물질이다. 본 연구에서는 물(W)-극성 비양자성 용매 계를 사용하는 알칼리 조건하에서 dodecanoyl chloride와 sodium 4-hydroxybenzene sulfonate로부터 DOBS의 온화하고 효율적인 합성방법을 조사하였다. 먼저 물만을 용매로 사용하고 온도 또는 시간을 변화시키며 반응한 결과, 수율은 30 ℃와 1 h 이상의 반응 조건에서 대부분 약 5% 정도로 낮게 나타났다. 효율적인 용매 계를 발견하기 위하여 극성 비양자성 용매의 종류를 변화시키며 물과 혼합하여 제조한 다양한 용매계에서 수율에 미치는 영향을 평가하였다. 수율은 아세톤(acetone; AC)과 물을 혼합한 용매 계에서 가장 우수하였으며, 온화한 반응조건(30 ℃, 1 h 및 상압)의 반응에서 약 82%의 높은 값을 나타냈다. 제조한 DOBS는 높은 표백력 및 살균력을 보여 표백활성화제로서 활용이 가능함을 확인하였다.
For the fast dry of the aqueous tape, the process which water was replaced by organic solvent was proposed. So-called, it was the solvent washing dry, Three organic solvents (methanol, ethanol, and acetone) were selected for the washing solvent. The weight loss of the washed tapes was measured to evaluate the dry rate of the tapes and dried tapes were examined the generation of the cracks with the variations of the organic solvent and the washing time. Methanol, ethanol, and acetone were all available organic solvents for this method. The tapes washed in methanol, ethanol, and acetone were dried rapidly for twenty minutes. After thirty minutes, the weight losses were not any more. The solvent of the lower surface tension can decreases the crack of dried tape. If solvent substitutes water completely, though it was fast dried, crack can be eliminated. The tape casting system was designed for the solvent washing dry and prepared. An homogeneous tape was established by continuous tape casting process.
물-아세틸아세톤 용매계에서 과염소산나트륨과 과염소산구리의 표준이동 자유에너지는 갈바니전지의 기전력을 측정하여 구하였으며, 이 용매계에서 나트륨이온과 구리이온의 표준이동 자유에너지는 extrathermodynamic procedure로서 테트라페닐붕산 테트라부틸암모늄 가정을 써서 계산하였다. 물로부터 아세틸아세톤 용매로 나트륨이온과 구리이온이 이동할 때의 표준자유에너지값은 25${\circ}C$에서 각각 5.09 및 4.16 kcal/mol이었다. 이 값은 아세틸아세톤이 물보다 나트륨이온과 구리이온에 대하여 약한 donor solvent임을 뜻한다. 물로부터 소량의 아세틸아세톤을 포함하는 혼합용매로 구리이온이 이동할 때의 표준자유에너지값은 이상하게 (-)값을 나타내는데, 이것은 아세틸아세톤이 구리이온과 반응하여 킬레이트를 생성하는 효과 때문이다.
이상계 용매시스템을 이용하여 물질을 고순도로 대량 분리 할 수 있는 기술인 countercurrent chromatography를 이용하여 인삼으로부터 생리황성 성분인 saponin을 대량 분리 농축하였다. 용매 조성별 인삼 saponin의 분배계수에 따른 인삼 saponin 분리에 적합한 용매시스템은 chloroform/methanol/water(40/39/21, v/v/v)으로 결정되었으며 HSCCC의 작동 조건은 chloroform/methanol/water 용매시스템의 하층부를 이동상으로 한 head to tail mode에서 이동상의 유속 5mL/min, 인삼추출물 injection량 $200{\mu}L$, 컬럼회전속도 800 rpm의 조건이 적합한 것으로 판단되었다. 이러한 조건하에서 분리된 인삼saponin의 양은 $550.7{\mu}g$으로 HSCCC에 주입한 인삼 추출물 $200{\mu}L$중에 존재하는 총 saponin의 양 $865.5{\mu}g$에 비교하여 전체 수율은 63.6%로 나타났으며 TLC로 각 분획의 순도를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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