Co 페라이트 $CoFe_2O_4$에서 Fe의 미량을 Al으로 치환시킨 시료인 $Al_{0.2}CoFe_{1.8}O_4$ 분말과 박막을 sol-gel 방법으로 각각 제조하였다. 이 시료에 대한 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 비교하기 위하여 X선 회절기, FE-SEM, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 분말 시료를 673K 이상으로 열처리 했을 때 cubic spinel구조가 나타나기 시작하고, 박막 시료는 873 K 이상으로 열처리 했을 때 cubic spinel 구조가 나타나기 시작했다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광 분석을 통해 873 K 이상의 온도로 열처리한 분말시료에서 준강자성 성질이 얻어졌으나 673K로 열처리한 시료는 작은 입자크기 때문에 상자성이 공존하고 473K로 열처리한 시료는 상자성 성질만이 나타났다. VSM 측정에서 분말 시료의 보자력이 673K에서 열처리한 시료까지는 증가하다가 그 이상 열처리한 시료에서는 감소하였으며, 포화자화는 열처리 온도가 높아질수록 계속 증가하였다. 그러나 박막 시료는 873K에서 열처리한 경우 보자력이 1.084kOe이었으나 1073K에서 열처리한 시료의 경우 0.540kOe로 열처리 온도가 증가할수록 보자력이 오히려 감소하였다.
Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다
Recently, multiferroic materials gain much attention due to their fascinating fundamental physical properties. These materials offer wide range of potential applications such as data storage, spintronic devices and sensors, where both electronic and magnetic polarizations can be coupled. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$ is typical because of the room-temperature magnetoelectric coupling in view of long-range magnetic- and ferroelectric-ordering temperatures. However, $BiFeO_3$ is well known to have large leakage current and small spontaneous polarization due to the existence of oxygen vacancies and other defects. Furthermore the magnetic moment of pure $BiFeO_3$ is very weak owing to its antiferromagnetic nature. Recently, various attempts have been performed to improve the multiferroic properties of $BiFeO_3$ through the co-doping at the A and the B sites, by making use of the fact that the intrinsic polarization and magnetization are associated with the lone pair of $Bi^{3+}$ ions at the A sites and the partially-filled 3d orbitals of $Fe^{3+}$ ions at the B sites, respectively. In this study, $BiFeO_3$, $Bi_{0.9}Ho_{0.1}FeO_3$, $BiFe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ and $Bi_{0.9}Ho_{0.1}Fe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ bulk compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Ho_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $NiO_2$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ for 24 h to produce the samples. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 1 h. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent and temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer and superconducting quantum-interference device.
Recently, multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and potential technological applications in magnetic/ferroelectric data storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$, in particular, has received considerable attention because of its very interesting magnetoelectric properties for application to spintronics. Enhanced ferromagnetism was found by Fe-site ion substitution with magnetic ions. In this study, $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$ (x=0 and 0.05) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Fe_3O_4$ and NiO powders were mixed with the stoichiometric proportions, and calcined at $450^{\circ}C$ for 24 h to produce $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$. Then, the samples were directly put into the oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 20 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The Raman measurements were carried out with a Raman spectrometer with 514.5-nm-excitation Ar+-laser source under air ambient condition on a focused area of $1-{\mu}m$ diameter. The field-dependent magnetization and the temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The x-ray diffraction study demonstrates the compressive stress due to Ni substitution at the Fe site. $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits the rhombohedral perovskite structure R3c, similar to $BiFeO_3$. The lattice constant of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ is smaller than of $BiFeO_3$ because of the smaller ionic radius of Ni3+ than that of Fe3+. The field-dependent magnetization of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits a clear hysteresis loop at 300 K. The magnetic properties of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ were improved at room temperature because of the existence of structurally compressive stress.
$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절 분석과 $M\"{o}ssbauer$ 분광법 그리고 VSM으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였으며, X-선 회절분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}=8.607{\AA},\;c_{0}=4.790{\AA}$으로 결정하였고, $2{\theta}=44.5^{\circ}C$ 근방에서 약한 $\alpha$-Fe 상이 존재함을 알 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 590 K로 결정하였다. Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 $(8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{2},\;8j_{1},\;8f\;and\;{\alpha}-Fe)$의 6 site로 나타났으며, 295 K에서의 면적 비는 각가가 13.8%, 15.4%, 17%, 16.4%, 34.1% 그리고 $\alpha-Fe$는 3.3%로 나타났으며 온도가 증가함에 따라서 $\alpha-Fe$ 상이 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 24.5%의 $\alpha-Fe$ 상이 존재함을 알았다. 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$ 임을 알았다. 초미세자기장, 이성핵적 이동값과 자기 moment 값의 급격한 변화로 spin reorientation은 180 K에서 일어남을 알았다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
M-type 바륨 페라이트(BaFe12O19)분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. 열처리 방법과 pH의 차이에 의한 자기적 성질과 결정구조, 입자형상의 변화를 XRD(XRay Diffractometer), FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 조사하였다. pH가 8이고 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$의 비가 12 : 1.5 일 때 가장 큰 보자력 값을 얻었다. pH가 8일 때는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양과 열처리 조건에 따라 보자력과 포화 자화 값의 변화가 크게 나타났다. 이것은 바륨 페라이트로 전이가 안 된 $\alpha$-$Fe_2O_3$ 상 때문이다. pH가 10일 때는 열처리 조건과 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 양과 상관없이 단일 상 M-type 바륨 페라이트를 얻을 수 있었으며 우수한 자화 값과 보자력을 나타내는 분말을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 13.6 : 1.7일 때 가장 큰 자화 값(55.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며, 산소분위기에서 열처리 후 노냉한 분말이 높은 보자력과 자화 값을 나타내었다. FESEM으로 관찰된 입자의 크기는 50~200 nm이었다.
Ka 대역 (26.5~40 GHz)용 전파흡수체의 자성손실재로 Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트($BaTi_{0.5}Co_{0.5}Fe_{11}O_{19}$)를 제조하고, 페라이트-고무 복합체에서 자기적 성질 및 전파흡수특성에 관해 조사하였다. M형 바륨 페라이트에서 Ti-Co가 치환됨에 따라 보자력의 감소가 급격히 일어났다. 이는 c 축으로 강한 자기이방성을 갖던 M형 바륨 페라이트의 자기이방성이 a-b 면내 자기이방성으로 변화함에 기인한다. 이에 따라 자연공명주파수를 Ka 주파수 대역으로 이동시킬 수 있었고, 복소투자율의 주파수 분산특성의 제어가 가능하였다. Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트 복합체의 경우 Ka 대역에서 임피던스 정합조건을 만족시킬 수 있었다. 흡수대역폭 증가에 페라이트/고무 함량비(F/R)의 조절이 매우 중요함을 제시하였다. F/R = 4의 함량비에서 ?20㏈ 이하의 반사손실을 갖는 흡수대역폭이 7 GHz 정도로 매우 우수한 광대역 전파흡수특성을 보였다. F/R 비가 증가할수록 정합주파수 및 정합두께는 감소하였으나, 흡수대역폭은 줄어들었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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