• Korean Chemical Engineering Research
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• 제61권2호
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• pp.287-295
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• 2023

Iron nanoparticles (Fe-NPs) were synthesized employing Lagenaria siceraria (LS) leaf aqueous extract as a reducing and capping medium to remove methylene blue (MB) dye and have antibacterial properties against G-negative (Escherichia coli) and G-positive bacteria (Staphylococcus aureus). The formation of LS-Fe-NPs (Lagenaria-siceraria-iron-nanoparticles) was confirmed by a change in color from pale yellow to dark brown. Characterization techniques, such as particle size analysis (PSA), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM), were employed to prove nano spherical particles of size range between 80-100 nm. Phytochemicals and the presence of iron in LS-Fe-NPs nanoparticles were proved by UV-visible spectrophotometry. Further, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analysis results confirmed the existence of bioactive molecules in the plants. The magnetic property was analyzed using a vibrating sample magnetometer (VSM), which displayed that the synthesized nanoparticles were superparamagnetic and exhibiting a saturation magnetization of 12.5 emu/g. Synthesized magnetic nanoparticles were used in methylene blue (MB) dye removal through adsorption. About 83% of 100 mg/L MB dye was removed within 120 min at pH 6 with a maximum adsorption capacity of 246.8 mg/g. Antibacterial efficacy of LS-Fe-NPs was screened against G-negative (Escherichia coli) and G-positive bacteria (Staphylococcus aureus), respectively, and found that LS-Fe-NPs were effective against Staphylococcus aureus.

• 대한화학회지
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• 제59권5호
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• pp.397-406
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• 2015

II-VI 족 무기 화합물 반도체인 ZnO는 폭 넓은 응용분야 때문에 많은 관심을 받고 있다. ZnO는 넓은 밴드갭(3.37 eV)과 큰 excitation binding energy(60 meV)를 가지고 있고 광학특성, 반도체, 압전특성, 자성, 항균성, 광촉매 등 여러 분야에 응용 가능한 물질로 알려져 있다. 특히 광촉매 분야에 적용할 때 재수득의 문제를 위해 자성을 갖는 물질과 core-shell 구조를 이루는 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서, magnetic core-shell ZnFe₂O₄@ZnO@SiO₂ nanoparticles(NPs)는 3단계 과정을 통해 성공적으로 합성하였다. 합성된 물질들의 구조적 특성을 확인하기 위해 X-ray diffraction(XRD), Scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR)을 사용하였다. ZnFe₂O₄ spinel 구조와 ZnO wurtzite 구조는 XRD를 사용하여 확인되었고, 전구체의 농도별 분석을 통해 ZnO 생성 비율을 확인 하였다. 합성된 물질들은SEM을 통하여 표면의 변화를 확인하였다. SiO₂층의 형성과 ZnFe₂O₄@ZnO@SiO₂ NPs의 합성은 FT-IR을 통해 Fe-O, Zn-O 및 Si-O-Si 결합을 확인하였다. 합성된 물질들의 자기적 성질은 Vibrating sample magnetometer(VSM)을 사용 하여 분석하였다. ZnO층과 SiO₂ 층의 형성의 결과는 자성의 증가와 감소로 확인하였다. 합성된 ZnFe₂O₄@ZnO@SiO₂ NPs의 광촉매 효과는 오염물질 대신 methylene blue(MB)를 사용하여 UV 조사 하에 암실에서 실험하였다.

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.23-27
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• 2006

역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.

• 공업화학
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• 제29권6호
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• pp.710-715
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• 2018

본 연구에서는 자성을 이용하여 재수득이 가능한 광 촉매 물질인 $ZnFe_2O_4@SnO_2@TiO_2$ core-shell nanoparticles (NPs)를 3단계 과정을 통해 합성하였다. 구조적 특성은 X-ray diffraction (XRD) 분석으로 확인하였다. Spinel 구조의 $ZnFe_2O_4$와 tetragonal 구조의 $SnO_2$와 anatase 구조의 $TiO_2$가 합성된 것을 확인하였다. 합성한 물질의 자기적 성질은 vibrating sample magnetometer (VSM)으로 확인하였다. Core 물질인 $ZnFe_2O_4$의 포화자화 값은 33.084 emu/g으로 확인하였다. $SnO_2$와 $TiO_2$층의 형성의 결과, 두께 증가로 인한 자성은 각각 33, 40% 감소하였으나 재수득이 가능한 충분한 자성을 가지는 것을 확인하였다. 합성된 물질의 광 촉매 효율은 methylene blue (MB)를 사용하여 측정하였다. Core 물질의 효율은 4.2%로 확인하였고 $SnO_2$와 $TiO_2$ shell 형성의 결과 각각 73%와 96%로 증가하였고 높은 광 촉매 효율을 가지는 것을 확인하였다. 또한 항균 특성은 대장균(E. Coli)과 황색포도상구균(S. Aureus)을 사용하여 억제 영역을 확인하였다. Shell이 형성되면서 더 넓은 억제 영역이 형성되었고 이는 광 촉매 효율을 측정한 결과와 일치하는 것을 확인하였다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.33-37
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• 2004

Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제17권1호
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• pp.14-17
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• 2007

고상 반응법을 써서 전이금속(Cr, Ti)을 치환한 란탄칼슘망간산화물, $La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}TM_{0.02})O_3$의 자성특성을 연구하였다. 자성 특성은 VSM을 써서 측정하였고, 50 Oe에서 zero field cooling과 field cooling을 하면서, 자화-온도측정을 Cr과 Ti 치환한 경우에 측정하였다. $La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Cr_{0.02})O_3$는 클러스터 또는 스핀유리와 유사한 거동을 보였으며, $La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Ti_{0.02})O_3$에서는 관찰되지 않았다. 큐리온도는 전이금속이 치환된 시편의 경우 란탄칼슘망간산화물 $La_{0.5}Ca_{0.5}MnO_3$의 큐리온도 245.5K에서 감소한, 235.5 K [$La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Cr_{0.02})O_3$], 232.7 K [$La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Ti_{0.02})O_3$]로 모두 감소하였다. 자벽 고정(domain wall pinning)을 알아보기 위해 온도에 따른 보자력 측정을 하였고, 이 결과를 defect와 자벽 간의 상호작용의 관점으로 해석하였다.

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.45-50
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• 2006

졸-겔(sol-gel)방법으로 제작된 산소 결핍된 anatase 및 rutile구조의 $TiO_{2-\delta}$ 박막에 대하여 철(Fe)도핑에 의하여 생겨나는 전기적, 자기적 특성의 변화를 조사분석 하였다. 진동 시료 자화율(vibrating sample magnetometry; VSM)과 뫼스바우어 분광(conversion electron Mossbauer spectroscopy, CEMS) 측정을 통하여 Fe 도핑된 anatase 및 rutile $TiO_{2-\delta}$ 박막들에서 모두 상온에서 강자성(ferromagnetism)특성이 나타남이 관측되었다. VSM측정 결과 같은 양의 Fe도핑에 대하여 anatase 시료는 rutile 시료보다 더 큰 자기모멘트 값을 나타내었고 CEMS측정으로부터 팔면체 $Ti^{4+}$자리에 치환된 $Fe^{3+}$이온이 시료가 나타내는 강자성 특성에 주로 기여하는 것으로 해석된다. 홀 효과(Hall effect)측정 결과 anatase $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막은 상온에서 p-type특성을 보였으나 관측된 강자성은 he]e carrier 농도와는 무관한 것으로 해석된다. $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막에서 관측된 강자성 특성은 산소결핍자리(oxygen vacancy)에 갇힌 전자를 매개로 하여 이웃한 두 $Fe^{3+}$ 이온들 간에 존재하게 되는 직접적인 강자성 결합(direct ferromagnetic coupling)에 기인한 것으로 해석될 수 있다.

• 한국자기학회지
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• 제10권5호
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• pp.220-224
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• 2000

Co-페라이트 CoF $e_2$ $O_4$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 $Co_{1+x}$/F $e_{2-}$2x// $Ti_{x}$ $O_4$(0.00$\leq$x$\leq$0.10)을 sol-gel방법으로 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기 , 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 결정 구조는 전체 조성비 범위에서 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 Co-T리 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 8.383 $\AA$에서 x = 0.l0때 8.397 $\AA$으로 선형적으로 증가하였다. 입자의 크기도 Co-Ti 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 49.7 nm에서 x = 0.10때 46.6 nm로 감소하여 세라믹제조 방법에 비하여 매우 작게 나타났다. Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B 자리에 위치하여 나타나는 한세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, Co-Ti의 치환량 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 거의 일정하였으나 B자리의 값은 감소하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. $Co_{1+x}$F $e_{2-}$2x/ $Ti_{x}$ $O_4$ 시료에서 포화자화는 x = 0.00때 77.1 emu/g에서 x = 0.10때 61.7 emu/g로 선형적으로 서서히 감소하고, 보자력은 x = 0.00때 545.0 Oe에서 x = 0.10때 327.0 Oe로 급격히 감소하였다.하였다.다.

• 한국자기학회지
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• 제7권4호
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• pp.191-195
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• 1997

DC magnetron sputtering 방법에 의해 $Co_{84}$H $f_{16}$ 박막 (1300 .angs. , 2150 .angs. )을 제작하였다. 박막의 자기적 특성을 조사하기 위해서 J-band (7.42 GHz) 마이크로파 영역의 강자성 공명 (ferromagnetic resonance) 장치를 이용하였다. 측정된 공명 흡수선의 주 모드(main mode)로부터 계산된 분광학적 분리상수 g 값은 1300 .angs. , 2150 .angs. 일 때 각각 2.06과 2.07이었으며, 상온에서의 유효 자화(4 .pi. $M_{eff}$)값은 10385 emu/$cm^{3}$,10770 emu/$cm^{3}$였다. 자기 이방성을 조사하기 위해 VSM(vibrating sample magnetometer)을 이용하여 측정된 포화자화(4 .pi. $M_{s}$ )값은 16409 emu/$cm^{3}$와 14222 emu/$cm^{3}$였다. 유효 이방성 자기장 $H_{A}$ (effective anisotropy field)과 일축 이방성상수 $K_{u}$ (uniaxial anisotropy constant)는 각각 6024 Oe, 3452 Oe와 3.93 * $10^{6}$ erg/$cm^{3}$, 1.95 * $10^{6}$erg/$cm^{3}$였다. 77K에서 상온까지 온도에 따른 유효 포화 자화(4 .pi. $M_{eff}$)값을 측정하였으며, 포화자화의 온도의존성은 Bloch 법칙을 잘 만족시켰다. 이 포화자화곡선을 최적화하여 Bloch 상수 B, C를 구하였고, 77K에서 0K까지 외삽법으로 구한 $M_{eff}$(0)는 각각 894 erg/$cm^{3}$, 891 erg/$cm^{3}$였으며, 스핀파 경도 상수 D값과 교환 경도 상수 $A_{eff}$는 각각 148 meV .angs. $^{2}$, 103.8 meV .angs. $^{2}$와 1.77 * $10^{-6}$ erg/cm, 0.67 * $10^{-6}$ erg/cm 였다.다.

• 한국자기학회지
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• 제13권6호
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• pp.231-236
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• 2003

Co-페라이트 CoF $e_2$ $O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$ $O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.