Structure and their redox property of the vanadium oxides prepared by decomposing NH₄VO₃ at various temperatures were studied by XRD, SEM, XPS, and temperature programmed reduction/temperature programmed oxidation (TPR/TPO) experiment. All TPR profiles have two sharp peaks in the temperature range 650-750℃, and the area ratio of the two sharp peaks changed from sample to sample. There were three redox steps in TPR/TPO profiles. The oxidation proceeded in the reverse order of the reduction process, and both the reactions proceeded via quite a stable intermediates. The changes of the morphological factor $(I_{(101)}/I_{(010)})$, the ratio of $O_{1S}$ peak area (O$_{1S}$( α)/O$_{1S}$( β)) in the XPS results, and the ratio of hydrogen consumption in TPR profiles with various vanadium oxides showed the distinct relationship between the structural property and their redox property of vanadium oxides. The change of the specific yield of phthalic anhydride with various vanadium oxides showed a very similar trend to those of the peak area ratio in TPR profiles, which meant that the first reduction step related to the partial oxidation of o-xylene on the vanadium oxide catalyst.
수열합성법 및 탈알루미늄 처리 이후 $NH_4VO_3$담지법으로 바나듐이 함유된 MFI형 제올라이트를 제조하였다. X선 회절분석, 시차 열분석, 적외선 분광분석 및 전자스핀공명분석을 수행하여 바나듐의 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 탈알루미늄된 ZSM-5에 $NH_4VO_3$를 담지시키고 소성한 경우에도 수열합성법으로 제조한 시료와 같이 바나듐이 구조 내로 도입될 수 있었다. 제올라이트 구조 중의 바나듐은 고온처리에 의해 산화-환원과정을 거칠 수 있으며, 이들은 원자단위로 분산되어 고정됨을 나타내었다. 벤젠 수산화반응과 hexane 및 알코올의 산화반응을 바나듐 함유 MFI형 제올라이트의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다.
산업폐지물로부터 유용자원의 회수는 환경오염 문제를 극소화하고 페자원을 재활용 한다는 점에서 근자에 들어 그 중요성이 날로 커지고 있다. 본 연구는 중유 화력발전소에서 발생되는 산업폐기물인 중유회로부려 유가금속인 바나듐과 니켈을 회수하기 위한 기초실험으로서 이들 중유회의 수침출과 황산침출 시 그 침출조건에 관한 실험을 행하였다. 수침출 시 사료 25g/l, 상온 그리고 반응시간 60분에서 바나듐과 니켈의 침출율은 각각 86%와 88%이었으며 반응온도가 높아짐에 따라 바나듐은 감소하고 니켈의 침출율은 증가하였다. 한편 산화제 ($NaClO_3$의 첨가는 바나듐과 니켈의 침출율을 감소시켰으며 $300^{\circ}C$ 배소후 수침출 시 바나듐은 거의 침출되지 않았다. IN 황션을 침출액으로 사용 시 바나듐과 니켈의 침출율은 모두 96%로 중기하였고 이 경우 산화제의 첨가는 침출율이 영향을 미치지 않았다.
한국화재소방학회 1997년도 International Symposium on Fire Science and Technology
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pp.104-111
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1997
Cluster systems are microcrystals of vanadiumoxided compounds such as Barium, Calcium or Sodium Metavanadates or Sodium Vanadium Bronze which are distributed into dimethyl- or diethylphosphites or microcrystals of vanadium oxides, for instance, vanadium oxide (+3), distributed into the methylphosphonic acid melted. During the interaction of vanadium compounds with the correspondent phosphororganic substances biue viscous liquids are formed. These liquids have paramagnetic properties. According to the UV and IR spectroscopic investigations as well as the results of EPR spectra the substances obtained consist of the nucleus containing 6 to 12 of vanadium atoms and the shell including ligands which are molecules of phosphites or methylphosphonic acid. Here every atom of vanadium interacts with four of phosphorus containing molecules. Sizes of the particles in these systems donot exceed 200 nm. Introduction of cluster systems (0,1 -0,3 % vanadium) into epoxy compositions before the introduction of curing agent - polyethylenepolyamine 6 -8 % leads to the acceleration of composition crosslinking and to the combustion decreasing: 1) Oxygen Index grows to 35: 2)mass losses during combustion decrease to 1-2%, 3) combustion time does not exceed 1 s; 4) the intumescence of material sample is being observed during the burner action as well as the foam coke formation.
바나듐광 염배소 산물의 수침출 용액으로부터 바나듐을 회수하기 위해서는 수용액의 pH 와 온도 조절 과정이 필요한데, 이 과정에서 알루미늄-바나듐, 소듐-바나듐 공침이 일어나면서 바나듐 회수율에 큰 영향을 미친다. 그러므로 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위한 암모늄메타바나데이트[NH4VO3], 암모늄폴리바나데이트[(NH4)2V6O16·H2O] 침전 과정에서 바나듐 함유 수용액 특성이 이들의 침전에 미치는 영향을 검토하여 바나듐 회수율을 높일 수 있는 회수공정에 대하여 알아보았다. 바나듐 함유 수침출 용액으로부터 암모늄메타바나데이트를 침전시키기 위하여 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 수용액의 알루미늄 함량은 바나듐의 손실에 많은 영향을 미치며, 따라서 수침출 과정에서 알루미늄 침출을 최소화 하는 과정이 필요하다. 수용액 pH 9, 상온에서 바나듐 함량 대비 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 수용액에 존재하는 바나듐의 약 99% 이상을 암모늄메타바나데이트를 침전회수하였다. 또한 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 발생하는 알루미늄-바나듐 공침전물로부터 암모늄폴리바나데이트 침전를 위해서는 pH 2.5 수용액에 용해시키고, 수용액의 소듐 함량은 2,000 mg/L이하로 조절되어야 한다. 바나듐 함량 2,200 mg/L, 소듐 함량 1,875 mg/L인 수용액 pH 2.5, 온도 95℃ 이상에서 바나듐 함량 대비 약 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 98% 이상의 암모늄폴리바네데이트를 침전회수하였다. 이와 같은 일괄공정 조건에서 수침출용액의 바나듐 함량 대비 약 91.2% 이상의 바나듐을 암모늄(메타, 폴리)바나데이트로 침전회수하였다.
황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.
본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다
전 세계적으로 고강도 합금 및 신재생에너지 산업의 수요 증가로 인하여 핵심 원료인 바나듐의 수요가 증가할 것으로 기대된다. 이에 따라, 지금까지 바나듐은 다른 산업의 부산물로 회수되었으나, 직접적인 개발에 대한 이목이 집중되고 있다. 특히, 매장량과 생산량이 가장 많은 중국에서는 함바나듐 무연탄광과 티탄철광으로부터 바나듐을 회수하는 연구가 활발하게 수행되고 있다. 국내에도 경기 북부 지역에 함바나듐 티탄철광이 대량 부존되어 있다고 알려져, 이를 개발하고자 하는 기초 및 실증연구가 수행되고 있다. 따라서 본 총설에서는 국내외 바나듐 선별 기술 현황을 조사하여 소개하였으며, 이를 토대로 현재 전량 수입에 의존하고 있는 바나듐에 대한 자립 수급의 필요성을 알리고자 한다.
Mojiri, Amin;Hui, Wang;Arshad, Ahmad Kamil;Ridzuan, Ahmad Ruslan Mohd;Hamid, Nor Hayati Abdul;Farraji, Hossein;Gholami, Ali;Vakili, Amir Hossein
Advances in environmental research
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제6권3호
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pp.173-187
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2017
Heavy metals, such as vanadium, are some of the most toxic types of water contaminants. In this study, vanadium was removed using a new composite adsorbent called BAZLSC. The impacts of pH and initial concentration of vanadium(V) on the elimination effectiveness of this metal by using BAZLSC were investigated in the first step of the study. Vanadium removal increased as pH increased to 3-3.5, and initial concentration increased to 60-70 mg/L. The removal efficiency then decreased. Central composite design and response surface methodology were employed to examine experimental data. Initial concentration of V ($mg.L^{-1}$), pH, and dosage of adsorbent (g/L) were the independent factors. Based on RSM, the removal effectiveness of vanadium was 86.36% at the optimum of initial concentration (52.69 mg/L), pH (3.49), and adsorbent dosage (1.71 g/L). Also adsorption isotherm investigations displayed that the Freundlich isotherm could explain vanadium adsorption by BAZLSC better than the Langmuir isotherm. Beside them, desorption studies showed sorption was slightly diminished after six continuous cycles.
In this study, three kinds of bainitic steels are fabricated by controlling the contents of vanadium and boron. High vanadium steel has a lot of carbides and nitrides, and so, during the cooling process, acicular ferrite is well formed. Carbides and nitrides develop fine grains by inhibiting grain growth. As a result, the low temperature Charpy absorbed energy of high vanadium steel is higher than that of low vanadium steel. In boron added steel, boron segregates at the prior austenite grain boundary, so that acicular ferrite formation occurs well during the cooling process. However, the granular bainite packet size of the boron added steel is larger than that of high vanadium steel because boron cannot effectively suppress grain growth. Therefore, the low temperature Charpy absorbed energy of the boron added steel is lower than that of the low vanadium steel. HAZ (heat affected zone) microstructure formation affects not only vanadium and boron but also the prior austenite grain size. In the HAZ specimen having large prior austenite grain size, acicular ferrite is formed inside the austenite, and granular bainite, bainitic ferrite, and martensite are also formed in a complex, resulting in a mixed acicular ferrite region with a high volume fraction. On the other hand, in the HAZ specimen having small prior austenite grain size, the volume fraction of the mixed acicular ferrite region is low because granular bainite and bainitic ferrite are coarse due to the large number of prior austenite grain boundaries.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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