• 한국재료학회지
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• 제27권12호
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• pp.672-678
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• 2017

In the production of zirconium cladding tube, a pickling acid solution is used to remove surface contaminants, which generates tons of pickling acid waste. The waste pickling solution is a valuable resource of Hf-free Zr. Many studies have investigated separating the Hf-free Zr source from the waste pickling acid. The results showed that $Ba_2ZrF_8$ precipitates prepared from the waste pickling acid were useful as an electrolyte for the electrorefining of Zr in molten salt. In the present work, electrorefining was performed in a $Ba_2ZrF_8-LiF$ binary electrolyte to recover Zr from a Hf-free CuZr ingot anode prepared by electroreduction. Before electrorefining, two pretreatments are performed. First, electrolyte melting was carried out to determine the eutectic temperature, and second, the electrolyte was treated to eliminate impurities, mainly hydride. After electrorefining, the cathode deposits were analyzed by $O_2$ gas analyzer and SEM-EDX to explore the possibility of recovering nuclear-grade Zr metal. Moreover, the anode was analyzed by SEM-EDX to determine the Zr dissolution depth.

• 자원리싸이클링
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• 제20권2호
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• pp.30-44
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• 2011

본 총설은 광석으로부터 우라늄의 미생물 침출시 사용하는 Acidithiobacillus forrooxidans, Acidithiobacillus thiooxidans 그리고 Leptospirillum ferrooxidans 등에 역할과 침출반응에 관하여 기술하였다. 미생물에 의한 우라늄의 침출반응은 박테리아가 우라늄 광석과 직접 반응하기 보다는 박테리아가 $U^{4+}$를 산화시키는데 필요한 $Fe^{3+}$를 공급하고, $Fe^{3+}$가 우라늄 광석과 반응하는 간접반응기구(indirect mechanism)에 의하여 일어난다. 건식제련법과 같은 전통적인 금속회수 공정에 비하여 환경친화적이고 경제적인 장점 때문에 저품위 광물자원으로부터 유기금속을 회수하는데 미생물 제련법이 널리 활용되고 있다. 현재 우라늄은 heap, dump 그리고 in situ를 이용한 미생물 침출법으로 회수되고 있다. Bioheap의 공기 투입량, 교반반응용기의 디자인 및 조업 개선 분야에서 기술개발이 지속적으로 이루어졌으며 최근에는 미생물 침출반응에 투입된 박테리아의 특성 개선 및 균주수를 제어하기 위한 molecular biology 분야에서 활발한 연구가 진행되고 있다.

• 대한전자공학회:학술대회논문집
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• 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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• pp.365-369
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• 2001

EAF's dust has been treated mainly by pyrometallurgical reduction process in rotary kiln furnace to recover valuable metal elements such as Zn and to avoid the disposal of hazardous materials to waste. Recently, hydrometallurgical eletrowinning of zinc from a zinc-amino chloride solution obtained by the leaching of EAF's dust was developed to recover high grade zinc metal from EAF’s dust. But there are some disadvantages in each process such as difficulty of operation condition control and sticking problem in kiln process and low extractability and recovery of zinc owing to insoluble zinc-ferrite in electrowinning process. We propose a new combined process of pyrometallurgical one and hydrometallurgical one to treat EAF's dust efficiently and economically. In this study, ammonium chloride solution leaching of crude zinc oxide recovered from reduction of EAF's dust was carried out to find out the efficiency of zinc extraction from it and the possibility for performance of eletrowinning in the proposed process. Effects of various leaching variables ruck as leaching temperature, concentration of leaching solution and leaching time were investigated. And the leaching results of the crude zinc oxide were compared with those of EAF's dust. The extraction percents of zinc in ammonium chloride solution leaching of the crude zinc oxide recovered from reduction of EAF's dust were above 80% after 60 minutes of leaching under the leaching condition of 4M NH$_4$CI concentration and above leaching temperature of 7$0^{\circ}C$. And the concentrations of zinc in the leached solution were obtained above 50g/$\ell$. The activation energy calculated for zinc extraction in NH$_4$CI leaching was 58.1 KJ/㏖ for EAF's dust and 15.8 KJ/㏖ for the crude zinc oxide recovered from reduction of EAF's dust.

• 자원리싸이클링
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• 제15권6호
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• pp.10-15
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• 2006

오리멀젼 소각 후 발생되는 배출물 중 함유되어 있는 바나듐과 니켈의 유가금속을 회수, 재활용하기 위한 기초연구로써, 오리멀젼회로부터 얻어진 바나듐과 니켈함유 중간생성물을 사용해서 $Na_2CO_3$ 침출과 암모니아 침출로부터 바나듐과 니켈을 각각 선택적으로 침출하는 방법에 대하여 검토하였다. 실험결과 $Na_2CO_3$ 침출의 경우 $Na_2CO_3$ 50g/L, 반응시간 1시간, 반응온도 $25^{\circ}C$ 그리고 산화제로서 35% $H_2O_2$를 50ml/L 첨가 시 바나듐은 97%이상 침출되었으나, 니켈은 녹지 않았다. 한편 암모니아 침출의 경우, $NH_4OH$ 2M, $(NH_4){_2}SO_4$ 1.5M, 광액비 50g/L, 반응시간 4시간, 반응온도 25에서 니켈과 바나듐은 각각 95%, 3% 침출되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제19권6호
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• pp.61-69
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• 2010

대우조선해양 S.M.C는 국내에서 가행중인 유일한 금광산으로 현재 160 ton/day의 원광을 처리하여 금을 생산하고 있으며, 150 ton/day 이상의 광미가 발생하고 있다, 광미 중 일부는 탈수 건조 후 갱도 충전재로 사용하고 있으나 대부분 광미댐에 적치하고 있다. 광미의 성분을 분석한 결과 Au 품위 1.5~2.0 g/ton이 함유되어 있어, 하루에 버려지는 금은 225~300 g 이므로 이를 회수하고 재활용할 수 있는 방안의 마련이 시급한 실정이다. 본 연구에서는 광미에 함유된 Au를 회수하기 위한 기술을 개발하기 위해 부유선별법을 이용하여 일련의 실험을 실시하였으며, 포수제 KAX (97.2 g/ton), 기포제 AF 65 (248 ml/ton), 억제제 sodium silicate (4kg/ton)의 조건에서 Au품위 21.31 g/ton, 실수율 62.73% 산물을 얻을 수 있었다. 따라서 폐광미로부터 얻어진 정광을 다시 l차 조선공정에 재급광할 경우 대표적인 귀금속인 금을 회수할 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권2호
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• pp.69-77
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• 2020

최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권2호
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• pp.62-68
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• 2020

2000년대에 접어들면서 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매에 대한 광범위한 수요가 점차 증가하고 있다. SCR 촉매는 환경보호를 위해 질소산화물(NOx)의 배출 방지에 사용 된다. 일반적으로 SCR 촉매의 주성분은 TiO₂(70~80 %), WO₃(7~10 %), V₂O₅(~1 %) 등으로 구성되어있다. SCR 폐촉매는 대개 매립되어 폐기 되는데, 분해도가 극히 낮아 매립지에 영구적으로 남아있게 된다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 환경을 보호하고 페촉매에 함유되어 있는 유가금속의 회수를 위하여 새로운 첨단기술의 개발이 필요하다. 이러한 SCR 폐촉매의 처리를 위해 침출 및 액-액 추출과 같은 습식제련법이 설계되고 개발되었다. 첫 번째 단계에서 SCR 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐을 선택적으로 침출한 후, 액-액 추출 공정에 의해 처리되었다. 바나듐과 텅스텐의 선택적 추출을 위해 D2EHPA, PC 88A, TBP, Cyanex 272, Aliquat 336과 같은 다양한 상용 용매추출제를 이용한 실험을 수행하였다. 바나듐과 텅스텐의 추출 및 분리를 위해 세정(scrubbing) 및 탈거(stripping) 연구가 수행되고 최적화 되었다. 3상의 생성을 억제하기 위해 iso-decanol 시약을 사용하여 최적화 하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권6호
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• pp.23-29
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• 2018

최근 급속한 경제성장과 기술발달로 전기전자폐기물(WEEE)의 발생량이 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라, 전기전자폐기물의 처리에 대한 중요성 또한 높아지고 있다. 이중, 인쇄회로기판(PCB)의 경우, 유가금속을 다량 함유하고 있기 때문에 친환경적이고 경제적인 재활용 방법에 관한 다양한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 PCB스크랩으로부터 제조된 양극동의 전해정련 과정에서 발생한 양극슬라임을 활용하여 Ag 및 Au 회수를 위한 실험을 수행하였다. Ag의 경우, 3 M $HNO_3$, 100 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, 침전, 알칼리 용해, 환원 방법에 의하여 Ag를 회수하였다. Au의 경우, 양극슬라임의 질산 침출 잔사를 25% Aqua regia (왕수), 200 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, pH조정, 이온교환수지 흡착 및 탈착, 환원 방법에 의하여 Au를 회수하였다. 최종적으로 얻어진 Au, Ag의 순도는 99.99%로 확인되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권4호
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• pp.26-33
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• 2022

리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 대량의 폐리튬이온배터리 리사이클링에는 건식제련이 적합하지만 Li이 슬래그나 분진으로 손실되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 폐리튬이온배터리의 NCM계 양극재로부터 Li을 회수하기 위해 그라파이트 첨가에 따른 탄산화 배소와 수침출 거동에 대해 조사하였다. 그라파이트를 10 wt% 첨가 시, Ar 및 CO₂ 분위기에서 승온 중 약 850 K에서 급격한 무게 감소와 함께 CO 및 CO₂ 가스가 배출되었다. 급격한 무게 감소 후 NCM은 금속 산화물 및 순금속으로 분해되고 환원되었다. 따라서 블랙파우더(NCM+그라파이트)의 탄산화 배소에서는 NCM의 분해에 의해 O₂가 발생하면서 Li₂O, NiO 등의 산화물이 생성되고, 이어서 Li₂O가 CO₂와 반응하여 Li₂CO₃를 생성하며, NiO의 일부는 그라파이트에 의해 환원되어 금속 Ni을 생성한다. 그리고 탄산화 배소 후 수침출에 의해 약 99.95 % 순도의 Li₂CO₃를 최대 94.5 %까지 회수하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권4호
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• pp.535-541
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• 2017

Ag 200 ppm과 총유량 120 l/h의 기준으로 이온 교환 섬유 시스템을 제작하였다. 이 시스템은 이온교환 섬유로서 강염기성인 FIVAN A-6을 이용하였고, 이온교환 섬유의 교환이 용이하고 고정틀이 필요 없도록 고안된 이중관 형 이온 교환 섬유조로 구성되어있다. 이 시스템의 이온교환섬유의 Ag에 대한 이온교환 용량은 4.6 meq/g 이었으며, 공정조건별로는 다음과 같은 결과를 얻었다. 흡착공정의 경우 유속의 영향을 확인한 후 40~90 l/h의 범위에서 운전하였으며, pH 7~12 범위에서는 Ag의 착이온 형성에 대한 pH의 영향이 없는 것으로 나타났다. 역세공정의 경우 60~120 l/h의 범위에서 Ag 회수율 실험을 수행하였으며, 역세용 화학물질로는 NaOH, $NH_4Cl$, NaCl을 이용하여 비교실험을 하였고, 역세 화학물질이 고농도 일수록 탈착시간은 짧아지지만 몰당 탈착 효율은 저하되는 경향이었으므로 탈착시간과 농도의 균형을 잘 맞추어 운전해야 경제적 운전이 될 수 있음을 확인하였다. 강염기성 음이온 섬유인 FIVAN A-6와 이중관형 이온교환 섬유조를 이용하여 Ag 흡착율은 99.5% 이상, 총 Ag회수율은 96% 이상의 결과를 얻을 수 있었으며 상용화 가능함을 확인할 수 있었다.