The supported and unsupported boehmite ($\gamma$-AlOOH) membranes were prepared using a boehmite sol. The supported membrane was consisted of a porcelain support, two intermediate $\alpha-{Al_2}{O_3}$ layers, and a top boehmite membrane. XRD patterns showed that the supported top membrane had a higher $\theta-$ to $\alpha-{Al_2}{O_3}$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. This result was also confirmed from microstructural study of the membrane. The shift in the phase transformation temperature should be explained by difference of a stress generated in the supported top membrane due to interaction between the support layers and the top membrane.
Alumina membrane was prepared by sol-gel coating method using boehmite powder(${\Upsilon}-AlOOH$). The supported and the unsupported alumina membrane were fabricated to investigate the phase transformation and change of microstructure. It is important to control the homogeneous pore size and distribution in application of filtering process. The ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$ phase transformation (XRD) and the change of microstructure was investigated using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the supported membrane had $100^{\circ}C$ higher ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. The similar effect was also observed for microstructural change of the membrane.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.9
no.1
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pp.113-118
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1999
Aluminum hydrates were synthesized using $AlCl_3$.$6H_2O$as starting material by precipitation method. The phases of obtained powder were amorphous, boehmite, bayerite, nordstrandite depending on the pH of solutions. Aluminum hydrates transformed to $\alpha-Al_2O_3$via $\gamma$- $Al_2O_3$,$\delta$- $Al_2O_3$,and $\theta$-$Al_2O_3$,and particle sizes were grown by increment of heating temperature. The TEX>$\gamma$- $Al_2O_3$ powder was coated on intermediate layer of ceramic membrane by the dip-coating method, and unsupported membrane was also prepared for comparison. The supported layer showed porous structure with small grains, but the unsupported layer revealed interconnected larger grains. Grain growth is dominant in the unsupported layer than in the supported one.
Sodium borohydride, $NaBH_4$, shows a number of advantages as hydrogen source for portable proton exchange membrane fuel cells(PEMFCs). Properties of $NaBH_4$ hydrolysis reaction using unsupported Co-B, Co-P-B catalyst were studied. BET surface area of catalyst, yield of hydrogen, effect of $NaBH_4$ concentration and durability of catalyst were measured. The BET surface area of unsupported Co-B catalyst was $75.7m^2/g$ and this value was 18 times higher than that of FeCrAlloy supported Co-B catalyst. The hydrogen yield of $NaBH_4$ hydrolysis reaction by unsupported catalysts using 20~25 wt% $NaBH_4$ solution was 97.6~98.5% in batch reactor. The hydrogen yield decrease to 95.3~97.0% as the concentration of $NaBH_4$ solution increase to 30 wt%. The loss of unsupported catalyst was less than that of FeCrAlloy supported catalyst during $NaBH_4$ hydrolysis reaction and the loss increased with increasing of $NaBH_4$ concentration. In continuous reactor, hydrogen yield of $NaBH_4$ hydrolysis was 90% using 1.2 g of unsupported Co-P-B catalyst with $3{\ell}/min$ hydrogen generation rate.
In this work the preparation and characterization of a membrane containing a uniform mesoporous Titanium oxide top layer on a porous stainless steel substrate has been studied. The 316 L stainless steel substrate was prepared by powder metallurgy technique and modified by soaking-rolling and fast drying method. The mesoporous titania membrane was fabricated via the sol-gel method. Morphological studies were performed on both supported and unsupported membranes using scanning electron microscope (SEM) and field emission scanning microscope (FESEM). The membranes were also characterized using X-ray diffraction (XRD) and $N_2$-adsorption / desorption measurement (BET analyses). It was revealed that a defect-free anatase membrane with a thickness of $1.6{\mu}m$ and 4.3 nm average pore size can be produced. In order to evaluate the performance of the supported membrane, single-gas permeation experiments were carried out at room temperature with nitrogen gas. The permeability coefficient of the fabricated membrane was $4{\times}10^{-8}\;lit\;s^{-1}\;Pa^{-1}\;cm^{-1}$.
The HPS(High Porosity Support, 39.3%) and the LPS( Low Porosity Support, 18.7%) were fabricated to investigate the phase transformation and the chance of microstructure with porosity of alumina support. Alumina sol was made using aluminum tri-sec $butoxide(ATSB,\; Al(O-Bu)_3)$, the membrane on porous support with different porosity and the membrane without support were fabricated. The $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ phase transformation in the membranes was investigated using thin film X-ray diffraction (XRD), and the change of microstructure was observed using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the membrane on LPS and HPS had 10$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$ higher $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. A similar effect was also observed in microstructure of the membranes, theoritical temperature difference were 97$^{\circ}C$ and 44$^{\circ}C$ by Crapeyron equation.
Sodium borohydride, $NaBH_4$, shows a number of advantages as hydrogen source for portable proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs). Properties of $NaBH_4$ hydrolysis reaction using unsupported Co-P-B Co-B, catalyst at high concentration $NaBH_4$ solution were studied. In order to enhance the hydrogen generation yield at high concentration of $NaBH_4$, the effect of catalyst type, $NaBH_4$ concentration and recovery of condensing water on the hydrogen yield were measured. The yield of hydrogen evolution increased as the boron ratio increased in preparation process of Co-P-B catalyst. The hydrogen yield decreased as the concentration increased from 20 wt% to 25 wt% in $NaBH_4$ solution during hydrolysis reaction using 1:5 Co-P-B catalyst. Maximum hydrogen yield of 96.4% obtained by recovery of condensing water and thinning of catalyst pack thickness in reactor using Co-P-B with Co-B catalyst and 25 wt% $NaBH_4$ solution.
A fine $\alpha$-Al2O3 powder was prepared by sol-gel process for membrane application. And it was carried out by adding 1.5wt% $\alpha$-Al2O3 powders(mean size : 87 nm) as seeds to the prepared sols and by controlling the heating schedule (the heating rate and the soaking time) to prevent the microstructural change, which occured during $\theta$-to $\alpha$Al2O3 phase transformation. The seeded $\alpha$-Al2O3 particles acted as the heterogeneous nucleation sites for the $\alpha$-Al2O3 nucleation during the transformation of $\theta$- to $\alpha$-Al2O3 and resulted in increasing the driving force of phase transformation to activate the formation of $\alpha$-Al2O3 phase at 82$0^{\circ}C$. By $\alpha$-Al2O3 seeding and controlling of heating condition the phase transformation of $\theta$- to $\alpha$-Al2O3 was accomplished at low temperature and the grain growth process was depressed. Therefore, the unsupported membrane could be fabricated in $\alpha$-Al2O3 . The average diameter of pores in the fabricated membrane was 7 nm and the porosity was 47%.
Proton Exchange Membrane Fuel Cells (PEMFC) can generate hydrogen and oxygen from water by electrolysis. But the electrode and polymer electrolyte membrane degrade rapidly during PEM water electrolysis because of high operation voltage over 1.7V. In order to reduce the rate of anode electrode degradation, unsupported $IrO_2$ catalyst was used generally. In this study, Pt/C catalyst for PEMFC was used as a water electrolysis catalyst, and then the degradation of catalyst and membrane were analysed. After water electrolysis reaction in the voltage range from 1.8V to 2.0V, I-V curves, impedance spectra, cyclic voltammograms and linear sweep voltammetry (LSV) were measured at PEMFC operation condition. The degradation rate of electrode and membrane increased as the voltage of water electrolysis increased. The hydrogen yield was 88 % during water electrolysis for 1 min at 2.0V, the performance at 0.6V decreased to 49% due to degradation of membrane and electrode assembly.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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