We synthesized energetic prepolymer(2-nitrato ethyl oxirane, NEO) for plastic-bonded explosive and measured its thermodynamic parameters. 2-Nitrato ethyl oxirane(NEO) as a monomer was synthesized from 4-butene-ol, the first-step was preparation of 1-nitrate-3-butene and second-step was synthesized 2-nitrate-ethyl oxirane from 1nitrate-3-butene and then polymerized by cationic ring opening polymerization. The unreacted monomer concentration was measured by GC. The thermodynamic parameters were obtained from the ceiling temperature(Tc) values of 1 mole monomer at each reaction temperature. We varied feed rate of monomer, concentration of initiator and monomer to control molecular weight and polydispersity of perpolymer(NEO). Number average molecular weight(Mn), polydispersity(PD), and glass transition temperature(Tg), viscosity of prepolymer(NEO) were 2000, 1.07, $-55^{\circ}C$ and 300 poise respectively.
In this study, the dependency of the behavior of propagating front on the reaction condition in frontal polymerization reaction has been studied. We have used some multifunctional acrylates as a monomer and ammonium persulfate as an initiator for the polymerization reactions. In frontal polymerization, a method of producing polymeric materials via a thermal front that propagates through the unreacted monomer/initiator solution, the behavior of self propagating front shows various dynamic patterns depending on the reaction condition. We have obtained some spin modes of propagating front in the number of 'hot spots' or 'spin heads' by changing the reaction condition. The effect of the reactor tube diameter on the mode of propagating front has also been studied by using some reactor tubes with different size of tube diameter and it has been examined in some detail by adopting an experimental method of two-tubes system.
폴리올레핀 중합공정에서 발생되는 미반응 올레핀 모노머를 회수하기 위한 분리막/냉각응축 공정에 적용할 복합막을 용액 코팅공정과 플라즈마 중합공정의 두가지 방법으로 제조하였다. Polysulfone (PSF) 지지체 위에 poly(dimethylsiloxane) (PDMS) 용액을 코팅하였고 코팅 용액에서 prepolymer의 함량이 높을수록 올레핀 모노머의 선택도는 증가하였으나 막이 치밀하여지는 관계로 절대 투과량은 감소하는 경향을 보였다. 유기물의 복합막 투과는 용액확산 메커니즘에 의한 것으로서 임계온도가 높을수록 분리효율은 향상되고 molar volume이 증가할수록 투과도가 향상되었다. 또한 가교시간에 siloxane 계열의 물질을 plasma 종합하여 복합막을 제조하였는데 PSF 및 polypropylene (PP) 지지체를 사용하였다. 특히 지지체로 기존의 용액코팅 공정에서 사용되기 어렵던 PP 지지체 위에도 복합막을 코팅할 수 있었으며 용액코팅 공정으로 제조된 복합막과 유사한 성능을 나타내었다.
ABS 중합공정 중 잔류 모노머 회수 공정의 유틸리티 사용량 절감을 위한 공정의 개선을 수행하였다. ABS 폴리머 생산 과정 중 잔류 모노머 회수 공정은 제품의 품질 향상을 위해 반드시 필요하다. 잔류 모노머의 회수를 위한 다양한 방식이 있으나, 본 연구에서 대상으로 한 것은 스팀 스트리핑 공정이다. 기존의 스팀 스트리핑은 많은 양의 스팀과 냉각수가 사용되고 있으나, 본 연구를 통해 유틸리티 사용을 절감하는 새로운 방안을 찾고자 하였다. 스트리핑 후 모노머와 함께 배출되는 스팀의 잠열을 진공상태의 수증기로 회수하고, 압축으로 온도를 상승시켜 스트리핑 스팀으로 재사용하도록 함으로써 스팀의 사용을 획기적으로 절감하였다. 또한 모노머 최종 회수 과정에서 발생되는 물을 모노머 응축에 냉각수로 활용함으로써 용수에 대한 사용량도 감소 시킬 수 있었다.
본 연구에서는 치면열구전색제 중합 후 표면의 미반응 모노머 층을 임상에서 이용할 수 있는 다양한 방법으로 제거하고, 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 미반응 모노머를 정량분석 함으로써 미반응 모노머의 제거효과를 비교 평가하고자 하였다. 표면처리 방법에 따라 광중합 후 표면을 어떤 처리도 시행하지 않은 군을 대조군, 증류수로 10초간 세척한 군을 I군(Group I), 75% 알콜에 젖은 면구로 10초간 문지른 군을 II군(Group II), 퍼미스와 러버컵을 이용하여 10초간 처리하고 증류수로 가볍게 세척한 군을 III군(Group III)으로 분류하였다. 표면처리 후 각각의 시편을 3차 증류수에 넣은 후 $37^{\circ}C$ 항온수조에서 10분간 보관한 후 각각의 용리액을 HPLC를 이용하여 정성 및 정량 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 표면처리를 하지 않은 군과 표면처 리를 시행한 모든 군에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 검출되지 않았다. 2. 표면처리를 한 모든 군은 표면처리를 하지 않은 군에 비하여, 용리되는 모노머량이 유의할 만하게 감소하였다(P<0.05). 3. 퍼미스와 러버컵을 이용해 표면처리한 군에서 잔존 모노머 제거효과가 다른 군에 비해 유의성 있게 높았다(P<0.05).
가철성 상교정 장치에 많이 사용되는 자가중합형 상교정용 레진의 미반응 단량체는 레진의 물성과 생물학적인 면에 많은 영향을 끼친다. 따라서 미반응 단량체를 최소화하고 중합률을 최대로 하는 중합방법에 대한 연구는 중요한 의의를 갖는다. 저자는 자가중합형 상교정용 레진의 중합시간과 중합방법에 따른 중합률을 비교해보기 위해 시편을 다음과 같이 5군으로 나누어 연구를 진행하였다. 상교정용 레진의 분말과 용액을 혼합하여 제 1군은 $28^{\circ}C$의 공기중에 보관하였고, 제 2군은 $28^{\circ}C$의 물에, 제 3군은 $28^{\circ}C$의 물과 30psi의 압력에, 제 4군은 $43^{\circ}C$의 물에, 제 5군은 $43^{\circ}C$의 물과 30psi의 압력하에 각각 보관하였고, 10분, 1시간, 12시간, 1일, 3일 경과 후에 각 시편을 Fourier 변환적외선분광법을 이용하여 중합률을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 모든 군에서 중합시간이 경과함에 따라 중합률도 지속적으로 증가하는 양상을 보였다. 10분 경과 후의 결과와 비교하여 볼 때, 제 1군은 12시간 경과 후부터 중합률의 증가가 유의성이 있었고, 제 2군과 3군, 4군, 5군은 1시간 경과 후부터 유의성이 있었다(p<0.05). 2. 10분과 1일, 3일 경과 후에 제 5군, 제 4군, 제 3군, 제 2군, 제 1군의 순서대로 중합률이 높았다. 3. 중합시 온도에 따른 비교에서, 1일 경과 후를 제외하고는 모든 시간에서 $43^{\circ}C$에서 중합시킨 군의 중합률이 $28^{\circ}C$에서 중합시킨 군의 중합률 보다 유의성 있게 높았다(p<0.05). 4. 압력은 12시간 경과 후를(p<0.05) 제외하고는 중합률에 영향을 주지 못했다. 5. 보관방법은 1시간 경과 후를(p<0.05) 제외하고는 중합률에 영향을 주지 못했다.
복합레진의 적층계면에서 산소억제층(oxygen inhibition layer:이하 OIL)의 영향을 연구하기 위해, 아크릴릭 몰드(하층) 에 복합레진의 shade A3를 충전한 후 표면의 조건을 달리하여 중합하였으며 상층은 shade A1으로 충전하고 중합하였다. 대조군(OIL 존재), 1군(OIL 형성억제), 2군(OIL 형성억제+레진표면의 미반응 모노머 제거), 3군(가압하에 중합), 4군(열중합), 5군(시효처리), 6군(시효처리+본딩제 도포)로 하층의 계면조건을 다르게 하였다. 전단결합강도와 파절양상, 전환률을 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 전단결합강도 측정 결과 대조군과 제 1군 사이에 통계학적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05). 2. 제 2군은 대조군과 1군에 비해 낮은 결합강도를 보였다(p<0.05). 3. 제 3군은 가장 높은 결합강도를 보인 반면, 4군은 가장 낮은 결합강도를 보였다. 4. 6군은 5군보다 두 배 정도 높은 결합강도를 보였다. 5. 대조군과 1군 및 3군에서는 주로 응집성 복합레진파절이 일어난 반면 2군, 4군, 5군과 6군에서는 주로 접착성 계면파절이 일어났다. 6. FTIR로 전환률을 측정한 결과 2군에서는 50.55%로 가장 높았고, 대조군에서는 가장 낮았다(p<0.05). 전단결합강도와 전환률의 결과로 보아, OIL은 복합레진 계면의 결합에 필수적인 요인은 아니며, 표층의 미반응 모노머가 결합강도에 영향을 미치는 것으로 보인다. 향후 계면 결합강도에 영향을 미칠 수 있는 미반응 모노머의 정량적인 분석을 통한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
2-Hydroxyethyl methacrylate(HEMA) was copolymerized with allyltrimethylsilane- (ATMS) and allylt.imethoxysilane(ATMOS) at 70。C in N, N'dimethylformamide- (DMV) using $\alpha$ , $\alpha$'-azobisisobutyronitrile(AIBN). The compositions of unreacted monomers were determined by gas chromatographic analysis. The monomer reactivity ratios were determined by Fireman-Ross, Helen-Tiidus and intersection methods. The average values are as follows : $$r_1(HEMA) : 6.62 $\pm$ 0.07, r_2(ATMS) : 0.07 $\pm$ 0.01 for HEMA-ATMS system.$$$$r_l(HEMA) : 4.09 $\pm$ 0.14, r_2(ATMOS) : 0.06 $\pm$ 0.01 for HEMA-ATMOS toys tem.$$ The lower rl(HEMA) In the HEMA-ATMOS system as compared to HEMA ATMS system may be contributed to higher relative reactivity of ATMOS toward the poly(HEMA) radical. The compositions of synthesized copolymers were determined from silicon con tents estimated gravimetrically. The thermal stabilities of the copolymers were investigated by thermogravimetry(TG). The enthalpic changes associated with the endothermic transition were evaluated by differential scanning calorimetry(DSC). The swelling properties of the copolymers in water were also investigated.
본 연구는 복합 레진의 중합률에 영향을 미치는 광조사 시간을 달리하여 치면열구전색제를 중합하였을 경우 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 그리고 치면열구전색제 중합 후 표면에 나타나는 미반응 모노머 층을 다양한 방법으로 제거한 후 용리되는 미반응 모노머들을 정량분석함으로써 미반응 모노머의 제거효과를 비교평가하고자 하였다. 광중합 시간에 따라 각각 20초, 40초, 60초간 중합한 후, 중합시간 별로 어떠한 처리도 시행하지 않은 군을 대조군, 증류수로 10초간 세척한 군을 I군(Group I), 75% 알콜에 젖은 면구로 10초간 문지른 군을 II군(Group II), 퍼미스와 러버컵을 이용하여 10초간 처리하고 증류수로 가볍게 세척한 군을 III군(Group III)으로 분류하였다. 표면처리 후 각 시편을 3차 증류수에 넣고 $37^{\circ}C$ 항온 수조에서 10분간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량 분석을 시행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 모든 대조군과 실험군에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 검출되지 않았다. 2. 최소 중합시간, 권장 중합시간, 권장 중합시간 이상의 순으로 중합시간이 증가할수록 TEGDMA의 용리량은 감소하였다. 3. 표면처리를 한 군들은 대조군에 비하여 TEGDMA의 용리량이 유의할 만하게 감소하였다. 4. 표면처리를 한 군 가운데 퍼미스와 러버컵을 이용한 경우 잔존 모노머의 제거 효과가 다른 군에 비하여 유의성 있게 높았다. 5. 권장 중합시간 이상인 60초 중합 후, 퍼미스와 러버컵을 이용하여 표면처리한 경우 가장 적은 양의 모노머 용리량을 보였다.
STATEMENT OF PROBLEM: The degree of conversion may influence the ultimate mechanical and physical properties of provisional crown and fixed partial denture materials. The high levels of the unreacted residual monomer may cause deleterious effect on the properties. PURPOSE: The purpose of this study was to measure the degree of conversion of bis-acrylic based provisional crown and fixed partial denture materials by using an infrared spectroscopic method. MATERIAL AND METHODS: Chemically activated three bis-acrylic based provisional crown and fixed partial denture materials, LuxaTemp [DMG, Hamburg, Germany], fast set TemPhase [Kerr, Orange, CA, USA] and Protemp 3 Garant [3M-ESPE, St Paul, MN, USA], were investigated by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). The FTIR spectra of the materials tested were immediately obtained after mixing. The specimens were stored under dry conditions and at $23^{\circ}C$ for 24 hours, and then the spectra of the materials were also obtained. The degree of conversion (%) was calculated from the spectrum of the absorbance between the aliphatic double bond at 1637 $cm^{-1}$ and the aromatic double bond at 1608 $cm^{-1}$ using the baseline method. The data were statistically analyzed using one-way ANOVA and the multiple comparison Scheffe test at the significance level of 0.05. RESULTS: The mean value and standard deviation of the degree of conversion were 52.5 % ${\pm}$ 1.1 %, 50.3 % ${\pm}$ 0.8 %, and 42.3 % ${\pm}$ 4.9 % for LuxaTemp, Protemp 3 Garant and fast set TemPhase, respectively. There was no significant difference between LuxaTemp and Protemp 3 Garant, whereas there was a statistically difference between Protemp 3 Garant and fast set TemPhase, and LuxaTemp and fast set TemPhase (P < .05). CONCLUSION: The degree of conversion of fast set TemPhase was significantly lower than those of the others. The degree of conversion may be correlated with the rate of polymerization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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