본 연구에서는 공침법에 의한 초미세분말을 이용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite와 건식법을 이용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite의 저온소결 특성 및 전자기적 특성을 상호 비교 분석하였다. 조성은 (N $i_{0.4-x}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$(F $e_2$$O_4$/)$_{1-w}$에서 x의 값을 0.2, w의 값은 0.03으로 고정하였고, 소결은 공침법으로 합성된 분말의 경우 초기열처리과정을 거쳐 최종적으로 90$0^{\circ}C$에서, 건식법의 경우 11$50^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 그 결과, 공침법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite는 건식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite보다 20$0^{\circ}C$이상 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도 값을 가졌으며, 품질계수 등 칩 인덕터에서 중요한 요소인 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 또한, 공침법으로 합성된 페라이트는 분말의 초기열처리온도에 따라 최종소결 특성이 크게 변하였다. 그밖에 공침법과 건식법으로 합성한 (NiCuZn)-ferrite의 결정성, 미세구조들을 XRD, SEM, TEM을 이용하여 비교 고찰하였다.하였다.다.
Mechanical properties of carbon coated $SiC_f/SiC$ composites have been investigated, in conjunction with a detailed analysis of microstructure. Especially, the fracture behavior of $SiC_f/SiC$ composites by the induction of carbon coating layers has been examined. The matrix region of $SiC_f/SiC$ composites with ultra-fine SiC powders were consolidated by a liquid phase sintering (LPS) process, using a sintering additive of $Al_2O_3-Y_2O_3$ powder compound. In this composite, plain and satin- woven Tyranno SA fabrics were also utilized as a reinforcing material. A carbon interfacial layer was coated around satin-woven SiC fabrics. The characterization of LPS-$SiC_f/SiC$ composites was investigated by means of SEM and three point bending test.
A high-energy mechanical milling (HEMM) process was introduced to improve sinter-ability, and rapid sintering of spark plasma sintering (SPS) under pressure was used to make ultra fine grain (UFG) of Ti-Nb-Mo-CPP composites, which have bio-attractive elements, for increasing mechanical properties. Ti-Nb-Mo-CPP composites were successfully fabricated by SPS at $1000^{\circ}C$ within 5 minutes under 70 MPa using HEMMed powders. The Vickers hardness of the composites increased with increased milling time and addition of CPP contents. Biocompatibility and corrosion resistance of the Ti-Nb-Mo alloys were improved by addition of CPP, and the Ti-35%Nb-10%Mo-10%CPP alloy had better biocompatibility and corrosion resistance than the Ti-6Al-4V ELI alloy.
Ultra-fine particles of $SnO_{2}$ was synthersized by the sol-gel powder processing using tin(II) chloride dihydrate$(SnCl_{2}{\cdot}2H_{2}O)$ and ethanol$(C_{2}H_{5}OH)$ as raw materials. Gel powders can be obtained by drying of sol at $120^{\circ}C$ after aging 72hrs and 168hrs. The amount of $SnO_{2}$ phase was increased with temperature because of the evaporation of volatile components, and the creation of $SnO_{2}$ phase was almost done by the heat treatment at $700^{\circ}C/30min$ The grain sizes after firing are about 20-30nm, and it showed the narrow distribution of grain size. The specimens to measure electrical properties were fabricated by the thick film screen printing technique on the alumina substrates. The conductance of $SnO_{2}$ was increased with temperature up to $380^{\circ}C$ by the typical conduction mechanism of semiconducting ceramics. There was a region of constant conductance between about $200^{\circ}C$ and $380^{\circ}C$ due to the increment of electron concentration with temperature and the annihilation of conduction carriers by the absorption and electron trapped-ionization of oxygen on the surface of $SnO_{2}$, It was finally showed the intrinsic behaviors above $450^{\circ}C$. The sensing properties of response time, recovery, and sensitivity of CO were improved with aging time.
The high velocity oxygen fuel(HVOF) thermal spray is a kind of surface modification techniques to produce the sprayed coating layer. This process is to form the coating layer after spraying the powder to molten or semi-molten state by the ultra-high speed at the high-temperature heat source and conflicting with a substrate. The efficiency of thermal spraying is dropped, however, because the semi-molten powder in a spray process become a factor that degrades the mechanical property by the formed pore within the coating layer. Therefore, it is necessary to melt completely the thermal spray powder in order to produce the coating layer with an optimal adhesive force. In this study, to improve the wear resistance, corrosion resistance and heat resistance, the plungers of high-speed and ultra-high pressure reciprocating hydraulic pumps used in ironworks are manufactured with STS $420J_2$ and are coated by the powders of WC-Co-Cr and WC-Cr-Ni including the WC of high hardness using a HVOF thermal sprayer developed in this laboratory. These are called by the surface-modified plungers. The surface roughness, hardness, and surface and cross-sectional microstructure of these two surface-modified and conventional ceramic plungers are measured and compared before operation with after operation for 100 days. It is found that the values of centerline average surface roughness and maximum height for conventional ceramic plunger are 9.5 to 10.8 and 5.2 to 5.7 times higher than those of surface-modified ones coated by WC-Co-Cr and WC-Cr-Ni because the fine tops and bottoms on surface roughness curve of conventional ceramic plunger are approximately 100 times higher than those of surface-modified ones. In addition, the pores and scratches in the surface microstructure are considerably formed in the order of conventional ceramic, WC-Cr-Ni and WC-Co-Cr surface-modified plungers. The greater the WC content of high hardness powder is less the change in the plunger surface.
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 $Co_{1+x}$/F $e_{2-}$2x// $Ti_{x}$$O_4$(0.00$\leq$x$\leq$0.10)을 sol-gel방법으로 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기 , 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 결정 구조는 전체 조성비 범위에서 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 Co-T리 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 8.383 $\AA$에서 x = 0.l0때 8.397 $\AA$으로 선형적으로 증가하였다. 입자의 크기도 Co-Ti 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 49.7 nm에서 x = 0.10때 46.6 nm로 감소하여 세라믹제조 방법에 비하여 매우 작게 나타났다. Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B 자리에 위치하여 나타나는 한세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, Co-Ti의 치환량 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 거의 일정하였으나 B자리의 값은 감소하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. $Co_{1+x}$F $e_{2-}$2x/ $Ti_{x}$$O_4$ 시료에서 포화자화는 x = 0.00때 77.1 emu/g에서 x = 0.10때 61.7 emu/g로 선형적으로 서서히 감소하고, 보자력은 x = 0.00때 545.0 Oe에서 x = 0.10때 327.0 Oe로 급격히 감소하였다.하였다.다.
The high velocity oxygen fuel spraying (HVOF) is a kind of surface modification process technology to form the sprayed coating layer after spraying the powder to molten or semi-molten state by the ultra-high speed at the high-temperature heat source and conflicting with a substrate. It is desirable to melt completely the thermal spray powder in order to produce the coating layer with an optimal adhesion, however, because a semi-molten powder in a spray process has the low efficiency and become a factor that degrades the mechanical property by the inducement of pore-forming within the coating layer. To improve the wear resistance, corrosion resistance and heat resistance, in this study, the plungers of high-speed and ultra-high pressure reciprocating hydraulic pumps for oil and water used in ironwork are produced with $420J_2$ and the coating layers of plungers are formed by the powders of WC-Co-Cr and WC-Cr-Ni including the high hardness WC. The surface of these plungers is modified by the super-mirror face grinding machine using variable air pressure developed in this laboratory, and then the characteristics of cross-sectional microstructure, and surface roughness and hardness values between no operation and 100 days-operation are examined and made a comparison. The fine tops and bottoms on surface roughness curve of oil-hydraulic pump plunger sprayed by WC-Cr-Ni are molded more and higher than those of water-hydraulic pump sprayed by WC-Co-Cr because the plunger diameter of oil-hydraulic pump is 0.4 times smaller than that of water-hydraulic pump and the pressure of oil-hydraulic pump exerted on the plunger is operated with the 70 bars higher than that of water-hydraulic pump. As a result, it is found that the values of centerline average surface roughness and maximum height for oil-hydraulic pump plunger are bigger than those of water-hydraulic pump plunger.
The Ti-6Al-4V extra low interstitial (ELI) alloy has been widely used as an orthopedic implant material because of its excellent mechanical properties and biocompatibility. However, it still has many problems, including a high elastic modulus and toxicity of the Al and V elements. Therefore, non-toxic biomaterials with a low elastic modulus need to be developed. A high energy mechanical milling (HEMM) process is introduced to improve the effect of sintering. Rapid sintering of spark plasma sintering (SPS) under pressure was used to make an ultra fine grain of Ti-25 wt.%Nb-7 wt.%Zr-10 wt.%Mo-(10 wt.%CPP) composites with bio-attractive elements for increasing strength. These composites were fabricated by SPS at $1000^{\circ}C$ at 60 MPa using HEMM powders. During the sintering process, $CaTiO_3$, TixOy, and CaO were formed because of the reaction between Ti and CPP. The effects of CPP content on the physical and mechanical properties of the sintered Ti-Nb-Zr-Mo-CPP composites were investigated. The biocompatibility and corrosion resistance of the Ti-Nb-Zr-Mo alloys were improved by the addition of CPP.
폐리튬이온전지의 리싸이클링을 위하여 폐전지의 기계적 처리에 의한 Co의 농축과 습식처리에 의한 Co의 회수기술이 개발되었다. 전 연구에서는 폐전지 리싸이클링의 부가가치를 향상시키기 위하여 Co 농축 침출액으로부터 양극활물질을 재합성하는 공정으로 citrate precursor combustion법을 제안하고 가능성을 확인하였다. 기존의 전극제조 공정에서는 활물질인 $LiCoO_2$와 첨가제인 탄소의 비중 및 크기 차이로 균일한 혼합이 이루어지지 않으므로 충방전 용량이 이론용량에 비하여 매우 낮고 또한 싸이클이 반복될수록 용량이 크게 감소하는 경향을 보였다. 본 연구에서는 합성된 $LiCoO_2$ 전극특성을 향상시키는 일환으로 합성공정의 개선을 통하여 초미립 $LiCoO_2$을 합성하였으며, 탄소 첨가시 혼합법의 개선에 의하여 우수한 충방전 특성을 갖는 리튬전지용 양극을 개발하였다.
L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders were prepared by both GNP(Glycine-Nitrate Process) and solid state reaction method in various of calcination temperature(800-1000.deg. C) and time in air. Also, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contacts on YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) substrate were prepared by screen printing and sintering method as a function of sintering temperature(1100-1450.deg. C) in air. Sintering behaviors have been investigated by SEM(Scanning Electron Microscope) and porosity measurement. Compositional and structural characterization were carried out by X-ray diffractometer and ICP AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) analysis. Electrical characterization was carried out by the electrical conductivity with linear 4 point probe method. As the calcination period increased in solid state reaction method, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ phase increased. Although L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ single phase was obtained only for 48hrs at 1000.deg. C, in GNP method it was easy to get single and ultra-fine L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders with submicron particle size at 650.deg. C for 30min. The particle size and thickness of L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contact by solid state reaction method did not change during the heat treatment, while those by GNP method showed good sintering characteristics because initial powder size fabricated from GNP method is smaller than that fabricated from solid state reaction method. Based on enthalpy change from thermodynamic data and ICP-AES analysis, it was suggested to make cathode contact in composition of (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$ Mn $O_{3}$ which have little second phase (L $a_{2}$Z $r_{2}$$O_{7}$) for high efficient solid oxide fuel cells applications. As (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$Mn $O_{3}$ cathode contact on YSZ substrate was sintering at 1250.deg. C the temperature that liquid phase sintering did not occur. It was possible to obtain proper cathode contacts with electrical conductivity of 150(S/cm) and porosity content of 30-40%.m) and porosity content of 30-40%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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