리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.
티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
본 연구는 전북지역 조각공원 중 용담댐 환경조각공원과 내장산 조각공원에 전시되고 있는 페인팅 조각 작품 3점의 도장 층에 대한 단면 관찰, 무기성분 분석, 적외선 분광분석을 실시하여 현대 미술 작품에 사용된 도료의 특성을 확인하고자 하였다. 도료의 단면은 2~3회 가량의 여러 층으로 이루어져 있고, 층의 두께는 약 23~150 ㎛으로 불균일하며 도장 전 바탕 면 처리로 퍼티가 사용되었음이 관찰되었다. 무기성분 분석 결과 퍼티 층은 탄산칼슘,철단, 규조토, 이산화티탄 등을 성분으로 하는 퍼티를 사용한 것으로 판단된다. 도장 층은 녹색(Cr2O3), 청색(Sodalite Blue), 적색(Chrome red), 백색(TiO2)계 안료가 혼합된 페인트를 이용해 도장이 이루어진 것으로 추정된다. 도료의 종류를 확인하기 위한 적외선 분광분석 결과 폴리에스터계 수지가 혼합된 페인트와 체질안료 등을 기반으로 한 페인트를 사용한 것으로 판단된다.
루타일(rutile) $TiO_2$ 분말의 알칼리 수열합성과 $300{\sim}500^{\circ}C$ 열처리를 통해 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하고, 이를 리튬이 차전지의 음극 활물질로 채택하여 그 물성과 전기화학적 특성을 조사하였다. 수열반응 직후의 정제과정에서 불순물인 미세분진을 완전히 제거하여 제조된 $TiO_2$ 나노튜브는 고비표면적과 확연한 나노튜브 결정상을 보였다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 등방적으로 분산된 나노튜브들이 서로 응집되어 비표면적의 감소를 초래하였다. $300^{\circ}C$ 열처리한 $TiO_2$ 나노튜브가 250 mAh $g^{-1}$의 가장 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 사이클과 고율 특성은 $400^{\circ}C$ 열처리한 시료가 가장 우수한 성능을 보였다.
공기산화와 수증기 산화법에 의하여 Ti$O_{2-x}$박막을 만들었고, 알곤 기체속에서 $TiO_2$단결정을 환원하였다. Ti$O_{2x}박막의 전극 특성은 환원된 단결정 rutile의 특성과 거의 같았다. 산소가 용해된 전해질용액에서 측정된 Ti$O_{2-x}$전극들의 전류-전압 곡선으로 부터 음극전류의 peak는 -0.8V ~ -1.0V에서 나타났으며, 영볼트 근처의 Ti$O_{2-x}$전극들의 음극전류는 공기로 포화된 용액에서 보다 질소로 포화된 용액에서 더 크게 나타났다. 시간에 따르는 전류 (i)의 변화는 $i_0e^{-kt}$식에 의존하였고 이때의 속도상수(k)는 $k_0{[H^+]}^nexp(A{\eta}+\frac{E_a}{RT})$로 나타낼 수 있었다. 여기서 활성화에너지 Ea는 0.035~0.145V의 과전압에서는 4.6~4.8kcal/mole, 0.2~0.5V의 과전압에서는 1.6kcal/mole이고, 위식중의 n과 A는 0.035~0.145V에서 0.1과, 5.4~5.6/V, 0.2~0.5V에서는 0.04와 1.3/V이었다. 산소의 환원반응은 전체적으로 비가역 반응임을 알았다.
전기자동차와 하이브리드 전기자동차에 요구되는 높은 충 방전 속도, 안전성, 대형화에 적합한 충 방전 전지의 개발은 많은 관심을 받고 있다. 스피넬 구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$는 리튬이온이차전지의 음극활물질로 충 방전 시 부피변화가 거의 없기 때문에 수명특성이 뛰어나고, 전해액이 분해되는 전위보다 높은 작동 전압을 갖기 때문에 안정한 장점이 있다. 본 실험에서는 $Li_4Ti_5O_{12}$의 단점인 전기전도성을 향상시키고자 소량의 Ru를 첨가하여 $Li_4Ti_5O_{12}$를 고상법으로 제조하여 테스트하였다. TGA-DTA, XRD, SEM, 충 방전 테스트를 통해 분석을 실시하였다. Ru를 첨가하였을 때 용량은 약간 감소하였지만, 분극현상이 감소하는 것을 확인하였다. 그리고 Ru를 3%와 4% 첨가하였을 때 높은 전류밀도인 10 C-rate 충 방전에서 용량감소율이 줄었다.
The precipitation of calcium phosphate on implant surface has been known to accelerate osseointegration and to enhance osseous adaptation. The present study was performed to examine whether the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy could be affected by the immersion in NaOH solution and heat treatment. Ti-6Al-4V alloy plates of $15{\times}3.5{\times}1mm$ in dimension were polished sequentially from #240 to #2,000 emery paper and one surface of each specimen was additionally polished with $0.1{\mu}m$ alumina paste. Polished specimens were soaked in various concentrations of NaOH solution(0.1, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 10.0 M) at $60^{\circ}C$ for 24 hours for alkali treatment, and 5.0 M NaOH treated specimens were heated for 1 hour at each temperature of 400, 500, 600, 700, $800^{\circ}C$. After the alkali and heat treatments, specimens were soaked in the Hank's solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30days.The surface ingredient change of Ti-6Al-4V alloy was evaluated by thin-film X-ray diffractometer(TF-XRD) and the surface microstructure was observed by scanning electron microscope(SEM), and the elements of surface were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The results were obtained as follows ; 1. The precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy was accelerated by the immersion in NaOH solution and heat treatment. 2. In Alkali treatment for the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy, the optimal concentration of NaOH solution was 5.0 M. 3. In heat treatment after alkali treatment in 5.0 M NaOH solution, the crystal formation on alloy surface was enhanced by increasing temperature. In heat treated alloys at $600^{\circ}C$, latticed structure and prominences of calcium phosphate layer were most dense. On heat treated alloy surface at the higher temperature(${\geq}700^{\circ}C$), main crystal form was titanium oxide rather than apatite. The above results suggested that the precipitation of calcium phosphate on the surface of Ti-6Al-4V alloy could be induced by alkali treatment in 5.0 M-NaOH solution and by heat treatment at $600^{\circ}C$.
여러 연구들을 통해 많은 학자들이 임프란트 안정성(stability)은 표면의 특징에 달려있다고 생각하게 되었다. 표면의 구조, 에너지, 산화물(oxide) 두께와 표면성상(topography)등 임프란트의 표면의 특징은 임프란트와 골조직의 반응에서 중요한 역할을 하는 것이 알려짐에 따라 티타뮨 임프란트의 표면의 처리 방법에 큰 관심을 가지게 되었다. 그 중에서 티타늄 임프란트 표면의 산화피막화(anodization)가 한 방법으로 대두되었다. 이 방법은 전기화학적 방식으로 임프란트 표면에 거칠고(rough)두꺼우며(thick), 기공(pore)을 가지는 산화물 막을 형성하는 것으로 산화물의 두께는 coronal 부분(l-2 ${\mu}m$)으로부터 apical부분(7-10 ${\mu}m$)까지 증가하게 된다. 산화피막의 표면에는 다양한 크기의 수많은 기공이 주로 1-2 ${\mu}m$ 두께로 임프란트의 apical 부분에서 존재하며, 임프란트 표면의 거칠기는 conical 위부분에서 apical 부분까지 계속 증가한다(평균 Ra value=1.2 ${\mu}m$). 또 다른 표면 처리 방법으로는 blasting 후에 etching을 한 SLA 표면이 있다. 이 연구의 목적은 일반적으로 많이 이용되고 있는 anodized 표면과 SLA 표면의 조직학적 반응을 비교 분석하는 것이다. 24개 임프란트를(anodized surfaced implant-12개 , SLA-12개, 8mm ${\times}\;{\Phi}$ 4.3) 6마리 토끼의 오른쪽과 왼쪽 femur에 식립하였다. 12주후에 동물들을 희생하여 EXACT cutting-grinding system을 이용하여 샘플을 절단하고 800, 1200 및 4000 번 연마제(abrasive) paper로 20-50 ${\mu}m$ 까지 grinding하였다. 샘플은 Multiple staining 용액으로 염색하여 SLA 임프란트 군과 비교하였다. 골과 임프란트 사이에 연결을 TDI 프로그램을 이용하여 %로 측정하였다. SLA 임프란트 군 경우에는 골과 임프란트 사이의 연결이 $74{\pm}19%$ 이고, 양극 산화한 임프란트 군 경우에는 $77{\pm}9%$이었다. 양극 산화한 티타늄 임프란트의 골 접촉률이 SLA 표면 임프란트 경우과 통계학적으로 유의한 차이는 보이지 않았다.
본 연구에서는 국내 유통 중인 자외선 차단 기능성화장품 총 100건을 대상으로 살균보존제 16종과 자외선차단성분 18종의 사용실태를 조사하였다. 그 결과, 검출률이 가장 높은 살균보존제 성분 5가지는 페녹시에탄올(61건), 안식향산(19건), 메틸파라벤(11건), 벤질알콜(8건), 프로필파라벤(7건)순이었으며, 자외선차단성분의 경우는 티타늄디옥사이드(81건), 에칠헥실메톡시신나메이트(69건), 징크옥사이드(48건), 에칠헥실살리실레이트(48건), 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(44건)순이었다. 검사한 100건의 화장품 모두 검출된 살균보존제와 자외선차단성분 함량이 식품의약품안전처에서 정한 사용한도 기준에 적합하였지만 일부 자외선 차단 화장품의 경우 포장 용기에 표시되어 있지 않은 살균보존제와 자외선차단성분이 검출되었다. 100건 중 31건의 화장품에서 표시되지 않은 살균보존제 성분(벤질 알콜 등 6종)이 검출되었고, 2건에서는 표시되지 않은 자외선차단성분(호모살레이트 등 2종)이 검출되었다.
A venturi scrubber is an important element of Filtered Containment Venting System (FCVS) for the removal of aerosols in contaminated air. The present work involves computational fluid dynamics (CFD) study of dust particle removal efficiency of a venturi scrubber operating in self-priming mode using ANSYS CFX. Titanium oxide ($TiO_2$) particles having sizes of 1 micron have been taken as dust particles. CFD methodology to simulate the venturi scrubber has been first developed. The cascade atomization and breakup (CAB) model has been used to predict deformation of water droplets, whereas the Eulerian-Lagrangian approach has been used to handle multiphase flow involving air, dust, and water. The developed methodology has been applied to simulate venturi scrubber geometry taken from the literature. Dust particle removal efficiency has been calculated for forced feed operation of venturi scrubber and found to be in good agreement with the results available in the literature. In the second part, venturi scrubber along with a tank has been modeled in CFX, and transient simulations have been performed to study self-priming phenomenon. Self-priming has been observed by plotting the velocity vector fields of water. Suction of water in the venturi scrubber occurred due to the difference between static pressure in the venturi scrubber and the hydrostatic pressure of water inside the tank. Dust particle removal efficiency has been calculated for inlet air velocities of 1 m/s and 3 m/s. It has been observed that removal efficiency is higher in case of higher inlet air velocity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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