역사적 사실이나 경험의 중요한 증거자료로서 보존적 가치를 지니는 사진은 보통의 다른 문서들과 달리 빛, 온도, 습도 등의 여러 가지 환경 요인에 따라 매우 쉽게 변형될 수 있기 때문에 보존에 따르는 과학적이고 세밀한 주의가 요구된다. 본 연구에서는 일반적으로 널리 시판되어 사용되고 있는 사진용 필름과 인화지들을 선택하여 노광을 주어 감도를 측정하고, 노화가속장치(Weather-o-meter)에 넣어 인위적으로 변형을 허용한 뒤 다시 감도를 측정하여 비교함으로써 감재의 보존특성을 비교분석 하였다. 실험결과 흑백감재의 보존특성이 컬러의 경우보다 우수했으며, Film보다 인화지의 경우가 노화에 따른 변형이 없는 것으로 나타났다. 그러나 제조회사에 따른 각 제품별 보존특성 차이는 크게 관찰되지 않았다.
This study aimed to develop and validate highly sensitive determination method of a prostaglandin ($PGE_1$, OP 1206) in human plasma by LC-MS/MS using column switching. Plasma stored at $-30^{\circ}C$ and treated with methanol effectively inhibited interferences synthesized post-sampling. Samples were added with internal standard and were separated by reversed-phase HPLC with a cycle time of 30min. The method was selective for OP 1206 and the regression models, based on internal standard, were linear across the concentration range 0.5-50 pg/mL with the limit of quantification of 0.5 pg/mL (limit of quantitation, LOQ) for OP 1206. The calibration curve of OP 1206 standards spiked in five individual plasma samples was linear ($r^2=0.9999$). Accuracy and precision at the concentrations of 0.5, 1.5, 5.0 and 40 pg/mL, and at the lower LOQ of 0.5 pg/mL were excellent at 20%. OP120 < 6 was stable in plasma samples for at least 24 hours at room temperature, 24 hours frozen at $-70^{\circ}C$, 24 hours in an auto sampler at $6^{\circ}C$, and for two freeze/unfreezing cycles. The validated determination method successfully quantified the concentrations of OP 1206 in plasma samples from simulated administrating a single $5{\mu}g$ OP 1206 formulation. Thus, this novel LC-MS/MS technique for drug separation, detection and quantitation is expected to become the standard highly-sensitive detection method in bioanalysis and to be applied to many low dose pharmaceutical products.
In this study, the dyeing characteristics of nylon fabric which is dyed with supercritical fluid were investigated. There were two dyes used in the dyeing experiment: C.I. Disperse Red 167 and C.I. Disperse Violet 93. Dyeing temperature, pressure, and leveling time were fixed at 110℃, 250bar, 60minutes, and the experiment was conducted with dyeing concentration of 0.1, 0.3, 0.5, and 0.85% o.w.f. The analysis of the experimental results was found out through the measurement of washing fastness and color coordinate. In addition, the calibration curve of each dye was drawn up and the amount of remaining dye was checked by measuring the absorbance of the residual dye. As a result of color difference measurement, as the concentration increased, the L⁎ value decreased and the K/S value increased. However, the increase in K/S value compared to the amount of input decreased as the concentration increased. The comparative experiment on the amount of residual dye(C.I. Disperse Red 167) in the pot showed that 99.14% of the amount was dyed at the concentration of 0.1% o.w.f, while it rapidly decreased to 77% at 0.85% o.w.f. C.I. Disperse Violet 93 dye also decreased from 0.5% o.w.f to 93.91%. In the washing fastness experiment of both dyes, the level of washing fastness began to decrease from samples dyed at 0.5% o.w.f. It may be because the simply absorbed dye was produced instead of completely being fixed in the amorphous region of the nylon fiber.
Attada Tharun;Potnuru Jagadeesh;B Srinivasa Kumar;Kota Thirumala Prasad;Venkateswara Rao Anna
분석과학
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제36권4호
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pp.180-190
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2023
The presence of process related impurities in any drug or the drug product was associated with its safety, stability and efficacy. The overall literature survey proved that there is no method published on the assessment of process related impurities in brigatinib. In this study, a simple, reliable and stable HPLC qualitative method was reported for quantification of process related impurities with easy and quick extraction procedure. The impurities along with standard brigatinib was resolved on Lichrospher® C18 (250 mm × 4.6 mm; 5 ㎛ particle size) column in room temperature using methanol, acetonitrile, pH 4.5 phosphate buffer in 55:25:20 (v/v) at 1.0 mL/min as mobile phase and UV detection at 261 nm. The method produces well resolved peaks at retention time of 4.60 min, 12.28 min, 3.37 min, 7.34 min and 8.39 min respectively for brigatinib, impurity A, B, C and D. The method produces a very sensitive detection limit of 0.0065 ㎍/mL, 0.0068 ㎍/mL, 0.0053 ㎍/mL and 0.0058 ㎍/mL for impurity A, B, C and D respectively with calibration curve linear in the concentration range of 22.5-135 ㎍/mL for brigatinib and 0.0225-0.135 ㎍/mL for impurities. The method produces all the validation parameters under the acceptable level and doesn't produces any considerable changes in peak area response while minor changes in the developed method conditions. The method can effectively resolve the unknown stress degradation products along with known impurities with less % degradation. The method can efficiently resolve and quantify the impurities in formulation and hence can suitable for the routine quality analysis of brigatinib in raw material and formulation.
배경: 폐암치료에 있어 냉동수술은 저온에서 폐조직의 반응에 대한 연구 자료가 많지 않아 임상적용은 매우 제한적이다. 본 실험의 목적은 초저온에서 폐조직의 반응과 온도변화에 따른 폐의 조직학적 변화에 대해 조사하는 것이다. 대상 및 방법: 12마리의 잡견을 전신마취 후 5번째 늑간을 열어 폐를 노출시켰다. 2.4 mm 냉동침을 폐표면으로부터 20 mm 깊이로 폐조직으로 삽입하고 냉동침으로부터 5 mm 간격으로 온도센서(T1-4)를 삽입하였다. 실험견을 A군(n=8)과 B군(n=4)으로 나누어 A군은 20분간 $-120^{\circ}C$로 냉동한 후 5분간 해동하였다가 다시 20분간 냉동하였으며, B군에서는 40분간 해동과정 없이 $-120^{\circ}C$로 냉동하였다. 냉동수술 후 1일째 폐조직을 적출하였으며 A군 중 4마리는 지연된 조직반응을 보기 위해 7주일째 폐조직을 적출하여 조직학적 검사를 하였다. 결과: A군에서 일차 냉동 시 T1과 T2의 온도가 각각 $4.1{\pm}11^{\circ}C$와 $31{\pm}5^{\circ}C$로 떨어졌으며 이차 냉동 시 온도는 더욱 하강하였다: T1 $-56.4{\pm}9.7^{\circ}C,\;T2\;18.4{\pm}14.2^{\circ}C,\;T3\;18.5{\pm}9.4^{\circ}C\;and\;T4\;35.9{\pm}2.9^{\circ}C$. 일차 냉동시기와 이차냉동 시의 온도-거리 그래프를 비교한 결과 온도-거리 관계가 곡선에서 선형으로 변화했다. B군에서는 온도센서의 온도가 감소하였으며 냉동 40분 동안 변화 없었다. A군에서 광학현미경상 지름 $18.6{\pm}6.4mm$의 출혈성 괴사의 소견을 볼 수 있었다. B군에서의 괴사부위 지름은 $14{\pm}3mm$였다. 괴사된 부위에서 살아 있는 세포를 발견할 수 없었다. 결론: 냉동 후 해동과정은 폐조직의 전도율을 변화시키며 이는 이차 냉동 시 폐조직의 온도를 더욱 떨어뜨리고 세포파괴의 범위를 넓힌다.
본 실험은 thermal units을 이용하여 single-stemmed rose($Rosa$$hybrida$ L.) 'Vital'의 초장, 생체중 및 총엽면적과 각 생육단계에 도달하는 시간을 예측하고, 장미의 신초발달 모델을 개발하기 위해 수행하였다. 기저온도($T_b$), 적정온도($T_{opt}$), 및 최대온도($T_{max}$)는 신초의 발달율과 평균온도의 회귀를 통해 예측하였다. 삽목에서 정식(CT-TP)까지의 생육단계에 대한 신초의 발달율은 linear 함수인 $R_b(d^{-1})$ = -0.0089 + $0.0016{\cdot}Temp$으로 나타났다. 정식에서 수확(TP-HV)까지의 생육단계에서 신초의 발달율은 parabolic 함수인 $R_h(d^{-1})$ = $-0.0001{\cdot}Temp^2$ + $0.0054{\cdot}Temp$ - 0.0484으로 나타낼 수 있었다. $T_b$, $T_{opt}$ 및 $T_{max}$는 각각 5.56, 27.0, 및 $42.7^{\circ}C$으로 나타났다. Tb값 $5.56^{\circ}C$은 single-stemmed rose의 신초발달에 대한 온도함수인 thermal units 계산에 이용되었다. 엽수, 엽면적 및 엽중은 삽목시기에 상관없이 sigmoid curve를 나타내었다. 엽면적(LA) 모델은 thermal units를 사용하여 sigmoid 함수, LA = 578.7 $[1+(thermal units/956.1)^{-8.54}]^{-1}$로 기술할 수 있었다. 삽목에서 정식(CT-TP)과 정식에서 수확(TP-HV)까지의 생육단계에 있어서 요구되는 평균 thermal units($^{\circ}C{\cdot}d$)는 각각 $426{\pm}42(^{\circ}C{\cdot}d)$과 $783{\pm}24(^{\circ}C{\cdot}d$)였다.
A novel in situ-gelling and mucoadhesive acetaminophen liquid suppository was developed to improve the patient compliance of conventional solid suppository. In this study, acetaminophen liquid suppository, Likipe $n_{R}$, [aminophen/Poloxamer 407/Poloxamer 188/so4ium alginate (5/15/19/0.6%)] with relation temperature at 30-36 "C and suitable gel strength and bioadhesive force, dissolution pattern similar to conventional solid type suppository, Suspe $n_{R}$, was developed. Furthermore, the bioequivalence of two acetaminophen products was evaluated in 16 normal male volunteers (age 22-27 yr, body weight 56-72 kg) following sidle rectal administration. Test product was Likipe $n_{R}$ suppository (Dong-Wha Pharm. Corp., Korea)and reference product was Suspe $n_{R}$204-212 suppository (Hanmi Pharm. Corp., Korea). Both products contain 125 mg of acetaminophen. Four Suppositories of the test and the reference product were administered to the volunteers, respectively, by randomized two period cross-over study (2$\times$2 Latin square method). The determination of acetaminophen was accomplished using HPLC. Average drug concentrations at each sampling time and pharmacokinetic parameters calculated were not significantly different between two products (p>0.05); the area under the curve to last sampling time (24 hr) (AU $Co_{-2}$4h/) (30.14$\pm$8.64 vs 27.98$\pm$ 6.53 $\mu$g .h/ml), maximum plasma concentration ( $C_{max}$) (3.29$\pm$0.87 vs 3.60$\pm$0.66 $\mu$g/ml) and time to maximum plasma concentration ( $T_{max}$) (2.91 $\pm$0.55 vs 2.69$\pm$0.60 h). The differences of mean AUCo $_{24h}$, C-a. and T-between the two products (7.18%, 9.58% and 7.53%, respectively) were less than 20%. The power (1-7) and treatment difference ($\Delta$) for AU $Co_{24h}$, $C_{max}$ and $T_{max}$ were more than 0.8 and less than 0.2, respectively at $\alpha$=0.1. The confidence limits for AU $Co_{24h}$, $C_{max}$ and $T_{max}$ (-0.81 ~13.55%, -1.56~ 17.60 and -3.81 ~18.87%, respectively) were less than $\pm$ 20% at $\alpha$=0.1. These results suggest that the bioavailability of Likipe $n_{R}$ suppository is not significantly different from that of Suspe $n_{R}$ suppsitory. Therefore, two products are bio-equivalent based on the current results.results.lts.sults.results.lts.
호박과실파리(Bactrocera depressus)는 파리목 과실 파리과에 속한 곤충으로 박과류 작물의 중요한 해충이다. 이 연구는 호박과실파리의 호박 피해관련 기초생태를 구명하고 성충우화시기 예찰모형을 개발하고자 수행하였다. 애호박 생산농가에서 호박과실파리 산란 흔적은 7월 중하순부터 발생되기 시작하여 8월 하순 최성기를 보였으며 9월 하순부터는 발견되지 않았으며, 이 기간이 호박과실파리 산란활동 시기로 판단되었다. 숙과호박 농가에서는 7월 하순 어린 과실에 산란 흔적이 발견되었고 8월 이후 유충에 의한 호박의 부패가 시작, 10월까지 피해과가 급격히 증가하였다. 호박과실파리 산란흔적은 호박 과실 당 평균 2.2개가 발견되었으며, 과실 당 $28.8{\sim}29.8$개의 산란수를 보였다. 우화트랩으로 조사한 호박과실파리 월동번데기의 우화시기는 초발일이 5월 중순에서 하순 사이로 나타났고, 최성기는 5월 하순 내지 6월 상순이었다. 호박과실파리 월동번데기의 우화까지 발육기간은 $15^{\circ}C$에서 59.0일, $20^{\circ}C$ 39.3일, $25^{\circ}C$ 25.8일, $30^{\circ}C$ 21.4일이었고 $35^{\circ}C$에서는 발육하지 못하였다. 온도와 월동번데기 발육기간 관계에 대한 선형모형 추정결과는 발육영점온도는 $6.8^{\circ}C$로 추정되었고 발육완료에 필요한 적산온도는 482.3 DD 이었다. 또한 월동번데기 발육률과 온도와 비선형적 관계는 Gaussian 모형으로 잘 설명되었다. 적산온도 모형으로 50% 성충우화일을 예측한 결과 실측치와 편차가 1일로 적중률이 높았다. 또한 발육모형과 발육완료시기 분포모형(Weibull 함수)을 이용한 발율률 적산모형의 예측치는 실측치의 우화양상과 유사하였다. 본 연구결과는 향후 호박과실파리의 관리전략 수립에 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
사람의 적혈구에서 여러 가지 음이온들의 등삼투성 암모늄 염으로 된 용액속에서의 용혈성을 이용하여 이들 음이온들이 $HCO_3\;^-$ 혹은 $OH^-$와 교환되어 이동되는 정도와 몇 가지 억제 물질의 영향, pH 및 온도 변화의 효과를 관찰하여 그 결과를 지금까지 방사성동위원소를 이용한 실험에서 보고된 성적들과 비교하였다. $SITS.\;H_2DIDS$, furosemide등은 농도에 비례하여 등삼투성 $NH_4Cl$ 용액에서의 용혈 시간을 연장시켰으며 $t_{1/2}$를 두배로 연장시킨 농도는 각각 $ 2.3{\times}10^{-7}M,\;3{\times}10^{-7}M,\;2.5{\times}10^{-5}M$이었다. Acetazolamide도 농도에 비례하여 적혈구 용혈 시간을 연장시켰으며 $t_{1/2}$을 2배로 연장시킨 농도는 $2.4{\times}10^{-5}M$이었다. 온도를 $2^{\circ}C$에서 $37^{\circ}C$까지 변화시키며 적혈구 용혈시간을 관찰했을 때 높은 온도 의존성을 보였으며 $1/t_{1/2}$을 Arrhenius plot하였을 때 $20^{\circ}C$에서 회절점을 보였고 activation energy는 $20^{\circ}C{\sim}37^{\circ}C$범위에서 11.2kcal/mol이었다. 여러 가지 무기 음이온의 투과도를 $t_{1/2}$을 기준으로 비교했을 때 $Cl^->NO_3\;^->SCN^->SO_4\;^{2-}>SSO_3\;^{2-}>HPO_4\;^{2-}$의 순이었으며 유기 음이온 중 oxalate는 $Cl^-$보다 높은 투과도를 succinate는 낮은 투과도를 보였다. 이상의 결과를 종합하면 등삼투성 암모늄염 용액에서의 적혈구 용혈성을 이용하여 음이온 이동에 대하여 관찰한 결과들이 지금까지의 동위원소를 이용한 실험 성적들과 유사한 결과를 보여주고 있으며 특히 이동률이 빠르거나, 높은 온도범위에서의 음이온의 이동을 관찰하는데는 동위원소를 이용한 실험의 단점을 보완할 수 있는 장점도 있어 이 방법의 적혈구 막을 통한 음이온의 이동 기전과 이에 영향을 미치는 인자들을 연구하는데 간편하고 유용하게 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
철도차량의 고속화가 가속화되면서 화물을 운송하던 컨테이너 차량이 차륜의 파손에 의하여 탈선하는 사고가 발생하여 많은 물적 피해가 발생하고 있으며, 이러한 철도차량의 사고는 많은 인명 피해와 물적 피해를 가져오는 대형 사고로 발전할 수 있다. 따라서 이에 대한 재발 방지를 위한 차륜의 파손 해석에 대한 연구가 필요한 실정이다. 철도차량의 차륜은 기계적 하중과 열하중를 동시에 받으며, 기계적 하중으로는 철도차량의 무게에 의한 수직하중과 곡선 구간을 운행할 때 차륜과 레일의 접촉부에 수평하중이 발생하며, 철도차량의 제동시 답면제동에 의한 반복적인 열하중을 받는다. 이러한 차륜에 발생하는 기계적 하중과 열하중은 차륜의 균열과 잔류응력 등을 발생시키는 것으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 차량 주행 시의 브레이크 이력과 하중 조건을 고려한 열 구조 연성해석을 수행하여 차륜에 부하되는 최대응력을 추정하였으며, 이 값을 파괴역학 파라미터인 응력확대계수에 적용하여 차륜의 안전성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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