안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
Novel soluble triazoleimide oligomers terminated with arylacetylene terminated were synthesized by the Cu(I)-catalysed 1,3-dipolar cycloaddition polymerization of diazides and imide-containing dialkyne. Several molecular weight triazoleimide oligomers were prepared from diazide and dialkyne monomers with different stoichiometric combinations. The curing behaviors of the oligomers were tested by differential scanning calorimetry (DSC). The thermal properties of the cured products were evaluated by DSC and thermogravimetric analysis (TGA). These cured oligomers showed the glass transition temperature of about $225-235^{\circ}C$ and the decomposition temperature (at 5% weight loss) of about $385-393^{\circ}C$ in nitrogen.
주 사슬의 강직그룹의 하이드로퀴논 단위에 4-클로로벤조에이트기가 결합된 액정폴리에스터가 단위체인 2,5-다이(4-클로로벤조에이트)하이드로퀴논과 4,4'-디카복시-${\alpha},{\omega}$-디페녹시 알케인의 용액중합에 의하여 합성되었다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM에 의하여 조사되었다. 조사의 결과에 의하면, 중합체 사슬의 메틸렌기와 벌키한 치환기는 용해도나 열전이와 같은 성질에 큰 영향을 미쳤으며, 모든 중합체들은 편광현미경 관찰에서 약한 복굴절 현상을 갖는 네마틱 액정상의 texture를 나타내었고, 매우 좁은 액정상 온도구간을 나타내었다.
불용성 세리신을 가수분해하기 위해 염산 수용액을 이용하여 농도 및 시간별로 처리하여 처리조건이 가수분해에 미치는 영향에 대해 관찰되었다. 가수분해 후 분말화하여 분자량 분포와 분자량 및 백도를 측정하였고, 아미노산 분석을 통하여 세리신의 아미노산 조성의 변화를 시험하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 염산 가수분해시 0.5N HCl보다 1N 처리시의 용해도가 5%가량 높았고, 처리 시간이 경과할수록 용해도가 증가하고, 6시간 이상의 처리에서는 그 증가폭이 크지않았다. 가수분해된 세리신의 전기영동 결과는 인정할만한 특정밴드는 나타나지 않았으며 분자량 6,000~20,000 사이에 많이 분포하는 것을 알았다. 가수분해된 세리신의 평균 중합도를 측정한 결과 4.2~5.9이었으며, 이를 분자량으로 환산하면 각각 470~670정도가 된다. 백도는 가수분해 시간이 경과할수록 감소하였다. 가수분해된 세리신의 아미노산 분석시 세리신 가수분해물은 220$^{\circ}C$ 부근의 열변성 피크와 330$^{\circ}C$ 부근의 열분해 피크에서 흡열 피크가 관찰되었다.
Purpose: Methylmethacrylate is the most commonly used alloplastic material in cranioplasty. However during the polymerization of methylmethacrylate, a significant exothermic reaction takes place. This reaction may result in thermal injury to the brain tissue and other soft tissues. Also it is difficult to make three-dimensional methylmethacrylate implant that is perfectly matched to the defect during the operation time. We report on the molding technique of methylmethacrylate implant using plaster mold and the rapid prototyping model in cranioplasty. Methods: A 44-year-old male was referred to the department for severe frontal hollowness. He was involved in an automobile accident resulting in large frontal bone defect with irregular margin. The preformed patient-specific methylmethacrylate implant was made using plaster mold and the rapid prototyping model before the operative day. The methylmethacrylate implant was placed in the frontal defect and rigidly fixed with miniplates and screws on the operative day. Results: The operation was performed in an hour. In the 6 months follow-up period, there were no complications. Patient was satisfied with the results of cranioplasty. Conclusion: Safe cranioplasty was performed with the preformed patient-specific methylmethacrylate implant using plaster mold and the rapid prototyping model. The result of this method was satisfactory, aesthetically and functionally.
본 연구는 진공증착중합법에 의해 폴리이미드를 제작하고 박막의 절연파괴특성을 자기절연회복법에 의해 측정하였다. PMDA(Pyromellitic dianhydride)와 DDE(4,4'-diaminodiphenyl ether)를 증착 중합하여 Polyamic-acid(PAA)를 형성하고 이를 열처리함으로서 폴리이미드를 제조하였다. 제조된 박막의 특성을 조사하기 위해 주사형 전자현미경(SEM), 적외선분광장치(FT-IR) 및 오저전자분광장치(AES)를 사용하였다. 절연파괴특성 실험은 동일 시료에서 50회를 반복하였으며 25회 이상에서 절연파괴전계는 포화되었다. 열처리 온도를 200${^\circ}C$, 250$^{\circ}C$, 300$^{\circ}C$ 및 350${^\circ}C$로 변화했을 때 절연파괴전계는 1.21MV/cm, 3.94MV/cm, 4.61MV/cm, 4.55MV/cm로 변화하였다.
생분해성 고분자인 셀룰로오스 아세테이트(CA)를 매트릭스로 용액 중합된 HCl이 50% 정도 도핑된 PAni를 첨가하여 도전성 PCA 복합 필름을 제조하여 기계적, 전기적 특성 및 표면 morphology를 고찰하였다. PCA 복합 필름의 인장강도는 PAni 함유량 5 wt% 인 경우 순수 CA 필름($377.1kg_f/cm^2$)에 비해 27% 정도 감소된 $275.2kg_f/cm^2$를 나타내었으며, 신율도 7.65%에서 4.35% 정도로 감소하였다. 표면저항은 PAni의 함량에 따라 감소하였으며, PAni 함유량이 5 wt%인 PCA05의 경우 $7.0{\times}10^9{\Omega}/sq$로 정전기 방지용 필름으로 사용이 가능할 정도였다. 표면 정전기량의 소멸 속도도 PAni 함량에 따라 비례하여 빨라짐을 확인하였다. PCA 복합 필름의 열적 안정성은 PAni 함량이 늘어남에 따라 분해온도가 낮아졌으며, 최종 재(char)의 함량은 PAni의 함량에 비례하였다. 최종 재의 함량을 이용하여 미지의 PCA 복합 필름 중의 PAni의 분율을 계산할 수 있을 것으로 판단된다.
중합체의 공액길이를 제어하고 이들이 갖는 에너지 준위를 조절하며, 발광성능향상과 발광파장을 조절하려는 목적으로 설폰기가 포함된 페닐렌-비닐렌계의 새로운 전기발광 고분자들을 Witting 중합을 통해 합성하였다. 합성된 고분자들은 일반 유기 용매에 좋은 용해성을 보였고 $400^{circ}C$ 정도의 초기분해온도와 $200^{circ}C$ 전후의 높은 유리전이온도를 가짐으로써 열적 안정성이 매우 높음을 확인하였다. 각각의 고분자는 용액과 필름상태에서 모두 설폰기의 꺾임에 의해 공액길이가 짧아질수록 UV 흡수와 발광 스펙트럼이 단파장으로 이동하였고 이를 통해 설폰기가 효율적으로 발광파장을 제어하는 것을 확인하였다. 또한 CV측정과 이론적인 계산을 통해 전자친화도가 큰 설폰기에 의해서 합성된 고분자들의 HOMO 및 LUMO 에너지 준위가 상대적으로 낮아짐으로써 소자의 전기발광특성이 향상됨을 확인하였다.
양이온η$^3$-알릴 팔라듐 촉매를 사용하여 환상형 올레핀 단량체인 노보넨 (NB)과 5-비닐-2-노보넨(VNB)을 조성별로 비닐 부가 공중합하였다. 공중합체는 고수율과 고분자량 (M$_{w}$ > 760000)으로 얻을 수 있었다. VNB 함량이 많아질수록 공중합체의 분자량과 수득율은 감소하였으며, 첨가한 공단량체의 양과 공중합한 후 함유된 단량체의 양이 비례함을 FT-IR 분광분석으로 확인하였다. $^1$H-NMR 분석 결과 VNB는 exo, endo 이성체 모두 중합에 참여하는 것을 알 수 있었다. NB-VNB 공중합체의 분해 개시 온도는 약 300 $^{\circ}C$이었고, 열안정성은 VNB 함량과 관계없이 유사한 거동을 나타내었다. 합성된 NB-VNB 공중합체의 곁사슬 비닐기는 m-CPBA를 이용하여 에폭시화 하였고, 또한 9-BBN을 이용하여 수산화기를 도입하였다. 조성별 공중합체에 각각의 치환기가 도입된 것은 FT-IR, $^1$H-NMR 분석으로 확인하였다..
유기 메모리 절연막 제작을 위해 일반적으로 사용되어지는 습식법이 아닌 건식법 중 플라즈마 중합법을 이용하였다. 유기 절연 박막으로 사용된 단량체는 Styrene과 MMA을 사용하고, 터널링 박막은 MMA를 사용하며, 메모리 박막은 열기상증착법을 이용한 Au 박막을 사용하였다. 최적화된 소자의 구조는 Au의 메모리층의 두께를 7 nm, Styrene 게이트 절연막의 두께를 400 nm, MMA 터널링 박막의 두께를 30 nm로 증착하여 제작된 부동 게이트형 유기 메모리 소자는 40/-40 V의 double sweep시 27 V의 히스테리시스 전압을 얻을 수 있었다. 이 특성을 기준하여 유기 메모리의 전하 포집 특성을 얻을 수 있었다. 유기 재료 중 MMA 대비 Styrene의 전하 포집 특성이 좋은 것으로 보아 향후 부동 게이트인 Au 박막을 유기 재료인 Styrene으로 대체하여 플렉시블 소자의 가능성을 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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