침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.
The sliding wear behavior of the plasma sprayed zirconia containing 8wt% yttria was investigated over a range of room temperature to 800℃. Both of the friction coefficient and the wear loss increased reaching its maximum at about to 499℃. and then decreased again with increasing temperature up to 800℃. The worn surface at elevated temperature were observed and analyzed by scanning electron microscopy and X-ray diffractometer to study the mechanisms of high temperature wear behavior. Surface morphology of the worn samples changes with temperature. Monoclinic (m)/tetragonal (t) x-ray peak intensity ratio of wear debris and worn surface decreased with increasing temperature. Non-transformable tetragonal (t') to metastable tetragonal (t) phase transformation of worn surface increased with increasing temperature. The results indicate that dehumidification and above phase changes are contributing to the high temperature wear behavior of the plasma sprayed ZrO2-Y2O3 coatings.
Zirconia gel fibers were fabricated by sol-gel processing using zirconium alkoxides and 2, 4-pentanedione. Their phase transformation and microstructural evolution were studied after heat treatments up to 150$0^{\circ}C$. Tetragonal ZrO2 began to form at 50$0^{\circ}C$ and followed by monoclinic, tetragonal phase during subsequent heat treatments at 1000, 150$0^{\circ}C$ for 1hour respectively. During cooling from 150$0^{\circ}C$, cracks were created, propagated along grain boundaries due to the volume change from tetragonal to monoclinic transformation.
합금 제조에 흔히 이용되는 기존의 용해, 응고, 열처리 등의 가공 공정으로 덩치 형태의 체심정방정 구조의 Fe-Co계 합금상을 합성하고, 그 결정학적, 자기적 특성을 조사하였다. $(Fe_{100-x}Co_x)_{1-y}C_y$ 합금에서 체심정방정 구조의 단일상(martensite)이 얻어지는 Co 및 C의 함량은 크게 제한되어, Co의 함량 x = 2.5, C의 함량 y = 0.062로 제한된 조성에서 체심정방정 구조의 단일상 합금이 얻어졌다. 합성된 조성 $(Fe_{97.5}Co_{2.5})_{0.938}C_{0.062}$인 체심정방정 구조의 단일상 합금의 정방성(tetragonality, c/a)은 1.05였으며, 이 합금의 결정자기 이방성 상수, $K_1$ 값은 순수 철(${\alpha}-Fe$)의 $K_1$ 값에 비하면 3.1배 정도 높은 $1.5{\times}10^5J/m^3$였다.
Variations of dielectric and piezoelectric properties and associated phase transformation of <001> -oriented rhombohedral 0.92Pb (Zn$\sub$1/3/Nb$\sub$2/3/)O$_3$-0.08PbTiO$_3$ single crystals were investigated. The longitudinal strain level was found to abruptly increase at 15 kV/cm, corresponding to that where an induced phase appears within a multidomain matrix. Drastic decreases in the dielectric constant, transverse coupling, and transverse piezoelectric coefficient associated with the E-field induced phase were the result of increased crystal anisotropy in PZN-PT crystals. By contrast, the thickness coupling increased from 53 % at 0 kV/cm to 64 % at 45 kV/cm, also associated with this phase transition under the E-field. The measured dielectric and piezflelectric properties found for the induced phase state were nearly identical to those of <001> poled tetragonal (1-x)PZN-xPT (x>0.1) crystals. Based on these results, it is evident that the symmetry of induced phase is tetragonal.
Bridgman 방법으로 성장된 $TlGa_xIn_{1-x}Se_2$ 단결정의 격자상수와 energy gap의 성분의존성을 조사하였다. $TlGa_xIn_{1-x}Se_2$ solid solution의 불연속 특성이 tetragonal과 monoclinic 구조를 가진 0.25$0.0{\leq}X{\leq}0.25$)로부터 monoclinic 구조($0.65{\leq}X{\leq}1.0$)로 변하는 구조적 상전이가 이 성분영역에서 관측되었다. $TlGaSe_2$ 단결정의 energy gap과 유전상수의 온도의존성으로부터 각각 1차 및 2차 상전이에 상당하는 107 K와 120 K에서 변칙특성을 발견하였다.
Lead-free piezoelectric materials have been actively studied to substitute for conventional PZT based solid solution, $Pb(Zr_xTi_{1-x}O_3)$, which occurs unavoidable PbO during the sintering process. Among them, Bismuth Sodium Titanate, $Na_{0.5}Bi_{0.5}TiO_3$ (abbreviated as NBT) based solid solution is attracted for the one of excellent candidates which shows the strong ferroelectricity, Curie temperature (Tc), remnant polarization (Pr) and coercive field (Ec). Especially, the solid solution of rhombohedral phase NBT with tetragonal perovskite phase has a rhombohedral - tetragonal morphotropic phase boundary. Modified NBT with tetragonal perovskite at the region of MPB can be applied for high frequency ultrasonic application because of not only its low permittivity, high electrocoupling factor and high mechanical strength, but also effective piezoelectric activity by poling. In this study, solid state ceramic processing of NBT and modified NBT, $(Na_{0.5}Bi_{0.5})_{0.93}Ba_{0.7}TiO_3$ (abbreviated as NBT-7BT), at the region of MPB using 7 % $BaTiO_3$ as a tetragonal perovskite was introduced and the structure between NBT and NBT-7BT were analyzed using rietveld refinement. Also, the ferroelectric and piezoelectric properties of NBT-7BT such as permittivity, piezoelectric constant, polarization hysteresis and strain hysteresis loop were compared with those of pure NBT.
정방정 지르코니아의 상안정성 및 저온열화기구를 고찰하기 위해 Y2O3 안정화 지르코니아에 3가 양이온 산화물을 첨가한 후 그 소결체의 기계적 물성, 라만 스펙트럼 및 격자상수 변화 등을 관찰하였다. 2Y-TZP에 $Zr^{4+}$ 보다 이온크기가 큰 3가 양이온($Sc^{3+},\;Yb^{3+},\;Y^{3+},\;Sm^{3+},\;Nd^{3+},\;La^{3+}$)들을 2 mol%까지 첨가하여 $1500{\circ}C$에서 1시간 소결후, X-ray 상분석 결과 $La^{3+}$의 경우에는 0.5 mol% 이상 첨가시 pyrochlore 상$(La_2Zr_2O_7)$의 형성으로 정방정상의 상안정성이 저하되었다. 첨가량이 증가할수록 $Zr6{4+}$과 이온크기가 거의 비슷한 $Sc^{3+}$를 첨가한 경우에는 정방정상만 관찰되었으나 $Yb^{3+},\;Y^{3+},\;Sm^{3+},\;Nd^{3+}$를 첨가한 경우에는 입방정상이 형성되었다. 양이온 크기가 커질수록 c/a비는 증가하였으나 $220{\circ}C$에서 500시간까지 열처리후 상분석 결과 단사정량은 감소하였다.
The effects of CaO addition on the low temperature degradation behavior of 2.5Y-TZP ceramics were investigated. Y2O3-CaO-ZrO2 ceramics were prepared from the commercial Y-TZP powder added within 1 mol% of CaO. Fully tetragonal phase could be obtained at each composition under sintering condition of 1500$^{\circ}C$ for 1 hour. As the amount of CaO increased, grain size was decreased. From the result of heat treatment at 200$^{\circ}C$, volume fraction of monoclinic phase formed on the surface of each specimen was decreased with higher CaO amount. Stability of tetragonal ZrO2 phase for low temperature heat treatment was increased by CaO addition without the degradation of mechanical properties.
Magnesia partially stabilized zirconia(Mg-PSZ) solid electrolytes for an improvement of thermal shock resistance, which is suitable for the measurement of oxygen activity in a molten steel, were prepared by post-thermal aging treatment. The steelmaking oxygen sensor elements were formed by an injection molding method, sintered at $1650^{\circ}C$, and then thermal aged ranged from 1250 to $1400^{\circ}C$. Sintered density and porosity were decreased as increasing the magnesia content in a zirconia-magnesia solid solution. Fractions of cubic phase to the synthesized Mg-PSZ solid electrolytes were ranged from 13.13 to 79.54.% after post-thermal aging treatment. Very dense microstructure without voids in the grains was obtained by the post-thermal aging process. Fine tetragonal phase crystallites precipitated on the cubic surface during post-thermal aging up to $1300^{\circ}C$ improve a thermal shock resistance and reappearance of electro motive force(EMF) curve.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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