가연성 액체 혼합물의 화재와 폭발의 위험성을 규정하는 가장 중요한 성질 중 하나는 인화점이다. 본 논문에서는 삼성분계 액체 혼합물인, n-nonane+n-decane+n-tridecane 계의 인화점을 Seta flash 밀폐식 장치를 사용하여 측정하였다. 실험값은 라울의 법칙을 이용한 방법과 다중회귀분석법에 의해 계산된 값들과 비교되었다. 라울의 법칙에 의한 계산된 결과의 절대평균오차는 $0.6^{\circ}C$이었다. 다중회귀분석법에 의해 계산된 결과의 절대평균 오차는 $0.4^{\circ}C$이었다. 절대평균오차에서 알 수 있듯이 다중회귀분석법에 의한 계산값이 라울의 법칙에 의한 계산값에 비해 측정값을 잘 모사하였다.
본 연구에서는 고투과성을 가지는 기체분리막 제조를 위해 6FDA와 APAF를 이용하여 하이드록시 폴리이미드를 합성하였다. H-NMR과 FT-IR 분석을 통해서 HPI의 합성여부를 확인하였으며 열적특성을 알아보기 위해 Differential scanning calorimetry (DSC)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 측정하였다. 특히 합성된 HPI는 약 $450^{\circ}C$에서 polybenzoxazole (PBO)로 변환이 됨을 확인 가능하였다. 고투과성 고분자 분리막의 제조를 위해 고분자, 용매 그리고 비용매-첨가제를 포함하는 3성분계의 시스템을 도입하였으며, 상전이법을 이용하여 HPI 비대칭 평막을 제조하였다. 최종적으로 각성분들에 따른 모폴로지 변화를 전계방출주사현미경(FE-SEM)을 통해 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 중공사형 이산화탄소 분리막 모듈을 사용하여 수소개질기 배가스로부터 이산화탄소 포집을 목적으로 한 분리막 공정 최적화 연구를 진행하였다. 랩스케일의 소형 분리막 모듈을 사용하여 혼합기체를 대상으로 이산화탄소 순도 90% 및 회수율 90%을 달성하는 2단 공정 조건을 도출하였다. 막 면적이 정해진 모듈의 분리막 공정에서는 스테이지-컷, 주입부 및 투과부 압력에 따라서 포집 순도 및 회수율이 모두 다르게 나타나기 때문에 운전 조건에 대한 최적화가 필수적이다. 본 연구에서는 다양한 운전 조건에서 1단 분리막에서 보이는 공정 포집 효율의 한계를 확인하고, 높은 순도와 회수율을 동시에 달성하기 위한 2단 회수 공정을 최적화하였다.
TBAB(tetra-n-butyl ammonium bromide)는 상온/상압 조건에서 semi- clathrate를 형성하는 물질로서 최근 가스 하이드레이트 형성법을 이용한 천연가스 수송 및 저장, 기체분리 공정 등에서 열역학적 촉진제로 주목받고 있다. 본 연구에서는 TBAB의 열역학적 촉진제로서의 특성을 알아보기 위해 $CH_{4}$+TBAB와 $CO_{2}$+TBAB 혼합 하이드레이트계에 대하여 TBAB 농도(5, 32 wt%)에 따른 가스 하이드레이트 3상(하이드레이트(H)-물($L_{w}$)-기상(V)) 평형 조건을 측정하였다. 혼합 하이드레이트의 경우 TBAB의 농도가 5 wt%일 때에 비해 32 wt%일 경우에 열역학적 촉진 효과가 훨씬 크게 나타나는 것을 알 수 있었으며, 이는 순수 TBAB semi-clathrate의 농도별 상압 해리 온도 경향과 유사하였다. 또한, $^{13}C$ NMR 분석을 통하여 $CH_{4}$ + TBAB 혼합 하이드레이트의 동공에 $CH_{4}$ 기체가 포집되어 있음을 확인하였고 이 동공의 특성이 순수 $CH_{4}$ 하이드레이트(구조-I)의 작은 동공($5^{12})$과 동일함을 확인할 수 있었다.
삼성분 칼코게나이드 화합물인 황화 주석 저마늄 ($Sn_xGe_{1-x}S$) 합금 나노입자를 메틸 주석 $(Sn(CH_3)_4$, tetramethyl tin, TMT) 메틸 저마늄 $(Ge(CH_3)_4$, tetramethyl germanium, TMG), 황화수소 ($H_2S$, hydrogen sulfide) 혼합 가스의 레이저 광분해 반응법으로 합성할 수 있으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 주석과 저마늄의 조성비를 조절할 수 있었다. 조성비를 가변시킨 나노입자는 모두 결정성을 갖게 만들 수 있었으며, 리튬 이온 전지의 음극소재로서 우수한 특성을 보여주었다. 조성비에 따라 특성을 조사결과, 황화저마늄은 70 사이클 후 최대 1200 mAh/g의 가장 높은 방전용량을 갖는 것과, 주석 성분 함량이 클수록 높은 충방전률에서 용량 유지가 더 잘 됨을 확인하였다. 이와 같은 우수한 효율의 황화물 합금 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.
Fe-9.8Si-6.0Al mother alloy was manufactured using by Fe-3.5Si recycled scrap and Si powder. And then, soft magnetic alloy powder of $D_{50}$ size and sphere type were prepared by gas atomization process. To obtain the soft magnetic powder of a high aspect ratio, in the first, we conducted the ball milling process for 8 hours. And heat treatment was performed under $650^{\circ}C$, 2 hours and $N_2$ atmosphere condition for reducing the residual stress of the powder. Based on these process, we made around $50{\mu}m$ diameter Fe-9.8Si-6.0Al powder, which morphology and shape was a similar to the commercial Fe-Si-Al powder. Finally, the soft magnetic sheets were prepared by tape casting process using by those powders. The permeability of the tape casting sheet was measured, and we confirmed the possibility of reusing to the soft magnetic materials of Fe-Si electric sheet scrap.
We have investigated the physical and diffusion barrier property of Ti-Si-N film for Cu metallization. The ternary compound was deposited by using reactive rf magnetron sputtering of a TiSi$_2$target in an Ar/$N_2$gas mixture. Resistivities of the films were in range of 358$\mu$$\Omega$-cm, to 307941$\mu$$\Omega$-cm, and tended to increase with increasing the $N_2$/Ar flow rate ratio. The crystallization of the Ti-Si-N compound started to occur at 100$0^{\circ}C$ with the phases of TiN and Si$_3$N$_4$identified by using XRD(X-ray Diffractometer). The degree of the crystallization was influenced by the $N_2$/Ar flow ratio. The diffusion barrier property of Ti-Si-N film for Cu metallization was determined by AES, XRD and etch pit by secco etching, revealing the failure temperature of 90$0^{\circ}C$ in 43~45at% of nitrogen content. In addition, the very thin compound (10nm) with 43~45at% nitrogen content remained stable up to $700^{\circ}C$. Furthermore, thermal treatment in vacuum at $600^{\circ}C$ improved the barrier property of the Ti-Si-N film deposited at the $N_2$(Ar+$N_2$) ratio of 0.05. The addition of Ti interlayer between Ti-Si-N films caused the drastic decrease of the resistivity with slight degradation of diffusion barrier properties of the compound.
Red-emitting nitride phosphors recently attracted considerable attention because of their high thermal stability and high color rendering index properties. For excellent phosphor of white light-emitting-diode, ternary nitride phosphor of $Sr/SmSi_5N_8:Eu^{2+}$ with different $Eu^{2+}$ ion concentration were synthesized by solid state reaction method. In this work, red-emitting nitride $Sr/SmSi_5N_8:Eu^{2+}$ phosphor was successfully synthesized by using multi-step high frequency induction heat treatment. The effects of molar ratio of component and experimental conditions on luminescence property of prepared phosphors have been investigated. The structure and luminescence properties of prepared $Sr/SmSi_5N_8:Eu^{2+}$ phosphors were investigated by XRD and photoluminescence spectroscopy. The excitation spectra of $Sr/SmSi_5N_8:Eu^{2+}$ phosphors indicated broad excitation wavelength range of 300 - 550 nm, namely from UV to visible area with distinct enhanced emission peaks. With an increase of $Eu^{2+}$ ion concentration, the peak position of emission in spectra was red-shifted from 613 to 671 nm. After via multi-step heat treatment, prepared phosphor showed excellent luminescence properties, such as high emission intensity and low thermal quenching, better than commercial phosphor of $Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$. Using $Eu_2O_3$ as a raw material for $Eu^{2+}$ dopant with nitrogen gas flowing instead of using commercial EuN chemical for $Sr/SmSi_5N_8:Eu^{2+}$ synthesis is one of characteristic of this work.
Among the semiconductor ternary compounds in the I-III-$VI_2$ series, $CulnS_2$ ($CulnSe_2$) are one of the promising materials for photovoltaic applications because of the suitability of their electrical and optical properties. The $CuInS_2$ thin film is one of I-III-$VI_2$ type semiconductors, which crystallizes in the chalcopyrite structure. Its direct band gap of 1.5 eV, high absorption coefficient and environmental viewpoint that $CuInS_2$ does not contain any toxic constituents make it suitable for terrestrial photovoltaic applications. A variety of techniques have been applied to deposit $CuInS_2$ thin films, such as single/double source evaporation, coevaporation, rf sputtering, chemical vapor deposition and chemical spray pyrolysis. This is the first report that $CuInS_2$ thin films have been prepared by Aerosol Jet Deposition (AJD) technique which is a novel and attractive method because thin films with high deposition rate can be grown at very low cost. In this study, $CuInS_2$ thin films have been prepared by Aerosol Jet Deposition (AJD) method which employs a nozzle expansion. The mixed fluid is expanded through the nozzle into the chamber evacuated in a lower pressure to deposit $CuInS_2$ films on Mo coated glass substrate. In this AJD system, the characteristics of $CuInS_2$ films are dependent on various deposition parameters, such as compositional ratio of precursor solution, flow rate of carrier gas, stagnation pressure, substrate temperature, nozzle shape, nozzle size and chamber pressure, etc. In this report, $CuInS_2$ thin films are deposited using the deposition parameters such as the compositional ratio of the precursor solution and the substrate temperature. The deposited $CuInS_2$ thin films will be analyzed in terms of deposition rate, crystal structure, and optical properties.
Ternary Ti-B-C coatings were synthesized on WC-Co and Si wafers substrates by a PECVD technique using a gaseous mixture of $TiCl_4,\;BCl_3,\;CH_4,\;Ar,\;and\; H_2$. The effects of deposition variables such as substrate temperature, gas ratio, $R_x=[BCl_3/(CH_4+BCl_3)]$ on the microstructure and mechanical properties of Ti-B-C coatings were investigated. From our instrumental analyses, the synthesized Ti-B-C coatings was confirmed to be composites consisting of nanocrystallites TiC, quasi-amorphous TiB2, and amorphous carbon at low boron content, on the contrary, nanocrystallites $TiB_2$, quasi-amorphous TiC, and amorphous carbon at relatively high boron content. The microhardness of the Ti-B-C coatings increased from $\~23 GPa$ of TiC to $\~38 GPa$ of $Ti_{0.33}B_{0.55}C_{0.11}$ coatings with increasing the boron content. The $Ti_{0.33}B_{0.55}C_{0.11}$ coatings showed lower average friction coefficient of 0.45, in addition, it showed relatively better wear behavior compared to other binary coatings of $TiB_2$ and TiC. The microstruture and microhardness value of Ti-B-C coatings were largely depend on the deposition temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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