• 제목/요약/키워드: temperature calibration

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HS-SPME-GC/MS를 이용한 먹는 샘물 중 벤젠, 톨루엔, 에칠벤젠, 자일렌의 정량 (Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in bottled waters by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.119-126
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    • 2011
  • 국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

Open path FT-IR spectrometer를 사용한 원거리의 VOCs 측정에 관한 연구 (The study for VOCs analysis in long path by open path FT-IR spectrometer)

  • 조남욱;조원보;김효진
    • 분석과학
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    • 제27권2호
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    • pp.108-113
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    • 2014
  • 휘발성 유기 화합물(VOC)은 상온에서 가스 상태로 있거나 가스 상태가 되기 쉬운 화합물로써 유해화학물질관리법으로 관리되고 있는 유해물질이다. 이러한 휘발성 유기 화합물을 측정하기 위해서 일반적으로 측정자가 직접 현장에서 포집하는 방법을 채택하고 있으나, 이 방법은 측정자가 위험에 노출될 수 있으며, 측정자의 접근이 제한적이거나 대공간일 경우 측정이 어려운 단점을 가진다. 특히 대공간에서 포집하는 경우 샘플링에서 오는 오차 및 대공간에서 샘플링의 대표성을 확보하지 못하는 단점을 가지며, 넓은 공간을 연속하여 실시간 측정이 불가능한 점도 간과할 수 없다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는, 주로 대기오염 등의 모니터링에 부분적으로 연구되어온 개방형적외선분광기(open path FT-IR spectrometer)를 사용하여 원거리에서 대용량, 실시간 측정을 시도하였다. 우선 VOCs 중 벤젠을 대상으로, 시스템과 VOCs 시료와의 분석 최적거리를 측정하였으며, 확인 결과 15 meter에서 가장 좋은 흡광강도(absorption intensity)를 확인하였다. 15 meter의 최적거리에서 휘발되는 7종의 VOCs를 원거리 정성분석하였으며, 벤젠을 대상으로 정량 분석을 시도하였다. 본 연구를 통해 기존에 분석방법으로 불가능하였던 대공간 VOCs의 측정 및 상시 모니터링의 가능성을 확인할 수 있었다.

정상산소 중합체 겔 선량계를 이용한 3차원 방사선량 평가에 관한 연구 (A Study on the Evaluation of 3D Dose Distribution using Normoxic Polymer Gel)

  • 정세영;김영범;권영호;이석
    • 대한방사선치료학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.7-17
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    • 2007
  • 목 적: 최신 방사선 치료에서는 환자 치료계획 시 종양체적에 분포한 3차원 공간적 선량분포의 검증이 중요시 되고 있는 추세이다. 기존의 선량계로는 공간상의 선량분포를 알 수 없어 이러한 문제점을 극복하고자 조직등가 겔 내에서 방사선에 의해 변화된 화학적 변화를 자기공명영상을 이용하여 3차원적 선량 분석을 시행하는 겔 선량계를 개발하고자 하였다. 대상 및 방법: 겔 합성 시료의 조성비에 따른 정상산소 중합체 겔의 특성 연구를 위해 다섯 개 조합의 중합체 겔을 합성하였다. 이후 방사선량과 자기공명영상의 횡이완 시간과의 상관관계를 구하기 위해 겔로 채워진 후 밀봉된 선량측정용 바이알을 제작하였고, 방사선을 조사하였다. 그리고 방사선 조사 후 선량측정용 바이알의 자기공명영상을 획득하였다. 선량특성 평가 항목으로는 자기공명영상과 R2 지도, 조성비 별 선량-R2 반응곡선 및 선량분포 등의 인자를 분석, 평가하였다. 결 과: 각 조성비 별 정상산소 중합체 겔의 선량-R2 반응 곡선에서 set 1, 3, 4, 5 의 기울기는 각각 0.60, 0.775, 0.683, 0.954이며 절편은 각각 0.322, 0.473, 0.611, 1.032이었다. Set 3의 경우 선형성도 다른 조합보다 비교적 우수한 0.9491이며 선량 반응이 일어나는 문턱 값 또한 0.473으로 0.5 Gy 정도에서 반응이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 결 론: 본 연구에서는 임상에서 실용적으로 사용할 수 있는 정상산소 중합체 겔(normoxic gel)을 항산화제를 사용하여 정상산소 조건에서 합성하였고, 이상적인 조성비를 얻을 수 있었다.

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環境汚染 重金屬의 選擇的 濃縮 및 簡易分析法 : DPC 겔의 의한 크롬 (VI) 의 定量 (Simple Semiquantitative Determination and Selective Preconcentration of Trace Heavy Metals in Environmental Pollutants : Determination of Chromium (VI) with DPC Gel)

  • 이용근;황규자;우인화
    • 대한화학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.275-282
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    • 1981
  • 試藥겔 粒子를 채운 마이크로分析컬럼을 사용하여 水溶液중의 ppm레벨 이하의 크롬(VI)이온의 簡易分析法을 開發하였다. 115∼150 mesh의 XAD-2 樹脂를 실온에서 10분동안 에탄올에 膨潤시킨 다음, 유리관(안지름 1.5 mm, 길이 65 mm)에 채워 넣고 $2.0{\times}10^{-3}M$ diphenylcarbazide(DPC)-에탄올용액 1ml를 20분 동안에 흘려 분석컬럼을 만든다. 이 컬럼에 크롬(VI)이온을 포함한 황산산성의 試料水(pH 1) 0.5 ml를 40분 동안에 흘리면 컬럼의 위 끝으로부터 DPC겔의 흰색은 赤紫色으로 변색된다. 着色帶의 길이는 컬럼을 통과한 試料水중의 크롬(VI)濃度에 比例하므로 일정량의 試料水를 흘린 다음, 着色帶의 길이를 측정하여 미리 작성한 檢量線으로부터 크롬(VI)이온의 濃度를 구할 수 있다. 이 법으로 0.1∼0.8 ppm의 크롬(VI)이온을 ${\pm}5{\sim}{\pm}15{\%}$의 相對誤差로 정량할 수 있다. 본법은 妨害이온의 영향이 적기 때문에 가리움劑로 EDTA를 써서 크롬(VI)이온 (0.6 ppm)의 100배량의 철(III)이온과 50배 양의 구리(II)이온을 음폐시킬 수 있으며, 工場廢水중의 크롬(VI)이온의 分析에 應用하여 만족한 결과를 얻었다.

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Cochlodinium Polykrikoides 최적 성장모형 (Optimal Growth Model of the Cochlodinium Polykrikoides)

  • 조홍연;조범준
    • 한국해안·해양공학회논문집
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    • 제26권4호
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    • pp.217-224
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    • 2014
  • Cochlodinium polykrikoides 적조생물은 우리나라 연안에서 가장 빈번하게 적조를 유발하는 생물이다. 적조는 식물플랑크톤의 급격한 번식(algal bloom)으로 발생하기 때문에 적조를 유발하는 적조생물에 대한 최적의 성장조건 정보가 가용하다면 정확한 적조성장 모형 구성이 가능하며, 적조 발생예측에도 활용할 수 있다. 그러나 적조 성장에 영향을 미치는 인자가 빛, 수온, 염분, 영양염류 농도 등으로 다양하고, 적조성장을 제어하는 함수형태가 다양하기 때문에 실험조건의 최적 성장조건에 대한 연구 성과를 활용하여 적조 수치모형에서 활용할 수 있는 최적 성장모형을 구성한 연구는 매우 미흡한 수준이다. 본 연구에서는 우리나라의 대표적인 적조생물에 해당하는 Cochlodinium polykrikoides 적조생물의 최적 성장조건에 관한 연구 자료를 이용하여 다양한 함수형태에 따른 최적 매개변수 추정 및 오차비교 분석과정을 거쳐 적조 모형에서 바로 활용할 수 있는 최적 성장모형을 개발 제시하였다. 개발된 성장모형은 실험조건에서 추정된 최적 성장모형이기 때문에 현장자료를 이용한 모형의 보정 및 검정과정에서 본 연구결과로 제시된 최적 함수형태, 최적 매개변수 및 보정 매개변수의 범위 등을 기본 정보로 활용할 수 있으며, 실험조건과 현장조건의 차이 평가에도 활용할 수 있다.

STSAT-3 Main Payload, MIRIS Flight Model Developments

  • 한원용;이대희;박영식;정웅섭;이창희;문봉근;박성준;차상목;남욱원;박장현;이덕행;가능현;선광일;양순철;박종오;이승우;이형목
    • 천문학회보
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    • 제35권1호
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    • pp.40.1-40.1
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    • 2010
  • The Main payload of the STSAT-3 (Korea Science & Technology Satellite-3), MIRIS (Multipurpose Infra-Red Imaging System) has been developed for last 3 years by KASI, and its Flight Model (FM) is now being developed as the final stage. All optical lenses and the opto-mechanical components of the FM have been completely fabricated with slight modifications that have been made to some components based on the Engineering Qualification Model (EQM) performances. The components of the telescope have been assembled and the test results show its optical performances are acceptable for required specifications in visual wavelength (@633 nm) at room temperature. The ensuing focal plane integration and focus test will be made soon using the vacuum chamber. The MIRIS mechanical structure of the EQM has been modified to develop FM according to the performance and environment test results. The filter-wheel module in the cryostat was newly designed with Finite Element Analysis (FEM) in order to compensate for the vibration stress in the launching conditions. Surface finishing of all components were also modified to implement the thermal model for the passive cooling technique. The FM electronics design has been completed for final fabrication process. Some minor modifications of the electronics boards were made based on EQM test performances. The ground calibration tests of MIRIS FM will be made with the science grade Teledyne PICNIC IR-array.

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마늘의 조리방법에 따른 S-Allyl-L-Cysteine 함량 변화 (Effect of Cooking Methods on S-Allyl-L-Cysteine Content of Garlic)

  • 이상훈;정윤숙;황경아;송진;노건민;황인국
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제45권8호
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    • pp.1221-1226
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    • 2016
  • 본 연구에서는 마늘의 기능성분인 S-allyl-L-cysteine(SAC) 분석법을 검증하고 조리방법에 따른 마늘의 SAC 함량을 분석하였다. SAC 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 평가하였다. SAC 표준물질과 마늘 추출물을 유도체화시킨 후 fluorescence detector로 분석한 결과 동일한 머무름 시간을 갖는 단일 피크를 확인하였다. 직선성은 상관계수 값이 0.9999였으며, 검출한계는 $0.15{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.47{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5% 이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 생마늘의 SAC 함량은 2.77 mg/g이었으며, 데치기와 전자레인지 처리는 조리 수준에 따라 SAC 함량에 차이를 보이지 않았다. 삶기와 고압멸균처리 시 조리시간이 증가함에 따라 SAC 함량은 증가하였고, 특히 $121^{\circ}C$에서 60분 고온고압처리 할 경우 50.24 mg/g으로 증가하였다.

폴리스티렌 식품용기로부터 증류수로 용출되는 휘발성유기화합물의 분석 (Migration Measurement of Volatile Organic Compounds (VOCs) from Polystyrene-made Food Containers into Distilled Water)

  • 김남훈;김애경;조태희;박경애;곽재은;김지영;김일영;채영주;김민영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.203-208
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    • 2010
  • 21종류의 폴리스티렌 용기를 대상으로 용출조건에 따른 용기내 증류수로 용출되는 5종의 VOCs(톨루엔, 스티렌, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠)를 Purge&Trap 장치를 연결하여GC-FID로 분석하였다. 각 표준물질은 1~50 ng/mL의 농도범위에서 직선성($r^2$ =0.9976~0.9995)을 나타냈으며, 검출한계는 0.041~0.092 ng/mL, 정량한계는 0.135~0.304 ng/mL 이었다. 용출조건은 첫째, $60^{\circ}C$에서 30분, 둘째, $95^{\circ}C$에서 30분, 셋째, 실생활에서 컵라면 섭취시를 고려하여 끓은 물을 부은 후 뚜껑을 덮고 3분간 유지한 다음 뚜껑을 열고 5분 동안 개방하여 용출시키는 것으로 설정하였다. 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠은 평균용출량이 모든 조건에서 5 ng/mL 이하로 검출되었으며 스티렌의 경우는 $60^{\circ}C$에서 평균용출량이 4.02 ng/mL, $95^{\circ}C$에서는 52.71 ng/mL, 컵라면 섭취시의 조건에서는 17.23 ng/mL로 검출되었다.

pH 측정의 숙련도 시험에 대한 연구 (A Study on the proficiency test of pH measurements)

  • 이화심;김명수;최종오
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.230-237
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    • 2001
  • 일반적인 pH의 측정은 유리전극을 사용한 pH 측정기를 pH 표준용액으로 검정한 다음, 시료용액의 pH를 측정하는 절차를 따른다. 일정 온도의 pH 측정에서 불확도에 영향을 미치는 인자는 pH 표준용액의 불확도와 유리전극의 정확도 및 재현성이라 할 수 있다. 본 연구에서는 실제로 동일한 시료에 대해 각 실험실에서 측정하고 있는 pH 측정값이 어떠한 분포를 보이며, 오차 발생 시 주된 요인이 무엇인지를 알기 위해 pH 표준용액 시료를 사용하여 자원하는 국내의 실험실을 대상으로 98, 99년에 걸쳐 숙련도 시험을 실시하였다. 숙련도 시험 시료는 $25^{\circ}C$에서 pH 6.860, 7.415의 값을 가지는 인산염 표준용액을 제조하여 사용하였고, 숙련도 시험 기간내의 안정도 여부를 확인하기 위해 안정도 시험을 실시하였다. 숙련도 시험 결과를 Youden plot하여 측정 결과의 오차가 우연효과에 의한 것인지 계통효과에 의한 것인지를 파악하였을 때, 두 해 모두 오차를 갖는 실험실들이 계통효과에 의한 오차만을 나타내었다. 이는 각 실험실에서 사용하고 있는 표준용액이 오차의 원인임을 말해 주고 있다.

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증발법과 GC/MS를 이용한 수질 시료 중의 Amitrole의 분석법 연구 (Determination of Amitrole in Water Samples by Evaporation and GC/MS)

  • 윤소희;홍지은;표희수;박송자
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.483-487
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    • 2003
  • Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$$100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.