• 제목/요약/키워드: temperature calibration

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Determination of cyromazine in commercial insecticides using HPLC-DAD

  • Kim, Young-Wook;Han, Bok Hee;Kang, Young Eun;Rhee, Chae Hong;Seo, Sang-Ji;Kim, Soohee;Jeong, Wooseog;Her, Moon
    • 한국동물위생학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.261-265
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    • 2020
  • Each commercial cyromazine insecticide has different HPLC conditions. The aim of this study was to establish a standardized chromatographic method for the determination of cyromazine in commercial insecticides. The separation was achieved on two C18 columns - Waters® Bondapak C (4×300 nm i.d., 10 ㎛) and X bridge (4.6×250 nm i.d., 5 ㎛) using a mobile phase composed of water/methanol/ethanolamine (76:24:0.1, v/v), with UV detection at wavelengths 230 nm and 254 nm. A total of six commercial cyromazine insecticides were analyzed. In this study, the optimal high-performance liquid chromatography conditions for the analysis of cyromazine were as follows: a mobile phase of water/methanol/ethanolamine (76:24:0.1, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 230 nm using a X bridge C18 column (4.6×250 nm i.d., 5 ㎛) at a column temperature of 25℃. The calibration curve was linear in the concentration range of 5~50 ㎍/mL, with a correlation coefficient of 0.99995. The cyromazine detection limit was 0.2 ㎍/mL, and the limit of quantification was 0.59 ㎍/mL. The percentage recovery ranged from 99.8% to 101.0% for cyromazine, and the relative standard deviation was not over 2.0%. The cyromazine concentration ranged from 92.7% to 109.4% and was within the acceptable range (90~120%) for the percent of the labeled amount. This method was found to be suitable for determining cyromazine in commercial insecticides.

초임계 유체 염색용 염료에 따른 Nylon 섬유의 염색 특성 (1) : C.I. Disperse Red 167, C.I. Disperse Violet 93 Azo계 염료 (Dyeability of Nylon Fabrics with Dyestuff for Supercritical Fluid Dyeing (1) : C.I. Disperse Red 167, C.I. Disperse Violet 93)

  • 최현석;박신;김태영
    • 한국염색가공학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.217-225
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    • 2020
  • In this study, the dyeing characteristics of nylon fabric which is dyed with supercritical fluid were investigated. There were two dyes used in the dyeing experiment: C.I. Disperse Red 167 and C.I. Disperse Violet 93. Dyeing temperature, pressure, and leveling time were fixed at 110℃, 250bar, 60minutes, and the experiment was conducted with dyeing concentration of 0.1, 0.3, 0.5, and 0.85% o.w.f. The analysis of the experimental results was found out through the measurement of washing fastness and color coordinate. In addition, the calibration curve of each dye was drawn up and the amount of remaining dye was checked by measuring the absorbance of the residual dye. As a result of color difference measurement, as the concentration increased, the L⁎ value decreased and the K/S value increased. However, the increase in K/S value compared to the amount of input decreased as the concentration increased. The comparative experiment on the amount of residual dye(C.I. Disperse Red 167) in the pot showed that 99.14% of the amount was dyed at the concentration of 0.1% o.w.f, while it rapidly decreased to 77% at 0.85% o.w.f. C.I. Disperse Violet 93 dye also decreased from 0.5% o.w.f to 93.91%. In the washing fastness experiment of both dyes, the level of washing fastness began to decrease from samples dyed at 0.5% o.w.f. It may be because the simply absorbed dye was produced instead of completely being fixed in the amorphous region of the nylon fiber.

Qualitative and quantitative assessment of process related impurities in Brigatinib raw material and formulations using HPLC

  • Attada Tharun;Potnuru Jagadeesh;B Srinivasa Kumar;Kota Thirumala Prasad;Venkateswara Rao Anna
    • 분석과학
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    • 제36권4호
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    • pp.180-190
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    • 2023
  • The presence of process related impurities in any drug or the drug product was associated with its safety, stability and efficacy. The overall literature survey proved that there is no method published on the assessment of process related impurities in brigatinib. In this study, a simple, reliable and stable HPLC qualitative method was reported for quantification of process related impurities with easy and quick extraction procedure. The impurities along with standard brigatinib was resolved on Lichrospher® C18 (250 mm × 4.6 mm; 5 ㎛ particle size) column in room temperature using methanol, acetonitrile, pH 4.5 phosphate buffer in 55:25:20 (v/v) at 1.0 mL/min as mobile phase and UV detection at 261 nm. The method produces well resolved peaks at retention time of 4.60 min, 12.28 min, 3.37 min, 7.34 min and 8.39 min respectively for brigatinib, impurity A, B, C and D. The method produces a very sensitive detection limit of 0.0065 ㎍/mL, 0.0068 ㎍/mL, 0.0053 ㎍/mL and 0.0058 ㎍/mL for impurity A, B, C and D respectively with calibration curve linear in the concentration range of 22.5-135 ㎍/mL for brigatinib and 0.0225-0.135 ㎍/mL for impurities. The method produces all the validation parameters under the acceptable level and doesn't produces any considerable changes in peak area response while minor changes in the developed method conditions. The method can effectively resolve the unknown stress degradation products along with known impurities with less % degradation. The method can efficiently resolve and quantify the impurities in formulation and hence can suitable for the routine quality analysis of brigatinib in raw material and formulation.

Characterization of degradation products of the Balsalazide by Mass spectrometry: Optimization of stability-indicating HPLC method for separation and quantification of process related impurities of Balsalazide

  • Chilakabattina Naga Narasimha Babu;Ch. Srinivasa Reddy;Bhagya Kumar Tatavarti;M. Radha Madhavi;Venkateswara Rao Anna
    • 분석과학
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    • 제37권1호
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    • pp.25-38
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    • 2024
  • The study aimed to investigate a novel approach by utilizing liquid chromatography (LC) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) to separate, identify and characterize very nominal quantities of degradation products (DPs) of balsalazide along with its process related impurities without isolation from their reaction mixtures. The impurities along with balsalazide were resolved on spherisorb ODS2 (250×4.6 mm, 5.0 ㎛) column at room temperature using 0.2 M sodium acetate solution at pH 4.5 and methanol in the ratio of 55:45 (v/v) as mobile phase pumped isocratically at 1.0 mL/min as mobile phase and UV detection at 255 nm. The method shows sensitive detection limit of 0.003 ㎍/mL, 0.015 ㎍/mL and 0.009 ㎍/mL respectively for impurity 1, 2 and 3 with calibration curve liner in the range of 50-300 ㎍/mL for balsalazide and 0.05-0.30 for its impurities. The balsalazide pure compound was subjected to stress studies and a total of four degradation products (DPs) were formed during the stress study and all the DPs were characterized with the help of their fragmentation pattern and the masses obtained upon LC-MS/MS. The DPs were identified as 3-({4-[(E)-(4-hydroxyphenyl) diazenyl]benzoyl}amino)propanoic acid (DP 1), 4-[(E)-(4-hydroxyphenyl)diazenyl] benzamide (DP 2), 5-[(E)-(4-carbamoylphenyl)diazenyl]-2-hydroxybenzoic acid (DP 3) and 3-({4-[(E)-phenyldiazenyl]benzoyl}amino)propanoic acid (DP 4). Based on findings, it was concluded that, the proposed method was successfully applicable for routine analysis of balsalazide and its process related impurities in pure drug and formulations and also applicable for identification of known and unknown impurities of balsalazide.

소양강댐 유역의 오염부하량 산정을 위한 BASINS/WinHSPF 적용 (Application of BASINS/WinHSPF for Pollutant Loading Estimation in Soyang Dam Watershed)

  • 윤춘경;한정윤;정광욱;장재호
    • 생태와환경
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    • 제40권2호
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    • pp.201-213
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    • 2007
  • 본 연구에서는 북한강 상류 지역인 소양강댐 유역에 BASINS/WinHSPF모델을 적용하였다. WinHSPF는 도시와 농촌지역 등이 혼재된 토지이용형태를 보이는 유역에 적용하기 적합한 모델로서, 산림이 대부분인 소양강댐 유역의 유출량 및 수질을 모의하고, 유역의 오염부하량을 분석하였다. 또한, 유역관리를 위해 인공습지와 저류지를 설치하였을 경우 WinHSPF의 Best Management Practice Evaluation(BMPRAC)을 통한 오염부하 삭감량을 산정하였다. WinHSPF 모델을 이용하여 유출량은 2000년부터 2004년까지, 수질 항목은 1990년부터 2004년가지 모의하였다. 모델 보정 결과 유량의 변화는 인북천, 북천, 내린천 세 곳 모두 강수량의 변화와 일치하여 변화하는 경향을 나타내고 있었고 모의치가 실측치를 대체적으로 잘 반영하였지만 유출량이 피크인 경우에 실측지에 비해 과소평가 되는 경향을 나타내었다. 이는 각 소유역에서 발생하는 강우량을 이용하여 모델을 구동한 것이 아니고, 일부 국한된 기상관측소의 자료만을 이용하였기 때문에 지역적인 차이가 나타났거나, 수위-유량 곡선을 통해 유출량을 산정하는 과정에서 수위가 높은 시기에 유량이 과도하게 계산된 경우가 있기 때문이라 판단된다. 수질항목은 온도, DO, BOD의 경우 예측값이 연중 수질변화패턴을 잘 반영하였다. TN과 TP는 모의치가 다소 과대, 과소평가되는 경향이 있었는데, 향후 보다 효율적인 유역관리를 위한 모델의 활용을 위해서는 정확하고 자세한 기상자료와 수문자료가 뒷받침되어야 하며, 실측지점의 특성을 대표할 수 있는 수질 및 유출량 측정이 이루어져야 할 것이다. 2000년부터 2004년가지 소양강댐 유역의 오염부하량은 강우량이 가장 논은 2003년에 BOD, TN, TP가 각각 4,109,674 kg $yr^{-1}$, 6,457,315 kg $yr^{-1}$, 104,186 kg $yr^{-1}$로 가장 높게 나타났다. 월별 부하량은 7월부터 9월에 배출되는 양이 BOD는 약 63.5%, TN 약 64.1%, TP는 약 64.4%를 차지하여, 강우 시 유출량이 증가하면 부하량도 비례하여 증가는 것으로, 강우 유출량에 많은 영향을 받고 있는 것으로 나타났다. 인북천, 북천, 내린천, 소양강 유역에서 BOD, TN, TP의 오염부하량은 약 98% 이상이 비점오염원으로부터 발생하는 것으로 분석되었는데, 이는 유역의 대부분이 산지와 농경지로서 산업시설과 같은 점오염원이 적고,강우 시 산림지역 및 농경지에서 많은 양의 비점오염원이 발생하기 때문으로 판단된다. WinHSPF모델의 BMPRAC를 이용하여 Scenario를 적용한 결과 부하량 삭감율은 저류지를 설치한 scenario 2가 가장 많이 감소하는 것으로 나타났다. 강우기(7${\sim}$9월)의 부하량 삭감율은 BOD의 경우 Scenario 1-1(처리용량 1,500 $m^3$ $day^{-1}$인 인공습지), scenario 1-2 (처리용량 1,000 $m^3$ $day^{-1}$인 인공습지), scenario 2(면적 4.2ha인 저류지)가 각각 연평균 6.9%, 4.8%, 7.1%의 감소를 보였다. TN은 4.7%, 3.4%, 13.4%의 삭감율을 나타내었으며, TP는 5.6%, 3.9%, 7.3%의 삭감율을 나타내었다. 본 연구에서는 적용하지 못하였으나, 인공습지와 저류지의 적절한 연계시스템을 적용한다면 저감시설 설치 부지면적과 비용의 감소뿐만 아니라 보다 효과적인 수질개선효과를 가져올 수 있으리라 판단된다.

$^1H-NMR$을 이용한 계피의 t-cinnamaldehyde 정량분석 (Quantitative Analysis of t-Cinnamaldehyde of Cinnamomum cassia by $^1H-NMR$ Spectrometry)

  • 송명종;유종수;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제48권3호
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    • pp.267-272
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    • 2005
  • 계피(계지, Cinnanmomum cassia)의 주요성분인, trans-cinnamaldehyde를 $^1H-NMR$ 분광법을 이용하여 정량분석하였다. 핵자기 공명법을 이용한 정량분석의 응용가능성을 확인하기 위하여, t-cinnamaldehyde의 $^1H-NMR$ 스펙트럼에서 시료의 농도와 측정온도를 변화시킴에 따라 chemical shift의 변화와 적분값의 변화를 관찰하였다. t-Cinnamaldehyde(7.1429 mg/ml)를 19, 25, 30, 40 및 $50^{\circ}C$ 하에서 $^1H-NMR$ 측정한 결과, aldehyde methine signal(doublet)의 chemical shift가 9.7202, 9.7184, 9.7169, 9.7142 및 9.7124 ppm에서 관측되었다. 이는 측정온도는 signal의 chemical shift의 변화에 중요한 변수가 되지 않는다는 것을 의미하였다. 또한, aldehyde signal의 적분값이 $1.37(19^{\circ}C),\;1.37(25^{\circ}C),\;1.37(30^{\circ}C),\;1.37(40^{\circ}C)$$1.37(50^{\circ}C)$로써, 측정온도가 signal의 적분값에는 전혀 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 동일한 온도 $25^{\circ}C$에서 0.4464, 0.8929, 1.7857, 3.5714, 7.1429 및 14.286 mg/ml의 농도의 시료에 대한 $^1H-NMR$ 측정 결과, aldehyde기의 chemical shifts는 각각 9.7206, 9.7201, 9.7196, 9.7192, 9.7185 및 9.7174 ppm에서 나타났다. 이는 각 시료의 농도가 증가함에 따라서 aldehyde의 signal이 고자장으로 약간 이동하는 것으로 나타났다. Aldehyde기의 doublet methine signal의 적분값과 각 시료의 농도에 따른 calibration curve는 직선으로 나타났으며, 매우 높은 회귀율($r^2=1.0000$)을 보였다. t-Cinnamaldehyde와 aldehyde기를 갖는 물질로써, C. cassia의 또 다른 구성성분인 t-2-methoxycinnamaldehyde($7.1429\;mg/ml\;CDCl_3,\;25^{\circ}C$)에 대해서, $^1H-NMR$ 스펙트럼을 측정한 결과, t-cinnamaldehyde는 ${\delta}_H$ 9.7174(9.7078, 9.7270)서 관측되었다. t-2-Methoxycinnamaldehyde는 ${\delta}_H$ 9.6936(9.6839, 9.7032)에서 관측되었다. 따라서, 두 화합물의 chemical shift의 차이는 resolution 값이 0.45 Hz인 NMR 스펙트럼 상에서 충분히 구분할 수 있을 정도로 나타났다. 위의 방법을 이용하여, 추출용매에 따른 C. cassia 내의 t-cinnamaldehyde의 함량을 분석한 결과, n-hexane, $CHCl_3$ 및 EtOAc로 추출하였을 때에, 각각 94.2 mg/g(0.94%), 137.6 mg/g(1.38%), 140.1 mg/g(1.40%)으로 결정되었다.

Determination of Betaine in Fructus Lycii Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detection

  • Shin, Hyun-Du;Suh, Joon-Hyuk;Kim, Jung-Hyun;Lee, Hye-Yeon;Eom, Han-Young;Kim, Un-Yong;Yang, Dong-Hyug;Han, Sang-Beom;Youm, Jeong-Rok
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권2호
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    • pp.553-558
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    • 2012
  • A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.

강황 (Curcuma longa L.) 색소의 정량 및 안정성 (Quantitative Determination and Stability of Curcuminoid Pigments from Turmeric (Curcuma longa L.) Root)

  • 김관수;정명근;박시형
    • 한국작물학회지
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    • 제50권spc1호
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    • pp.211-215
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    • 2005
  • 강황 (Curcuma longa L.) 색소의 curcuminoid 성분인 curcumin (CUR), demethoxycurcumin (DEM), bisdemethoxy-curcumin (BIS)의 정량분석을 위해 유의성있는 검량선$(r^2=0.9999**)$을 작성하였다. 사용된 HPLC는 역상칼럼을 장착하고 420nm의 UV 검출조건, 그리고 이동상으로 acetonitrile: $0.1\%$ acetic acid /water의 50 : 50 혼합용액을 이용하는 조건으로 분석조건이 확립되었다. 국내 6개 지역에서 재배된 강황들의 색소성분 함량분석 결과, CUR가 91.6mg/g으로 가장 높았으며 DEM은 56.9 mg/g이고 BIS는 23.0 mg/g으로 가장 낮게 나타났으며 총량은 평균 171.5 mg/g이었다. 강황 색소추출물의 저장시기별 색소성분의 함량 변화를 조사한 결과 $-20^{\circ}C$ 냉동저장은 거의 손실이 없었으나 상온저장은 60일 이후 급격한 감소율을 보였다. 저장 90일째의 색소성분은 암조건에서 약 $50\%$, 명조건에서 약 $30\%$만이 남아 있어 curcuminoid색소성분은 빛과 온도에 의해 분해가 촉진되는 것을 알 수 있었다.

아시아 몬순지역의 대형댐(소양호)에서의 인순환과 2차원모델의 적용 (Phosphorus Cycle in a Deep Reservoir in Asian Monsoon Are3 (Lake Soyang, Korea) and the Modeling with a 2-D Hydrodynamic Water Quality Model [CE-QUAL-W2])

  • 김윤희;김범철
    • 생태와환경
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    • 제37권2호통권107호
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    • pp.205-212
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    • 2004
  • 아시아 몬순지역에서 대형댐의 인순환(phosphorus cycle)과정의 특징을 파악하기 위하여 소양호를 대상으로 인순환 과정을 조사하였다. 또한, 이를 모의하기 위해 2차원 수질모델인 CE-QUAL-W2를 적용하여 수중생태계의 물질순환과정을 모의하였다. 소양호는 수심이 깊고성층이 강하여 수직적인 변이가 뚜렷한 인의 분포를 보였다. 인의 부하량은 유역면적의 90%를 차지하는 주유입하천인 소양강의 인농도를 측정하여 산정하였다. 소양강의 인농도는 강우시 유량 증가에 따라 크게 증가하는 변동을 보였으므로 인의 부하량은 간헐적으로 발생하는 폭우 유출에 집중되었다. 폭우시 유출수는 수온이 낮아지기 때문에 호수의 중층으로 잠류하여 중층 탁수대를 형성하는 것으로 관측되었다. 여름 우기가 끝난 후 중층에는 두께 20${\sim}$30m의 인함량이 높은 탁수층이 형성되었으며 이탁수층은 댐 중간수심에 만들어진 발전방류구를 통하여 서서히 방류되었다. CE-QUAL-W2 모델은 호우시 탁수의 잠류현상과 인함량이 높은 중층의 형성, 인의 수평수직분포 등의 인순환 과정이 잘 모의 하여,아시아 몬순지역의 댐에서 수질모델로서 육수학적 현상을 잘 모의하는 것으로 평가된다.

소양강댐 유역에 대한 지표수문모형의 구축 (Development of Land Surface Model for Soyang river basin)

  • 이재현;조희대;최민하;김동균
    • 한국수자원학회논문집
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    • 제50권12호
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    • pp.837-847
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    • 2017
  • 본 연구에서는 소양강댐 유역의 수문기상인자들의 시공간적 변동성을 명확히 파악하기 위하여 지표해석모형을 구축하였다. 지표해석 모형으로는 Variable Infiltration Capacity (VIC) 모형을 사용하였으며, 모형의 공간 해상도는 10 km, 시간 해상도는 1일로 정하였다. 2007~2010년 기간의 일유량자료를 바탕으로 Isolated Particle Swarm Optimization 알고리즘을 사용하여 모형의 7개 매개변수를 보정하였고, 2011~2014년 기간의 일유량자료를 사용하여 모형을 검증하였다. 보정된 모형은 보정기간과 검증기간 모두에 대하여 0.90의 Nash-Sutcliffe Coefficient값과 0.95의 상관계수를 보였다. 소양강댐유역에 대하여 산출된 인자들은 여름철에 강우가 집중되어있는 우리나라의 계절적인 특성과 기온변화로 인한 장 단파 복사량의 변화와, 지표면 온도의 변화, 이로 인해 피복층에서의 증발과 식생 증산의 변화가 고려되어 총 증발산이 변화하는 경향이 잘 반영된 것으로 나타났다. 산출된 수문인자를 검증하기 위하여 지상관측토양수분자료와 비교하였다. 겨울철을 제외한 4~11월의 비교결과 두 자료의 추세선의 기울기는 1.087로 나타났고, 상관계수는 0.723의 값을 나타냈다. 이러한 본 연구의 결과는 지표해석모형이 우리나라 주요 댐 유역의 수문기상인자의 시공간적인 변화를 정확히 파악하는데 활용될 수 있으며, 나아가서는 더욱 정밀하고 효율적인 수자원계획을 수립하는 데에도 활용될 수 있다는 점을 시사한다.