국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 천연 rutile 광의 대체를 위한 합성 rutile의 제조 및 고순도 철산화물을 제조할 수 있는 새로운 공정개발과 아울러 황산암모늄을 황산화제로 사용할 수 있는 새로운 용도개발의 가능성을 조사키 위해 함티탄자철광과 황산암모늄의 반응을 시도하였다. 그 결과 적절한 황산화 반응조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 반응시간 2.5h, 시료 함티탄자철광에 대한 황산암모늄의 무게비 11.0 그리고 시료ilmenite의 입도 -250 mesh였다. 이 조건에서 얻어진 황산화된 함티탄자철광을 물로 침출시켜 90.4%의 $TiO_2$와 85.3%의 Fe를 함티탄자철광으로 부터 추출하였다. 이 추출 용액으로 부터 제조된 합성 rutile의 $TiO_2$ 품위는 93.8%로서 rutile과 anatase의 혼합결정구조 였으며 철산화물은 순도 97.6% 의 ${\alpha}-Fe_2O_3$였다.
일메나이트의 선택염화를 통해 제조한 합성루타일을 유동층에서 CO와 Cl2 혼합가스를 이용하여 염화시켜 TiO2의 염화반응 속도에 미치는 반응 온도, 시간, CO가스와 Cl2가스의 분압 비($p_{Cl_2}/p_{CO}$)의 영향에 대하여 조사하였다. $p_{Cl_2}/p_{CO}$가 높을 때 TiCl4의 전환율은 감소하였으며, 화학양론 계산결과와 실험결과를 비교하였을 때 Cl2가스 보다 CO가스의 분압이 더 큰 영향을 미친 것으로 판단되었다. 따라서 실험 결과를 입자의 기공을 고려한 모델에 대입하였을 때 합성 루타일의 염화반응은 화학반응율속으로 결정되었고, 활성화에너지는 53.77 kJ/mol로 계산되었다.
Zinc crystal glaze has its limits in practical use of commercial glaze due to the controlling crystal. In order to overcome this limit, and to heighten the practical usage, this study is aimed to develop artificially controlling willemite ($Zn_2SiO_4$) zinc crystalline glaze. For this purpose, it has experimented with the effect of anatase form and rutile form using $TiO_2$ known as nucleating agent. In zinc glaze, adding $TiO_2$ resulted with anatase form becoming more effective at nucleating formation and growth of willemite than the rutile form. Furthermore, it turned out that using the $TiO_2$ - anatase form, with synthetic seeds (zinc silicate), the numbers and positions of crystals can be controlled artificially.
An aqueous solution of a commercial liquid synthetic detergent for kitchen use was photodecomposed in the presence of titanium dioxides powder under an atmosphere of air at room temperature. Titanium dioxides were prepared by sol-gel method from titanium iso-propoxide at different R ratio($H_2O$/titanium iso-propoxide) and calcined at $500^{\circ}C$. All titanium dioxides were characterized by XRD, BET surface area analyzer and UV-VIS spectrometer. The surface area of titanium dioxides prepared at R ratio=6 appeared higher volume about 20% than commercial $TiO_2$ catalysts. XRD patterns of titania particles were observed mixing phase together with rutile and anatase type. Titanium dioxides prepared by sol-gel method show higher activity about 6% than commercial $TiO_2$ catalysts on the photocatalytic degradation of a commercial liquid synthetic detergent for kitchen. The concentration of the detergent decreased to about 90% of its initial value at illumination times of 2 hour. Illumination for 30 minutes decreased the concentration of oxygen to about one-fifth of the initial value.
An aqueous solution of a commercial liquid synthetic detergent for kitchen use was photodecomposed in the presence of titanium dioxides ponder under an atmosphere of air at room temperature. Titanium dioxides were prepared by sol-gel method from titanium iso-propoxide at different R R ratio($H_2O$/titanium iso-propoxide) and calcined at $500^{\circ}C$. All titanium dioxides m characterized by XRD, BET surface area analyzer and UV-VIS spectrometer. The surface mea of titanium dioxides prepared at R ratio=6 appeared higher volume about 20% than commercial $TiO_2$ catalyses. XRD patterns of titania particles were observed mixing phase together with rutile and anatase type. Titanium dioxides prepared by sol-gel method show higher activity about 6% than commercial $TiO_2$ catalysts on the Photocatalytic foundation of a commercial liquid synthetic detergent for kitchen. The concentration of the detergent decreased to about 90%, of its initial value at illumination times of 2 hour. illumination for 30 minutes decreased the concentration of oxygen to about one-fifth of the initial value.
A solution combustion process for the synthesis of hollandite (BaAl2Ti6O16) powders is described. SYNROC (synthetic rock) consists of four main titanate phases: perovskite, zirconolite, hollandite and rutile. Hollandite is one of the crystalline host matrices used for the disposal of high-level radioactive wastes because it immobilizes Sr and Lns elements by forming solid solutions. The solution combustion synthesis, which is a self-sustaining oxi-reduction reaction between a nitrate and organic fuel, generates an exothermic reaction and that heat converts the precursors into their corresponding oxide products in air. The process has high energy efficiency, fast heating rates, short reaction times, and high compositional homogeneity. To confirm the combustion synthesis reaction, FT-IR analysis was conducted using glycine with a carboxyl group and an amine as fuel to observe its bonding with metal element in the nitrate. TG-DTA, X-ray diffraction analysis, SEM and EDS were performed to confirm the formed phases and morphology. Powders with an uncontrolled shape were obtained through a general oxide-route process, confirming hollandite powders with micro-sized soft agglomerates consisting of nano-sized primary particles can be prepared using these methods.
Macroporous $SnO_2$ foam was successfully synthesized via a simple soft-chemical route by hybridization between alkylamine and tin(IV) oxide. According to X-ray diffraction (XRD) analysis, the as-prepared $SnO_2$ foam had a highly ordered lamella structure along the crystallographic c-axis, which transformed to a rutile phase after thermal treatment at $300^{\circ}C$. X-ray absorption spectroscopy (XAS) at the Sn K-edge revealed that $SnO_2$ particles in the hybrid material maintained their nanosized structure after hybridization with alkylamine. Scanning electron microscope (SEM) images clearly showed that the as-prepared $SnO_2$ foam had a macroporous structure. This synthetic route can be extended to the development of open frameworks with good electrochemical properties in battery applications.
흘란다이트 터널 구조내의 A자리 양이온인 $Ba^{2+}$ 이온을 $K^{+ }$ 이온이 치환하면서 결정의 구조에 어떠한 변화가 있는지 알아보기 위해 K-Ba 전구간 완전고용체로 치환된 7개의 합성 흘란다이트형 광물($K_{2x}$$Ba_{1}$ -x/$Cr_2$$Ti_{6}$$O_{16}$ , x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.0)에 대하여 X선 회절분석과 리트벨트 구조분석법을 실시하였다. 리트벨트 계산 결과, 구조의 정밀도를 나타내는 R 지수값을 보면$ R_{exp}$에 대한 $R_{wp}$ 값($R_{wp}$ /$R_{exp}$ )은 15.77%/20.90%~14.74%/l9.37%의 범위를 보여주며, $R_{B}$ 값은 6.45~8.97%, S (GofF)값은 1.45~l.63으로 각각 계산되었다. 합성 홀란다이트는 K-Ba 전구간에서 Ba의 함량에 관계없이 모두 공간군 14/m을 가지며, 단위포의 크기는 a=10.1194(2) ~ 10.0599(2)$\AA$, c=2.9572(6)~2.9512(7)$\AA$, V=302.75~298.66$\AA^{3}$의 범위를 보여주며, K 함량이 50% 이상에서는 금홍석이 부산물로 합성되었다. 그 결과 A자리의 Ba와 K의 치환관계에서는 비록 단위포의 크기에 일정한 변화를 보여주었으나 구조적 변이에 영향을 주기에는 충분치 않은 것으로 밝혀졌다. 따라서 정방정계에서 대칭성이 낮은 단사정계로의 구조적 변이는 A자리에 대한 K-Ba 치환보다는 다른 양이온의 치환이나 B자리의 치환 등 다른 요인에 의할 것으로 생각된다.다.
In this study, two series of CNT/$TiO_2$ electrodes were prepared. The decrease of surface area compared with that of the pristine carbon nanotubes (CNTs) indicated the blocking of micropores on the surface of the CNTs; was further supported by scanning electron microscopy (SEM) and field emission SEM (FE-SEM) observations. The X-ray diffraction (XRD) results showed that the CNT/$TiO_2$ composites contained a mix of anatase and rutile forms of $TiO_2$ particles when the precursor was $TiO_2$ powder, whereas when the precursor was Ti ($OC_4H_7$) (TNB), the composites contained only the typical single and clear anatase $TiO_2$ particles. The energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) spectra showed the presence of C, O and Ti peaks for all samples. It was found that catalytic decomposition of methylene blue (MB) solution could be attributed to synthetic effects between the $TiO_2$ photocatalysis and electro-assisted CNTs network, and that photoelectrocatalytic oxidation increased with an increase of CNT composition. It was also found that the photoelectrocatalytic oxidation efficiency for MB is higher than that of photocatalytic oxidation. Moreover, the CNT/$TiO_2$ composites catalyst prepared by the impregnation method demonstrates higher photoelectrocatalytic activity than the mechanical mixture with the same CNT content.
타이타늄은 지각 구성원소 중 아홉 번째로 풍부한 원소이며, 철과 밀접한 관계를 가지고 있다. 타이타늄 광석으로부터 안료급의 $TiO_2$나 금속 타이타늄 제조를 위한 순수한 $TiCl_4$를 제조하기 위해서는 일메나이트 중에 함유되어 있는 철 성분을 제거하여야 한다. 본 연구에서는 합성 루타일과 $TiO_2$를 제조하는 여러 가지 프로세스를 비교하여 고찰하였다. 대부분의 프로세스는 건식야금과 습식야금을 조합한 것이며, 이러한 프로세스에서는 상당한 량의 철염, 철 산화물 및 폐산이 발생하고 있다. 따라서 일메나이트를 처리하기 위한 새로운 프로세스를 개발하기 위해서는 폐산의 재이용과 철 부산물의 유가 자원화가 중요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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