천연, 합성 그리고 전자빔 조사 처리된 다이아몬드간의 분광학적 특성을 연구하기 위해 FTIR 실험을 수행하였다. 실험에 사용된 모든 다이아몬드 시료에서 다이아몬드 고유 흡수 피크와 다이아몬드 내 질소와 관련된 흡수피크가 잘 나타났다. 합성 다이아몬드는 고온고압과 관련된 $1344 cm^{-1}$와 $1128 cm^{-1}$ 흡수피크를 보여주며 합성 다이아몬드에서만 나타나는 $1050 cm^{-1}$ 흡수피크를 보여 천연 다이아몬드와 잘 구분이 된다. 전자빔 조사에 의한 청색 다이아몬드와 붕소함량에 의한 청색 다이아몬드는 Type (천연 : Type IIb, 전자빔 처리 : Type Ia)으로 구별이 된다. 그러나 방사선 조사된 다이아몬드에서 일반적으로 나타나는 $1450 cm^{-1}$ 흡수피크가 미약한 것은 방사선의 종류, 조사량과 어넬링 과정과 관련이 있는 것으로 사료된다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.449-450
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2006
This paper described the preparation method for composing high-grade synthetic diamond by water atomizing using FeNi30 powder catalyst. The objective of this article is about powder making process using super high water atomizing in the atmosphere of inert gas, and then corroded the powder with a corrosion inhibitor. Finally, FeNi30 catalyst powder with lower oxygen content and good sphericity is produced. The experiment of making diamonds by using cubic press and the performance of the diamonds are also discussed.
본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.
이 논문은 라이트박스의 주력 상품인 세 가지 색의 합성 다이아몬드의 분광학적 특성에 대해 분석한 결과이다. 드비어스의 브랜드인 라이트박스 주얼리는 2018년 9월부터 CVD 합성 다이아몬드를 판매하기 시작했다. 본 연구에서 검사된 샘플은 0.25 ct, 0.25 ct, 0.26 ct의 무색(H grade), 핑크, 청색의 합성 다이아몬드이며, 각 샘플의 테이블 중앙에는 라이트박스 로고가 레이저 각인되어 있었다. 분광학적 기법에 기초한 분석 결과, 무색 샘플은 결정성장 후 색 향상을 위한 고온고압 처리과정을 거치지 않았다. 핑크 샘플은 H3, 3H, 594 nm, NV, GR1의 광학 결함이 발견되었고, 이로 인해 결정성장 후 색 향상을 위해 조사와 열처리 과정을 거친 것으로 판단했다. 또한 블루 샘플은 열처리 과정 없이 조사만 되었음을 알 수 있었다.
Analysis of geological data, relating to occurrence and formation of diamonds as well as host rocks, inclined author to have different outlook on the diamond genesis and to establish a proposition on their formation at pneumatolytic-hydrothermal conditions near superficial Earth zones. Based on that theoretical foundations and experimental works, the first low-pressure and low-temperature hydrothermal diamond synthesis from water solution in pressure autoclave was executed. As a result, the natural diamond seed crystal grew bigger ad coupling of the synthetic diamond single-crystalline grains were obtained. SEM documentation proofs that parallely paragenetic crystallization of quartz and diamond, and nucleation of new octahedral diamond crystals brush take place on the seed crystal surface. Forecast of none times growth of diamond industrial application at 2000 and seventeen times at 2010 with reference to 1995, needs technology of large and pure single-crystals diamond synthesis. Growth of the stable and destressed diamond single-crystals in the pseudo-metastable diamond plot, may be realized with processes going through the long time and with participation of free radicals catalysts admixtures only. Sol-gel colloidal processes are an example of environment which form stable crystals in thermodynamically unstable conditions through a long time. Paper critically discusses a whole way of studies on the diamond synthesis, from high-pressure and high-temperature processes through chemical vapour deposition up to hydrothermal experiments.
스컬 용융법으로 제조된 유색 큐빅지르코니아의 색향상을 위해서 $1200^{\circ}C,\;1400^{\circ}C$에서 10~60분으로 조건을 바꾸면서 진공열처리를 실시하였다. 진공 열처리 시간과 온도가 증가함에 따라 준비된 7가지의 큐빅지르코니아는 점점 채도가 떨어지며 파스텔톤의 바디색을 유지하다가 궁극적으로 흑색으로 변화하였다. 흑색화가 완료된 시료는 다시 대기 중에서 산소토치를 이용하여 10분간 가열하면 원래의 색으로 환원되었다. 즉, 목표하는 색을 위해 진공 열처리를 진행하거나, 일단 진공열처리로 흑색화를 진행하고, 대기중 열처리를 통하여 목표하는 색을 가진 큐빅지르코니아의 색조정이 가능하였다. 이러한 신공정은 다이아몬드 보석재를 모사한 고부가가치 합성석으로 활용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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