본 연구에서는 복합소재의 기지재로 활용되고 있는 에폭시 고분자의 가교율이 항복표면에 미치는 영향을 분자동역학 해석을 통해 평가하고자 한다. 분자동역학 해석을 활용하여 가교율에 따른 에폭시 모델을 형성한 후, 상온-대기압 조건하에서 단축 변형 해석 및 평면응력 조건을 고려한 다축 변형 해석을 수행하였으며, 해석 데이터를 통하여 가교율에 따른 영률, 항복점, 항복표면, 그리고 경화지수를 도출하였다. 해석 결과, 영률 및 응력은 기존 선행 연구들에서 조사되었듯이, 가교율에 따라 증가하는 경향을 확인하였다. 다축 변형 시에는, 이러한 가교율과 도출된 응력간의 관계가 하중의 방향에 따라 의존적임을 확인하였는데, 가교율이 증가할수록 단축 인장 영역에 비해, 이축 압축 영역의 항복표면은 빠른 속도 팽창하였으며, 이로 인한 항복표면의 상이함을 관측하였다. 이를 통해, 고분자 소재의 항복 표면의 압력의존성은 소재의 가교 정도에 의존적이며, 항복이 진행될수록, 압력의 존성은 동일 소재 하에서도 변할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 EVA 에멀젼에 내수성 및 기계적 특성을 향상시키기 위하여 금속 이온 가교제인 calcium hydroxide 및 magnesium carbonate를 사용하여 이온성 가교결합을 도입하였다. EVA 에멀젼 필름의 가교밀도, 열적특성, 표면자유에너지 그리고 인장강도, 파단신율 및 인열강도 특성을 고찰하였다. 금속 이온 가교제 양이 증가함에 따라 EVA 에멀젼의 가교밀도는 증가하였고, 이에 내수성과 $T_g$ 값도 증가하였다. 그러나 EVA 에멀젼 필름의 표면에너지 및 기계적 특성들은 다소 다른 거동을 보였다. Calcium hydroxide 0.4% 그리고 magnesium carbonate 0.5%를 첨가한 경우가 EVA 에멀젼에 강한 이온성 가교결합이 형성되어 가장 높은 표면 자유에너지 값과 인장강도 및 인열강도를 보였다. 그러므로 본 연구에서 calcium hydroxide 및 magnesium carbonate와 같은 금속 이온 가교제가 EVA 에멀젼의 내수성과 기계적 물성을 향상시킴을 확인하였다.
현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.
본 연구에서는 CSM 에멀젼의 물성을 향상시키고자 금속성 가교제인 magnesium carbonate 및 calcium hydroxide를 첨가하여 가교밀도, 열적특성, 표면자유에너지 그리고 인장강도, 파단신율 및 인열강도 특성을 고찰하였다, 금속성 가교제인 magnesium carbonate 및 calcium hyroxide 양이 증가함에 따라 CSM 에멀젼 필름은 가교밀도는 증가하였고, 이에 내수성과 $T_g$ 값도 증가하였다. 금속성 가교제로 magnesium carbonate를 첨가하였을 때 calcium hydroxide에 비해서 다소 높은 가교밀도와 $T_g$ 값을 보였다. 하지만 CSM 에멀젼 필름의 표면에너지 및 기계적 특성들은 다소 다른 거동을 보였다. Magnesium carbonate 0.75% 그리고 calcium hydroxide 1.0% 첨가한 경우가 가장 높은 표면 자유에너지 값과 인장강도 및 인열강도를 보였으나, 그 이상의 양을 첨가하였을 경우에는 오히려 감소함을 확인하였다. 그러므로 본 연구에서 CSM 에멀젼의 물성을 향상시키는데 적용되는 금속성 가교제로서 calcium hydroxide 보다 magnesium carbonate가 더 적당하며, 0.75% 첨가하였을 때 보다 향상된 물성을 얻을 수 있었다.
인체 보형물의 생체 재료로 사용할 목적으로 히아루론산 비드를 제조하였다. 히아루론산 수용액과 콩기름을 섞어서 얻어진 현탁상태에서 히아루론산을 1,3-butadiene diepoxide로 가교시켰다. 제조된 비드의 물성을 살펴보기 위해 직경, 표면적과 팽윤도를 측정하였고 전자현미경으로 표면상태를 관찰하였다. 가교제의 농도가 $5-12\;vol\%$ 범위에서 비드가 형성되었으며 제조된 비드는 단순분산성을 보였다. 히아루론산 농도 혹은 가교제 농도가 증가할수록, 가교 온도가 감소할수록, BET표면적과 팽윤도가 감소하였다. 혼합속도의 변화에 의해 비드의 물성은 거의 변하지 않았으나 비드의 크기는 효과적으로 조절되었다.
Surface modification of glutaraldehyde fixed bovine pericardium (GFBP) was successfully carried out with hyaluronic acid (HA) derivatives. At first, HA was chemically modified with adipic dihydrazide (ADH) to introduce hydrazide functional group into the carboxyl group of HA backbone. Then, GFBP was surface modified by grafting HA-ADH to the free aldehyde groups on the tissue and the subsequent HA-ADH hydrogel coating. HA-ADH hydrogels could be prepared through selective crosslinking at low pH between hydrazide groups of HA-ADH and crosslinkers containing succinimmidyl moieties with minimized protein denaturation. When HAADH hydrogels were prepared at low pH of 4.8 in the presence of erythropoietin (EPO) as a model protein, EPO release was continued up to $85\%$ of total amount of loaded EPO for 4 days. To the contrary, only $30\%$ of EPO was released from HA-ADH hydrogels prepared at pH=7.4, which might be due to the denaturation of EPO during the crosslinking reaction. Because the carboxyl groups on the glucuronic acid residues are recognition sites for HA degradation by hyaluronidase, the HA-ADH hydrogels degraded more slowly than HA hydrogels prepared by the crosslinking reaction of divinyl sulfone with hydroxyl groups of HA. Following a two-week subcutaneous implantation in osteopontin-null mice, clinically significant levels of calcification were observed for the positive controls without any surface modification. However, the calcification of surface modified GFBP with HA-ADH and HA-ADH hydrogels was drastically reduced by more than $85\%$ of the positive controls. The anti-calcification effect of HA surface modification was also confirmed by microscopic analysis of explanted tissue after staining with Alizarin Red S for calcium, which followed the trend as observed with calcium quantification.
Continuous photografting/crosslinking of polyethyleneglycol dimethacrylate oligomers onto cotton using a water-soluble benzophenone photoinitiator was investigated. Photografting increased with increasing irradiation dose, oligomer concentration and photoinitiator concentration. Maximum grafting efficiency of DM 400 and 600 were 83% and 79%, respectively. the photografting increased the wrinkle resistance of cotton implying surface crosslinking of cotton. bothsurface crosslinking and bulk crosslinking of cotton were accomplished via dual curing of a mixed formulation containing both a thermally curable component (BTCCA/SHP) and a UV-curable component. The wrinkle resistance of the crosslinked cotton was found to be higher when cured by thermal curing due to the facile post-polymerization of the UV active component. The presence of crosslinks in the dually crosslinked cotton was verified with FT-IR and thermogravimetric analysis.
We introduce a novel and efficient strategy for producing free-standing functional films via photo-crosslinking and electrostatic layer-by-layer (LbL) assembly, which can allow the buildup of hydrophilic multilayers onto hydrophobic surfaces. Hydrophobic multilayers were deposited on ionic substrates by a photo-crosslinking LbL process using photo-crosslinkable polymers. The photo-crosslinked surface was converted to an anionic surface by excess UV light irradiation. This treatment allowed also the stable adhesion between metal electrode or cationic polyelectrolyte and hydrophobic multilayers. After dissolving the ionic substrates in water, the formed free-standing films exhibited unique functionalities of inserted components within hydrophobic and/or hydrophilic multilayers.
In this study, a low-heat additive with a crosslink structure was dispersed in asphalt to simultaneously lower the production temperature of, and to modify the asphalt binder. This low-heat additive was prepared by different feeding ratios of styrene-butadiene-styrene (SBS) and polyvinylchloride (PVC) as polymer modifiers, and ZnO as a crosslinking agent. In order to confirm the crosslinking density and compatibility of the crosslink structured low-heat additive with asphalt, surface free energy, swelling ratio, differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron microscope (SEM) parameters were carefully investigated to examine this relationship, and the role of the crosslink structured low-heat additive. In addition, by measuring the penetration and softening point of the asphalt binder, it was confirmed that it corresponds to PG 64-22. With increasing ZnO in the crosslink structured low-heat additive, the swelling ratio decreased, leading to an increase in crosslinking density. The crosslink structured low-heat additive and the asphalt binder were found to be compatible with each other by DSC and SEM analysis.
Poly(vinyl acetate) films containing benzophenone were photocrosslinked by continuous UV irradiation.UV irradiation of PVAc film containing 5% benzophenone induced bulk crosslinking of the polymer indicated by 84.1% of gel fraction after ethyl acetate extraction. The crosslinking was attributed to the recombination of tertiary polymer radicals generated upon UV irradiation, which was enhanced by the hydrogen abstraction of benzophenone. Also the UV irradiation resulted in scission of ester linkage and photooxidation of PVAc surface, which was verified by ATR and zeta potential analysis, implying that the PVAc surface became more polar and hydrophilic. The zeta potential proportionally increased from +4.5mV to -26.8 mV with increasing UV irradiation. Also the surface energy of the PVAc film increased with higher UV irradiation upto 56.5 $mJ/m^2$ by the enhanced Lewis acid/base component with larger contribution of Lewis acid parameter. Accordingly the crosslinked PVAc showed higher thermal stability with increasing UV energy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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