도심에 위치한 탄산염암 석조문화재는 주로 대기 오염으로 인하여 흑색층이 형성되어 있으며 심하게 손상되어 있는 상태이다. XRF, XRD, SEM 등의 분석을 통하여 도심에 위치한 석탑 표면에 형성된 흑색층의 화학조성, 구성광물, 미세조직에 대해 연구하였다. 또한 흑색층이 원암에 끼치는 영향을 밝히고, 나아가 안정환동위원소분석법을 적용하여 흑색층 내에 함유되어 있는 황성분의 기원을 밝혔다. 석탑 원암의 구성광물은 방해석이지만 흑색층은 석고와 소량의 석영을 포함하고 있다. 흑색층을 구성하는 다량의 석고는 석탑 내부에 균열을 생성시키는 원인 물질이며, 흑색층과 원암의 경계면은 흑색을 띠는 것은 아니지만 그 특성이 흑색층과 유사하여 대기오염 물질을 쉽게 흡착하여 흑화될수 있다는 것을 보여주었다. 안정황동위원소분석 결과 흑색층에 함유되어 있는 황의 주 기원이 다를 수 있음이 밝혀졌다.
석탑 표면 흑화현상에 영향을 끼치는 탄소를 평가하기 위하여 석탑표면의 흑색층을 분석하였다. 원소분석기를 이용하여 총탄소량을 측정하였으며. 원소탄소와 유기탄소는 시료를 산처리하여 탄산염탄소를 제거한 후 OC/EC 탄소분석기를 이용하여 분석하였다. 이들 석탑 표면 흑색시료에서 검출된 원소탄소의 함량은 0.52%로 원소탄소 자체만으로 석탑 표면의 흑화현상을 설명하기에는 충분치 않은 양이나 중요한 역할을 하는 것으로 보인다. 석탑 흑색표면 내 원소탄소의 기원을 살펴보기 위해 석탑주변의 대기미세먼지 (PM-10)를 포집하여 성분을 검토하였다. 대기미세먼지 중에서 가장 높은 비율을 차지하고 있는 것은 이온성분으로 38.4%였으며 토양지각성분이 16.6%. 탄소성분이 38.4%로 측정되었다. 대기의 높은 원소탄소함량(13 wt.%)은 석탑 흑색표면에서 검출된 원소 탄소의 기원으로 판단된다. 대기중의 토양성분 또한 석탑 흑색표면이 함유하고 있는 규산염광물의 기원으로 추정되며, 석탑표면에 축적되어 표면을 어둡게 하는 역할을 한다.
석조문화재 표면에 형성된 흑화 부위는 미적인 면에서뿐만 아니라 문화재 자체에도 손상을 끼치기 때문에 많은 문제가 되고 있다. 이러한 흑화 부위는 종종 많은 량의 철화합물을 함유하고 있어서, 다른 요소들과 함께 철화합물도 암석 표면의 흑화 현상에 영향을 끼치는 것으로 추정되고 있다. 독일 베를린 시에 있는 석조문화재(Museumsinsel) 내의 표면에서 시료를 채취한 후 함유 철의 이온상태와 화학성분을 결정하기 위하여 뫼스바우어 분광분석법을 사용하였다. 사용된 암석의 원상태와 흑화 부위의 분말시료에 대한 광물학적 및 화학적 분석을 선회절법과 X-선형광법으로 각각 시행하였다. 형성된 철 성분의 기원은 흑화 부위의 제거 등 석조문화재의 보존처리에 중요한 단서를 제공하기 때문에, 철을 다량 함유하고 있는 적색 사암에서 형성된 흑화 부위와 매우 소량 함유하고 있는 백색사암의 표면에 형성된 흑화 부위를 비교하였다. 연구 결과 백색사암 흑화 부위에서는 주변 환경물질에서 기인한 철 성분이, 적색사암 흑색부위에서는 원암에서 보여지는 철 성분이 주성분으로 추정되었다. 적색사암에 있어서는 흑화부위를 제거한 이후에라도 흑화의 주원인인 철 성분이 계속해서 모암의 내부로부터 표면으로 이동될 수 있기 때문에, 제거 이외의 보존처리법이 더 연구되어야한다.
The specimen for laser hardening have been carried out using SM45C which is coated with black paint or graphite for better absorption. Segmented mirror was used in order to produce a square beam ($10{\times}10mm$) at the surface with a homegeneous intensity distribution across the beam. $CO_2$-Laser power was changed from 2kW to 4kW and transfer velocity was varied from 0.1m/min to 2.0m/min. The maximum hardness and case depth of SM45C steel are 790Hv and 1.5mm by laser hardening. When the surface of specimens was melted during laser hardening. the surface hardness of SM45C steel was decreased. The surface hardness of 2 layer coated specimen(black paint: $15.4{\mu}m$, graphite coating: $9.5{\mu}m$) was increased than that of 1 layer coated specimen. It is desirable to prepare 2 or more coating layer on the steel surface in order to sufficient case depth and hardness in laser hardening. The graphite coating on the specimen surface was obtained more uniform temperature distribution than black paint coating in laser hardening process.
The interfacial structure of duplex treated AISI 4140 consisting of iron nitride and TiN layer was characterized by optical microscope, SEM and XRD. A black layer was formed from the decomposition of iron nitride during Ti ion bombardment. The black layer was characterized as an a-Fe phase transformed from the iron nitride by XRD. In order to identify the formation mechanism of the black layer, a thermal analysis of iron nitride undertaken by DSC method. As an iron nitride was mostly consisted of ${\gamma}$'-Fe$_4$N and $\varepsilon$-$Fe_3$N phase after plasma nitriding, in this study, a ${\gamma}$'$-Fe_4$N and $\varepsilon$-$Fe_3$N powders were separately prepared by the different processing conditions of gas nitriding of iron powder in the fluidized bed. From the DSC thermal analysis, the phase transformation of ${\gamma}$'$-Fe_4$N, $\varepsilon$-$Fe_3$N was followed the path of transformation; $ \Upsilon{'}-Fe_4$Nlongrightarrow${\gamma}$-Felongrightarrowa-Fe and of $\varepsilon$-$Fe_3$Nlongrightarrow$\varepsilon$-$Fe_{2.5}$ /N+${\gamma}$'$-Fe_4$Nlongrightarrow${\gamma}$'-Fe$_4$Nlongrightarrow${\gamma}$longrightarrowFelongrightarrowalongrightarrowFe, respectively. It explains the reason why the $\varepsilon$$-Fe_3$N phase disappeared in the first time and then ${\gamma}$'-Fe$_4$N in the formation of the black layer in the duplex coating.
Due to the inherently poor adhesion strength of Cu-based leadframe/EMC (Epoxy Molding Compound) interface, popcorn cracking of thin plastic packages frequently occurs during the solder reflow process. In the present work, in order to enhance the adhesion strength of Cu-based leadframe/EMC interface, black-oxide layer was formed on the leadframe surface by chemical oxidation of leadframe, and then oxidized leadframe sheets were molded with EMC and machined to form SDCB (Sandwiched Double-Cantilever Beam) and SBN (Sandwiched Brazil-Nut) specimens. SDCB and SBN specimens were designed to measure the adhesion strength between leadframe and EMC in terms of critical energy-release rate under quasi-Mode I ($G_{IC}$ ) and mixed Mode loading ($G_{C}$ /) conditions, respectively. Results showed that black-oxide treatment of Cu-based leadframe initially introduced pebble-like X$C_2$O crystals with smooth facets on its surface, and after the full growth of $Cu_2$O layer, acicular CuO crystals were formed atop of the $Cu_2$O layer. According to the result of SDCB test, $Cu_2$O crystals on the leadframe surface did not increase ($G_{IC}$), however, acicular CuO crystals on the $Cu_2$O layer enhanced $G_{IC}$ considerably. The main reason for the adhesion improvement seems to be associated with the adhesion of CuO to EMC by mechanical interlocking mechanism. On the other hand, as the Mode II component increased, $G_{C}$ was increased, and when the phase angle was -34$^{\circ}$, crack Kinking into EMC was occured.d.
PDA, 핸드폰과 같은 포터블 제품의 사용이 급증함에 따른 전자 제품의 사용 환경의 변화는 제품의 솔더 조인트 신뢰성을 더욱 필요로 하게 되었다. 무전해 니켈/금 도금 표면 처리는 솔더링 특성이 우수하고, 표면처리 두께가 균일하며 패키징 공정에서 사용되는 광학설비에서 인식이 잘되기 때문에 미세피치 SMT 디바이스와 BGA 기판에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 무전해 니켈/금 도금 표면과 솔더 계면에서 발생되는 취성 파괴가 문제점으로 지적되고 있다. 솔더의 취성 파괴는 솔더링시 금속간 화합물과 무전해 니켈층 사이에 형성된 P-rich 영역의 갈바닉 니켈 부식에 의한 black pad 현상에 기인한다. 이론적으로 평탄한 무전해 Ni표면은 무전해 금도금 과정 중 도금액의 균일하게 순환되기 때문에 black pad 발생을 억제하는 장점을 가지고 있다. 그러나 이러한 장점에도 불구하고 무전해 Ni층의 표면형상을 어떻게 제어 할지에 대한 연구는 충분히 이루어 지지 않고 있다. 본 연구에서는 Cu 하지층의 표면 형상이 무전해 Ni층의 표면 형상에 미치는 영향에 대하여 분석하였다. 이를 위해 Cu 에칭액과 Cu에칭 처리 횟수를 변화시켜 Cu 하지층의 표면 형상을 다양하게 변화시켰다.
In order to develop the economic and environmental water-soluble black coloring agent, some adequate chemical mixtures were mixed and this solution was applied to coat quenched and tempered 51B20 steel bolt. Some basic properties of the solution and characteristics of the coated film in addition to the corrosion resistance were investigated. The developed 100 kg of water-soluble black coloring agent solution was a chemical mixture consisted of 10 kg of aqueous coloring agent, 40 kg of surface active agent, 0.3 kg of anti-foam agent and $50{\ell}$ of water. The coated film of the bolt was composed of hard layer of about $2{\mu}m$ and the disbondable soft layer of about $4{\mu}m$ above the hard layer. Many surface active agents peaks and a few hydrophilic peaks were observed in the coated film. Surface roughness value of the coated bolt was lower than that of the non-coated bolt. Corrosion resistance of the coated bolt considerably improved and also relatively showed a good polarization resistance at test condition of $40^{\circ}C$ colorizing temperature and 5% the solution concentration in 3% NaCl anodic polarization test. Initial appearance time of the surface rust was greatly retarded owing to the coated film in salt spray test.
Ni coating layers were formed using a newly developed electroless Ni plating solution. The properties of Ni coating layer such as internal stress, hardness, surface roughness, crystallinity, solderability and surface morphology were investigated using various tools. Results revealed that internal stress decreased with plating time and reached $40N/mm^2$ at 20 minutes of the plating time. Hardness increased with increasing P content and thickness. Surface roughness of the pad decreased with Ni and Ni/Au plating. Crystallinity decreased with increasing P content. Solderability based on wettability decreased with Ni and Ni/Au plating. Based on surface morphology, it is expected that Ni coating layer formed using a newly developed electroless Ni plating solution is lower than that formed using a commercial electroless Ni plating solution in possibility of black pad occurrence.
이 연구에서는 울산의 원삼국시대 장현동과 중산동 및 교동리 유적에서 출토된 흑색토기에 대하여 태토의 재료학적 특성과 제작기술을 검토하였다. 흑색토기의 표면은 흑색이지만 속심은 흑색 또는 적황색을 보인다. 현미경 관찰 결과, 태토는 붉은색 철산화물이 풍부한 토양을 사용하였으며 주로 석영과 알칼리 장석 및 운모류가 동정되었고, 부분적으로 미르메카이트 조직의 입자가 관찰된다. 또한 SiO2와 Fe2O3 및 CaO 함량에서 다소 차이가 있는 것으로 보아, 각 유적지 주변에 분포하는 모암과 태토의 조성이 영향을 준 것으로 판단되며 근거리에서 채토하여 토기를 제작한 것으로 보인다. 라만분광분석 결과, 이 토기의 흑색층에는 비정질 탄소인 연매가 사용되었다. 표면층과 접하는 기질에서는 투명한 갈색의 칠이 관찰되었고 탄소가 농집된 것으로 보아, 흑색층은 연매와 옻을 칠하여 흑색발색을 유도한 것으로 해석된다. 태토의 광물조성과 미세조직으로 볼 때 이 토기의 소성온도는 750~850℃의 범위로 추정되며, 칠은 468℃에서 열분해되었다. 따라서 흑색을 이루는 연매와 칠의 혼합층은 소지의 소성 이후에 칠해진 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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