Li, Li Xia;Ling, Qi Long;Liu, Zu Liang;Xing, Xiao Dong;Zhu, Xiao Qin;Meng, Xiao
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권10호
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pp.3373-3377
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2012
A series of polystyrene-supported 1-(propyl-3-sulfonate)-3-methyl-imidazolium hydrosulfate acidic ionic liquid (PS-$[SO_3H-PMIM][HSO_4]$) catalysts were prepared and tested for mononitration of simple aromatics compounds with nitric acid. It was found that the reactivity of the catalysts increased with increasing $[SO_3H-PMIM][HSO_4]$ content. The para-selectivity was not only related to the $[SO_3H-PMIM][HSO_4]$ content but also the substituent groups in aromatics. A reaction mechanism of nitration over this new catalyst was proposed. The catalytic activity of this catalyst decreased slightly after fifth runs in the synthesis of nitrotoluene.
CO adsorbates on the surface of Pt supported on carbon catalysts (Pt/C) were investigated by CO stripping voltammetry. Three types of CO adsorbed samples were prepared: by methanol dehydrogenation only (COm), by CO gas bubbling only (COg), and by methanol dehydrogenation followed by CO gas bubbling (COm+g). Our coverage data show that CO gas can be adsorbed on Pt/C catalyst already saturated with CO adsorbates by methanol dehydrogenation. The COm+g sample showed the properties of both COm as well as COg samples in terms of the potential although the CO adsorbed by dehydrogenation was completely exchanged with CO in the electrolyte solution. Therefore, the oxidation pathways of CO on Pt/C were observed to depend on the initial adsorption conditions of CO more strongly than on the CO coverage. Our results imply that an initial CO poisoning condition in fuel cell operation is an important factor to determine the difficulty in removing the adsorbed CO and confirm that the properties of the adsorbed CO do not change even with chemical replacement with CO in different conditions. In addition, our results indicate a low CO surface mobility on the Pt in an electrolyte solution.
Titanium sulfate supported on $TiO_2$was prepared by impregnation of powdered $TiO_2$with an aqueous solution of titanium sulfate followed by calcining in air at high temperature. For Ti$(SO_4)_2/TiO_2$ samples calcined at 300 $^{\circ}C$, no diffraction lines of titanium sulfate are observed at $Ti(SO_4)_2$loading up to 30 wt%, indicating good dispersion of $Ti(SO_4)_2$ on the surface of $TiO_2$. The acidity of the catalysts increased in proportion to the titanium sulfate content up to 20 wt% of $Ti(SO_4)_2$. 20 wt% $Ti(SO_4)_2/TiO_2$ calcined at 300 $^{\circ}C$ exhibited maximum catalytic activities for 2-propanol dehydration and cumene dealkylation. The catalytic activities for these reactions, were correlated with the acidity of catalysts measured by ammonia chemisorption method.
프로필렌을 선택산화시켜 아크로레인을 제조하는 반응을 Bi-molybdate 촉매상에서 고정층 반응기를 사용하여 연구하였다. ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$위에 $MoO_3$를 담지시킨 M/BM-series 촉매는 함침법으로 제조되었고, 역으로 BM/M-series 촉매는 $MoO_3$위에 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 침전시켜 제조하였다. 또한 촉매의 특성분석을 위하여 질소흡착과 XRD, SEM을 이용하였다. M/BM-series 촉매에서는 $MoO_3$가 작은 입자로 분산되고 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$의 결정구조는 $MoO_3$상이 추가되어도 그 형상이 변하지 않는 채로 유지되었으나, BM/M-series 촉매의 표면형상 및 전체 구조는 촉매제조 중에 생기는 침전물인 $Bi(OH)_3$가 소성 도중 $MoO_3$와 반응하여 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 형성하는 관계로 그 조성에 따라 매우 불규칙적으로 변화하였다. 반응실험 결과, 두 종류의 촉매 모두에서 excess $MoO_3$가 포함되었을 때 활성이 크게 증가하였는데, 이는 선별산화반응이 주로 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에서 일어나고 $MoO_3$는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에 산소 공급을 원활히 하여 활성을 증가시키기 때문으로 판명되었다. 또한 이러한 활성 증가는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$와 기계적 혼합물 (mechanical mixture)에서도 관찰되었다.
CTAB 혹은 CTAB-나피온 촉매를 속빈 실리콘 튜브형 MCM-41에 담지시켰다. 이들 촉매들을 XRD, SEM, BET 등으로 분석하였다. 이들을 1,7-heptanediol 의 브롬화 반응 촉매로 사용하였고 다른 촉매들과 비교하였다. 이들 촉매들은 CTAB 보다 효과가 좋았으며 CTAB-Nafion/MCM-41 이 성능이 가장 우수하였다.
In order to suggest an efficient catalyst systems for NOx reduction of flue gases from industrial boilers, $TiO_2$ supported $WO_3-V_2O_5, V_2O_5$ and $WS_2$ catalysts were tested for the performances of NOx reduction at high reactin temperature range (250-500$^\circ$C) using a simulated flue gas system. It was found that while the proposed $WO_3/TiO_2$ and $WO_3-V_2O_5/TiO_2$ catalysts showed a significant high NOx reduction efficiency at about 350-400$^\circ$C, the conventional commercial catalyst of $V_2O_5/TiO_2$ showed a significant drop in NOx reduction efficiency due to the excessive $NH_3$ oxidation. From the measurement of surface acidities of those catalysts, it was found that the acidity are well correlated with the activities of NOx reduction. The reason of high activity of $WO_3$ series catalysts at high reaction temperature seems due to the low value of surface excess oxygen compared with that of $V_2O_5/TiO_2$ seems equivalent to the acid site of that catalyst.
The $NiSO_4$ supported on FeO-promoted $ZrO_2$ catalysts were prepared by the impregnation method. FeOpromoted $ZrO_2$ was prepared by the coprecipitation method using a mixed aqueous solution of zirconium oxychloride and iron nitrate solution followed by adding an aqueous ammonia solution. The addition of nickel sulfate (or FeO) to $ZrO_2$ shifted the phase transition of $ZrO_2$ (from amorphous to tetragonal) to higher temperatures because of the interaction between nickel sulfate (or FeO) and $ZrO_2$. 10-$NiSO_4$/5-FeO-$ZrO_2$ containing 10 wt % $NiSO_4$ and 5 mol % FeO, and calcined at 500 ${^{\circ}C}$ exhibited a maximum catalytic activity for ethylene dimerization. $NiSO_4$/FeO-$ZrO_2$ catalysts was very effective for ethylene dimerization even at room temperature, but FeO-$ZrO_2$ without $NiSO_4$ did not exhibit any catalytic activity at all. The catalytic activities were correlated with the acidity of catalysts measured by the ammonia chemisorption method. The addition of FeO up to 5 mol % enhanced the acidity, surface area, thermal property, and catalytic activities of catalysts gradually, due to the interaction between FeO and $ZrO_2$ and due to consequent formation of Fe-O-Zr bond.
$CeO_2$에 담지된 구리산화물에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 담지된 구리산화물 촉매들은 볼밀법과 함침법으로 제조하였고, XRD, FT-IR, TEM 및 TPR에 의해 특성분석을 하였다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 높은 담지량에서도 잘 분산된 CuO를 얻었다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 함침법으로 제조된 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. CuO의 담지량이 증가할수록 촉매 활성이 증가하였으며, 10 wt%로 담지된 촉매에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한, 10 wt% CuO/$CeO_2$ 촉매에 소량의 $Fe_2O_3$와 CoO의 조촉매 첨가는 CuO의 분산도를 높여 반응활성을 증가시켰다.
The effect of La promoter on the carbon deposition and catalytic activity in the synthesis gas production with supported Ni catalysts was investigated. Active component was Ni and support was $CeO_2$ and the promoter used was La. The reaction was carried out in a fixed bed reactor at 1 atm and $650{\sim}800^{\circ}C$. The catalysts were prepared by two methods, the impregnation method and urea method. The catalysts prepared by the urea method showed 10 times higher surface area than those of prepared by the impregnation method. By the introduction of La promoter in the catalyst system, carbon deposition was remarkably reduced from 16% to 2%. It appears that the promoter facilitates the formation of a stable fluoride-type phase, which reduces the carbon deposition. The best catalytic activity and CO and $H_2$ selectivities were obtained with 2.5wt% $Ni/Ce(La)O_x$ catalyst at $750^{\circ}C$, giving 90% methane conversion, 93 and.80% of CO and $H_2$ selectivities, respectively.
Hydrogen gas and carbon nanotubes along with nanocarbon were produced from commercial natural gas using fixed bed catalyst reactor system. The maximum amount of carbon (491 g/g of catalyst) formation was achieved on 25% Ni, 3% Cu supported catalyst without formation of CO/CO2. Pure carbon nanotubes with length of 308 nm having balloon and horn type shapes were also formed at 673 K. Three sets of catalysts were prepared by varying the concentration of Ni in the first set, Cu concentration in the second set and doping with K in the third set to investigate the effect on stabilization of the catalyst and production of carbon nanotubes and hydrogen by copper and potassium doping. Particle size analysis revealed that most of the catalyst particles are in the range of 20-35 nm. All the catalysts were characterized using powder XRD, SEM/EDX, TPR, CHN, BET and CO-chemisorption. These studies indicate that surface geometry is modified electronically with the formation of different Ni, Cu and K phases, consequently, increasing the surface reactivity of the catalyst and in turn the Carbon nanotubes/H2 production. The addition of Cu and K enhances the catalyst dispersion with the increase in Ni loadings and maximum dispersion is achieved on 25% Ni: 3% Cu/Al catalyst. Clearly, the effect of particle size coupled with specific surface geometry on the production of hydrogen gas and carbon nanotubes prevails. Addition of K increases the catalyst stability with decrease in carbon formation, due to its interaction with Cu and Ni, masking Ni and Ni:Cu active sites.
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